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2024
12-25特色方案丨GCMS法測定水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物含量
摘要:本方法使用島津SH-I-35SilMS氣相柱建立了水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定方法。水樣經(jīng)過液液萃取并濃縮后進入氣相色譜進行分離,質(zhì)譜檢測。結(jié)果顯示:在10~1000pgL濃度范圍內(nèi),各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)均在0.995以上。濃度為10ug/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)進樣6次,各組分峰面積RSD%為0.83~7.26%,精密度良好。加標(biāo)實驗中,加標(biāo)濃度為20ug/L,各組分回收率在80.35~119.17%之間。本方法使用內(nèi)標(biāo)法定量,準(zhǔn)確可靠,可用于水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定2024
12-252025年版《中國藥典》公示稿|冰片(合成龍腦)中龍腦的測定
1.實驗部分1對照品溶液的制備取龍腦對照品適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1mL中含0.2mg的溶液,搖勻,即得。2供試品溶液的制備取本品細(xì)粉適量,精密稱定,加乙酸乙酯溶解制成每1mL含0.32mg的溶液,搖勻,即得。3分析條件ShimadzuGC-2030氣相色譜儀;色譜柱:SH-PolarWax(30m×0.32mm×0.5μm;P/N:227-36251-01;S/N:1651177)升溫程序:140℃載氣:N2進樣口溫度:200℃分流模式:分流(5:1)控制模式:恒線速度(39.4cm/2024
12-252024
12-17藥典委中成藥中馬兜鈴酸Ⅰ檢查指導(dǎo)原則已公示 島津解決方案來助力
導(dǎo)語馬兜鈴酸(AAs)為硝基菲類有機酸類化合物。這類有機化合物天然存在于諸如馬兜鈴屬及細(xì)辛屬等馬兜鈴科植物中。其中馬兜鈴酸Ⅰ是馬兜鈴屬植物中毒性較強的成分。另有研究發(fā)現(xiàn),不但馬兜鈴酸具有腎毒性,其代謝產(chǎn)物馬兜鈴內(nèi)酰胺同樣具有腎毒性。?中成藥中馬兜鈴酸Ⅰ檢查指導(dǎo)原則標(biāo)準(zhǔn)草案發(fā)布2024年12月6日,國家藥典委發(fā)布“關(guān)于中成藥中馬兜鈴酸Ⅰ檢查指導(dǎo)原則標(biāo)準(zhǔn)草案的公示”。正文指出馬兜鈴酸類物質(zhì)成分的種類及藥材類別,提到本指導(dǎo)原則適用于中成藥中馬兜鈴酸Ⅰ檢查,提供某中成藥中馬兜鈴酸Ⅰ檢查示例方法。附注1、2024
12-172024
12-172024
12-072025年版《中國藥典》公示稿|植物生長調(diào)節(jié)劑測定法公示稿耗材解決方案發(fā)布
摘要植物生長調(diào)節(jié)劑是指對植物生長、發(fā)育有顯著作用的物質(zhì)。它的存在可影響和有效調(diào)控植物的生長和發(fā)育。按照登記批準(zhǔn)標(biāo)簽上標(biāo)明的使用劑量、時期和方法,使用植物生長調(diào)節(jié)劑對人體健康一般不會產(chǎn)生危害,但由于種植戶對植調(diào)劑缺乏充分認(rèn)識和科學(xué)系統(tǒng)了解,使用時存在為追求產(chǎn)量盲目增加植調(diào)劑種類和用量,導(dǎo)致藥材品質(zhì)下降等盲目亂用現(xiàn)象。2024年7月26日藥典委公示植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法國家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案,該草案使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定藥材及飲片或制劑中部分植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量,分為3個方法,分別是59種植物生2024
12-072024
12-072025年版《中國藥典》公示稿|馬鞭草中馬鞭草苷和戟葉馬鞭草苷的測定
實驗部分1.1對照品溶液的制備取戟葉馬鞭草苷對照品、馬鞭草苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL各含0.1mg的混合溶液,搖勻,即得。1.2供試品溶液的制備取本品粗粉(過二號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇25mL,稱重,加熱回流2小時,放冷,再稱定重量,用80%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。1.3分析條件ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀;色譜柱:ShimNexUPC18(5μm,4.6×250mm;P/N:380-01231-49)2024
