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2024
08-28殘留溶劑專題②｜島津SH-I-624Sil MS助力高效分析
在殘留溶劑專題①中我們介紹了I類殘留溶劑和II類A殘留溶劑的分析，我們對比了島津SH-I-624SilMS和市面某品牌624，島津SH-I-624SilMS對I類殘留溶劑苯和1,2-二氯乙烷分離度更優(yōu)，II類A殘留溶劑整體峰形和靈敏度更好，同時溶劑峰DMSO和異丙基苯也展現(xiàn)出了更好的分離度。本期我們從II類B殘留溶劑進(jìn)一步展開介紹。?方案設(shè)計(jì)參考方法：II類B：USP載氣：N2色譜柱：適合頂空進(jìn)樣的殘留溶劑：G43色譜柱(624)適合直接進(jìn)樣的殘留溶劑：G16色譜柱(PEG)溶劑：DMSO進(jìn)樣方2024
08-20正確使用高惰性氣相毛細(xì)管柱才能確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性
高惰性氣相毛細(xì)管柱通過采用惰性涂層（如聚硅氧烷、聚酯等）或惰性材料（如石英、玻璃）制成，有效減少樣品組分在柱壁上的非特異性吸附，提高分離效果和分析靈敏度。其內(nèi)部設(shè)計(jì)有細(xì)小的毛細(xì)管通道，內(nèi)徑通常在10-100微米之間，這種設(shè)計(jì)不僅增加了表面積，還提高了分離效率和分辨率。正確使用和維護(hù)高惰性氣相毛細(xì)管柱對確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性至關(guān)重要。以下是一些使用的正確方法，希望能夠幫助到您：1、柱子的選擇：選擇合適的產(chǎn)品是分析成功的關(guān)鍵。柱子的選擇應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析需求來決定，如分離的化合物種類、預(yù)期2024
08-20工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的測定
摘要：本文建立了工業(yè)清洗劑HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的GC/MS測定方法。結(jié)果表明，參照HJ1196-2021中色譜條件，采用色譜柱SH-I-1ms分析HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC四種工業(yè)清洗劑，峰形對稱，理論塔板數(shù)高，滿足HJ1196-2021要求。此方法可為工業(yè)清洗劑HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的測定提供參考。關(guān)鍵詞：工業(yè)清洗劑SH-I-1msGC/MS1.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuGC-2030氣相色譜儀2024
08-20探索抗體蛋白的奧秘｜親和色譜，抗體藥物滴度分析優(yōu)選
SHIMSENAnkyloProteinA在單克隆抗體（單抗）藥物的生產(chǎn)過程中，需要測定細(xì)胞培養(yǎng)上清液中的單抗滴度或者濃度，以篩選出高產(chǎn)品的單抗藥物。島津最新推出SHIMSENAnkyloProteinA色譜柱，采用高交聯(lián)度PS/DVB基質(zhì)，鍵合重組ProteinA蛋白，適用于單克隆抗體（mAb）和Fc融合蛋白的高速效價(jià)分析。·強(qiáng)耐堿性·高載樣量·吸附低、優(yōu)異的重現(xiàn)性·峰形對稱·優(yōu)異的重現(xiàn)性良好的重現(xiàn)性吸附低、優(yōu)異的線性高載樣量產(chǎn)品信息SHIMSENAnkyloProteinA(15μm,2.12024
08-20探索寡核苷酸雜質(zhì)分離｜Shim-pack Scepter Claris液相色譜柱
具有治療潛力的核酸和mRNA疫苗在制藥工業(yè)成為新的增長點(diǎn)。其中寡核苷酸發(fā)展迅猛，寡核苷酸是由20到60個堿基組成的單鏈或雙鏈核酸片段。包括反義寡核苷酸（ASOs）、小干擾RNA（siRNA）、microRNA以及適配體。在生物化學(xué)、分子生物學(xué)和遺傳學(xué)中有著廣泛的應(yīng)用。寡核苷酸由于細(xì)胞外穩(wěn)定性低，溶劑被核酸酶解，同時難以進(jìn)入細(xì)胞等因素的影響發(fā)展緩慢，近些年，由于核酸修飾（磷酸骨架，堿基以及糖環(huán)的修飾）以及遞送介質(zhì)（脂質(zhì)體等）等相關(guān)技術(shù)的突破，使其成為繼小分子藥物、抗體蛋白質(zhì)藥物之后，出現(xiàn)的一類新模2024