12-02“津”彩紛呈,我來“柱”你|食品挑戰(zhàn)賽數(shù)據(jù)搶先看
食品挑戰(zhàn)賽已開賽月余,諸位參賽者踴躍投稿,競爭激烈。目前票數(shù)排行的前8名如下接下來,小編會精選幾篇參賽方案和相關(guān)產(chǎn)品,分享出來以供參考,更好地幫助大家解決實驗問題。13號作品GB31658-17-2021中36中獸殘的檢測使用產(chǎn)品Shim-packGISTC18-AQ(100mmx2.1mm,1.9μm,PN:227-30807-02)方案描述目前,GB31658.17算是獸藥殘留主流的測定標(biāo)準(zhǔn),而這個標(biāo)準(zhǔn)最大的困難和關(guān)鍵是實現(xiàn)5組同分異構(gòu)體的分離測定。經(jīng)對多款國產(chǎn)和進口品牌色譜柱的測試,多款色2024
11-222024
11-222024
11-222024
11-15藥典應(yīng)對|丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯分析
摘要本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。參照《中國藥典》中色譜條件,采用島津GC-2030氣相色譜儀進行分析,SH-5色譜柱進行分離,目標(biāo)物峰型良好,各物質(zhì)基線分離,滿足要求。此方法可為丙交酯乙交酯共聚物有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。?實驗部分1.1實驗儀器及耗材ShimadzuGC-2030氣相色譜儀;純水機:PR-FP-0120α-MT1(+60L水箱+取水器);色譜柱:SH-5(30m×0.53mm×5μm;P/N:R221-75713-30);SHIMSENDiscHPP2024
11-05標(biāo)準(zhǔn)變化|三七中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量測定
1實驗部分壹對照品溶液的制備精密稱取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品及三七皂苷R1對照品適量,加甲醇制成每1mL含人參皂苷Rg10.4mg、人參皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液,即得。貳供試品溶液的制備取本品粉末(過四號篩)0.6g,精密稱定,精密加入甲醇50mL,稱定重量,置80℃水浴上保持微沸2小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。叁分析條件色譜柱:Shim-packGISSC18(5μm,4.6×250mm;P/N:2272024
11-05《中國藥典》2025年版2341&0212公示稿 百合常用農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)研究案例及思路解析
導(dǎo)讀百合為歷史悠久的藥食兩用品種,始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為中品。性甘、寒;歸心、肺經(jīng);用于養(yǎng)陰潤肺,清心安神。《中國藥典》2020年版收載百合為百合科植物卷丹、百合或細(xì)葉百合的干燥肉質(zhì)鱗葉。其中卷丹為藥用百合的主流品種,主要栽培于湖南、湖北、安徽、江西等地。蘭州百合為甘肅省地方習(xí)用品,主產(chǎn)于甘肅蘭州、臨洮等地。標(biāo)準(zhǔn)修訂概況《中國藥典》2025年版公示稿“0212藥材和飲片檢定通則”收載百合11種常用農(nóng)藥最大殘留限量,“2341農(nóng)藥殘留量測定法”第二法收載百合10種常用農(nóng)藥檢測方法,第三法收載代2024
10-312024
10-31好物分享|液相小工具,分析大用途——耐高壓手?jǐn)Q接頭
實驗室好物分享耐高壓手?jǐn)Q接頭液相小工具,分析大用途小工具,大用途?使用色譜柱進行分析檢測的時候,接頭也是不可忽視的一個配件,也會對分析結(jié)果造成比較大的影響。接頭不匹配容易造成漏液;接頭前端卡死,容易導(dǎo)致難以兼容不同廠家色譜柱;同時,隨著色譜填料粒徑的不斷發(fā)展,進一步對接頭的耐壓性能要求更高。在實驗過程中,如何選擇接頭呢?·選擇不銹鋼材質(zhì)的產(chǎn)品?雖然耐壓高,但容易滑絲。而且前端受壓力的影響,使用幾次后就會卡死,難以匹配不同色譜柱柱頭類型的色譜柱?!みx擇PEEK接頭?耐壓低,難以耐受UPLC壓力,使2024
10-25殘留溶劑專題③|島津SH-I-624Sil MS助力精準(zhǔn)分離
在前兩期殘留溶劑專題中,我們從I類和II類殘留溶劑分別展開了介紹,SH-I-624SilMS在分離I類溶劑苯和1,2-二氯乙烷、II類溶劑異丙基苯和溶媒二甲基亞砜(DMSO)以及甲苯和吡啶分離都展現(xiàn)出不俗的實力。今天我們從III類殘留溶劑為大家展開介紹,并附上常見有機溶劑測試譜圖及條件。III類殘留溶劑的分類參照中國藥典0861丁酮相對保留時間法分析III類殘留溶劑時發(fā)現(xiàn)部分組分共流出,且空白溶劑對III類殘留溶劑檢測存在干擾,故需要通過單標(biāo)定位確認(rèn)保留時間。結(jié)果表明:甲酸乙酯、異丙醇保留時間接2024
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