08-13藥典應(yīng)對｜明膠空心膠囊中環(huán)氧乙烷和氯乙醇的測定
1.實(shí)驗(yàn)部分1對照品溶液的制備取環(huán)氧乙烷和氯乙醇適量，精密稱定，用水定量稀釋制成每1mL中約含環(huán)氧乙烷和氯乙醇分別為0.2μg和4.0μg的混合對照溶液，精密量取混合溶液10mL，置20mL頂空瓶中，壓蓋密封，即得。2分析條件ShimadzuGC-2030氣相色譜儀；色譜柱：SH-I-624SilMS（30m×0.53mm×3.0μm；P/N：227-36078-01）升溫程序：初始柱溫35℃，保持10min，以20℃/min的速率升溫至230℃，保持5min載氣：He進(jìn)樣口溫度：200℃分流模2024
08-132025年版《中國藥典》公示稿｜石菖蒲含量測定標(biāo)準(zhǔn)變化解決方案
一.實(shí)驗(yàn)部分1.1對照品溶液的制備取β-細(xì)辛醚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含50μg的溶液，即得。1.2供試品溶液的制備取本品研細(xì)（過一號篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理45分鐘（功率250W，頻率40kHz），放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。1.3分析條件ShimadzuLC-40DXR高效液相色譜儀；色譜柱：ShimNexCSC18（5μm，4.6.250mm；P/N：380-01230-2024
08-122024
08-122025年版《中國藥典》公示稿｜黃芪和檳榔中赭曲霉毒素A測定解決方案
標(biāo)準(zhǔn)草案7月8日，國家藥典委公示了檳榔標(biāo)準(zhǔn)草案，增訂了赭曲霉毒素A檢查項(xiàng)7月26日，國家藥典委公示了黃芪標(biāo)準(zhǔn)草案，增訂了赭曲霉毒素A檢查項(xiàng)2025年版《中國藥典》黃芪與檳榔的修訂草案公示稿中對于供試品溶液的制備，與2020年版《中國藥典》2351真菌毒素測定法中的赭曲霉毒素A測定法關(guān)于供試品溶液的制備有較大差異，差異見下表。（標(biāo)紅部分為差異）產(chǎn)品信息參考最新公示稿中的方法，采用島津ShimNexCSC18和SHIMSEN赭曲霉毒素A免疫親和柱可完成黃芪及檳榔中赭曲霉毒素A的測定。ShimNexC2024
08-09多維度解析：毛細(xì)管色譜柱在藥物分析中的關(guān)鍵作用
毛細(xì)管色譜柱在藥物分析中扮演著至關(guān)重要的角色，其關(guān)鍵作用體現(xiàn)在多個維度上。首先，從分離效能來看，毛細(xì)管色譜柱以其高分離效率和分辨率著稱。這種高效分離能力得益于其微小尺寸和內(nèi)部涂覆的固定液，使得不同藥物成分在柱內(nèi)能夠得到有效分離。這一特性對于復(fù)雜藥物成分的定量分析和雜質(zhì)檢測尤為重要，確保了藥物分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。其次，毛細(xì)管色譜柱在藥物檢測中的靈敏度也非常高。它能夠檢測到藥物中的微量成分和雜質(zhì)，甚至在某些情況下達(dá)到痕量水平。這對于確保藥物質(zhì)量、保障患者用藥安全具有重要意義。此外，毛細(xì)管色譜柱2024
08-082025年版《中國藥典》2341公示稿｜第三法 藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留量測定法解決方案
7月26日，國家藥典委員會發(fā)布了“2341農(nóng)藥殘留量測定法公示稿”和“0212藥材和飲片檢定通則公示稿”，一經(jīng)發(fā)布，引起了行業(yè)內(nèi)的廣泛關(guān)注。方法主要修訂了以下內(nèi)容：刪除原第一、二、三法；原第五法藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法，重列為第一法，并由原有的33種禁用農(nóng)殘擴(kuò)增為47種農(nóng)殘；新增第二法相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測定法；新增第三法藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留量測定法。根據(jù)0212藥材和飲片檢定通則藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿的限量值要求和第三法藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)2024
08-082025年版《中國藥典》農(nóng)藥殘留通則公示稿增修訂梳理及整體解決方案上篇
7月26日，國家藥典委員會發(fā)布兩個關(guān)于2025年版《中國藥典》農(nóng)殘檢測相關(guān)通則公示稿，分別是“2341農(nóng)藥殘留量測定法公示稿”和“0212藥材和飲片檢定通則公示稿”。通則一經(jīng)發(fā)布，引起行業(yè)高度關(guān)注，多家單位咨詢島津技術(shù)團(tuán)隊(duì)本次增修訂情況及應(yīng)對方案，島津技術(shù)團(tuán)隊(duì)積極響應(yīng)，與現(xiàn)行版通則做了詳細(xì)的文字比較和內(nèi)容梳理、歸納，并制定了整體解決方案，供行業(yè)相關(guān)參考。增修訂內(nèi)容梳理?2341通則標(biāo)準(zhǔn)草案起草說明1.擬刪除原第一、二、三法。2.禁用農(nóng)藥殘留量測定法的完善。擬對現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中供試品溶液制備及凈化方法進(jìn)2024
08-082024
08-082024
08-082024
08-012024
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08-01土壤和沉積物13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測定
摘要：本文建立了13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測定方法。參考HJ1210-2021的色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱Shim-packScepterC18-120色譜柱進(jìn)行分離，島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測。結(jié)果表明，13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物峰形對稱，重現(xiàn)性好。此方法可為13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測定提供參考。關(guān)鍵詞：土壤和沉積物苯胺類聯(lián)苯胺類Shim-packScepterC18-120LC-MSMS1.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuL2024
08-01一文與您分享選購金屬氣相毛細(xì)管柱時所需要考慮的關(guān)鍵因素
金屬氣相毛細(xì)管柱是氣相色譜分析中的重要工具，具有高效分離和分析能力。其材質(zhì)多為金屬、玻璃或石英，中間空心設(shè)計(jì)，對載氣無阻，內(nèi)徑一般為250～530μm，長度可達(dá)10～50m，甚至更長。該柱內(nèi)填充有固體吸附劑或液體溶劑作為固定相，流動相通常為氮?dú)饣驓錃?，帶動樣品進(jìn)入進(jìn)行分離。選購金屬氣相毛細(xì)管柱是化學(xué)分析和實(shí)驗(yàn)室工作中重要的決策，因?yàn)椴煌闹釉诜治鼋Y(jié)果和效率上會有差異。以下是選購時需要考慮的關(guān)鍵因素詳細(xì)討論：1、應(yīng)用類型和樣品性質(zhì)首先要考慮的是您將要進(jìn)行的分析應(yīng)用類型及樣品的性質(zhì)。不同的樣品可能2024
07-30特色方案｜頂空-GC-MS/MS法測定動物類中藥中三甲胺含量
本文利用島津三重四極桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-TQ8050NX結(jié)合AOC-6000頂空進(jìn)樣以及島津揮發(fā)胺專用柱SH-VolatilAmin，建立了動物類中藥中三甲胺的含量測定方法。在0.1~10μg/mL濃度范圍內(nèi)三甲胺標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)0.9999。0.1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6針，峰面積RSD為6.40%。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中，加標(biāo)濃度為50和500mg/kg，平均加標(biāo)回收率為98.43%和95.64%，對應(yīng)RSD分別為9.10%和2.06%。此方法可為動物類中藥中三甲胺掃一掃訪問手機(jī)商鋪
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