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分析儀器基礎(chǔ)知識(shí)（五）2011/10/27: 5、庫侖分析法5.1引言庫侖分析法是一種電化學(xué)分析方法，是特殊的電解分析方法。因?yàn)殡娊夥治鍪抢秒娏髁鬟^電解池，使被測(cè)元素從溶液中在已知重量的電極上析出，然后通過稱重，測(cè)定其含量，又稱電重量分析法；而庫侖分析法是測(cè)定析出物質(zhì)時(shí)所消耗的電量，故也稱為電量法。近年來庫侖分析已被*為是測(cè)量石油產(chǎn)品及其它有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)中微量硫、氮、鹵素的較好分析方法。早在1957年Liberti和Cartoni[1]用庫侖滴定測(cè)定了汽油中的硫醇，但直至1960年Coulson和他的同事[2，3]發(fā)表了用微庫侖法作為氣相

氨氮的危害有多大？2011/10/21: 氨氮的性質(zhì)氨氮以游離氨或銨鹽的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。當(dāng)PH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4）形式存在的氮。動(dòng)物性有機(jī)物的含氮量一般較植物性有機(jī)物為高。同時(shí)，人畜糞便中含氮有機(jī)物很不穩(wěn)定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時(shí)指以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮的來源（1）城市生活污水水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物在微生物作用下的分解產(chǎn)物。還有農(nóng)作物生長(zhǎng)過程中以及氮肥的使用也會(huì)產(chǎn)生氨

COD快速比色測(cè)定儀主要特點(diǎn)及技術(shù)參數(shù)2011/10/21: 化學(xué)耗氧量COD是水體中易被氧化的有機(jī)物和無機(jī)物（不包括Cl-）所消耗的氧的數(shù)量，是評(píng)價(jià)水體中污染物質(zhì)相對(duì)含量的一項(xiàng)重要綜合指標(biāo)，也是對(duì)河流、工業(yè)污水的研究以及污水處理廠控制的一項(xiàng)重要參數(shù)。COD快速比色測(cè)定儀具有自動(dòng)控溫、計(jì)時(shí)、自動(dòng)調(diào)零、濃度直讀、線性回歸、曲線存儲(chǔ)、功能擴(kuò)展、自動(dòng)打印、數(shù)據(jù)輸出等功能，能滿足催化COD快速法、常規(guī)COD比色法、密封消解法等多種方法的需要，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、科研監(jiān)測(cè)、生產(chǎn)控制等領(lǐng)域，是現(xiàn)代化環(huán)境監(jiān)測(cè)與管理的理想儀器之一。1、數(shù)字自動(dòng)控溫、計(jì)時(shí)自定義消解溫度：

熱電偶使用熱電勢(shì)時(shí)需注意事項(xiàng)2011/10/21: 熱電偶實(shí)際上是一種能量轉(zhuǎn)換器，它將熱能轉(zhuǎn)換為電能，用所產(chǎn)生的熱電勢(shì)測(cè)量溫度，對(duì)于熱電偶的熱電勢(shì)，應(yīng)注意如下幾個(gè)問題：1：熱電偶所產(chǎn)生的熱電勢(shì)的大小，當(dāng)熱電偶的材料是均勻時(shí)，與熱電偶的長(zhǎng)度和直徑無關(guān)，只與熱電偶材料的成份和兩端的溫差有關(guān)。2：熱電偶的熱電勢(shì)是熱電偶工作端的兩端溫度函數(shù)的差，而不是熱電偶冷端與工作端，兩端溫度差的函數(shù)。3：當(dāng)熱電偶的兩個(gè)熱電偶絲材料成份確定后，熱電偶熱電勢(shì)的大小，只與熱電偶的溫度差有關(guān)。

腐植酸的測(cè)定2011/07/20: 煤中腐植酸產(chǎn)率測(cè)定方法Determinationofyieldofhumicacidsincoal中華人民公和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T11957—2001eqvISO5073：1999代替GB／T11957-19891范圍本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測(cè)定煤中腐植酸產(chǎn)率的方法，即容量法和殘?jiān)ǎㄇ罢邽橹俨梅椒ǎ?，并?guī)定了測(cè)定用的試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算和精密度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、低變質(zhì)程度煙煤和風(fēng)化煤。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所

煤的工業(yè)分析的國家標(biāo)準(zhǔn)2011/07/08: 國標(biāo)煤的工業(yè)分析：煤中水分、灰分、揮發(fā)分、和固定碳四個(gè)項(xiàng)目分析的總稱。全水分的測(cè)定（空氣干燥法）：分析步驟：1、在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于6mm的煤樣10～12g，稱準(zhǔn)至0.01g平攤在稱量瓶中。2、打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。3、從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。4、進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的

五大元素分析儀的基本使用方法2011/07/04: 一、儀器的連接與通電用電源線將主機(jī)電源插座與市電連接，并將儀器可靠接地（否則易受干擾，引起數(shù)據(jù)波動(dòng)）；檢查排液膠管安裝是否牢固（不要將放液膠管的出口端沒入廢液中，以免放液不暢），并向比色杯中注入蒸餾水（參比液），打開儀器電源開關(guān)，此時(shí)儀器顯示單位名稱和日期，并伴有音響，按“光標(biāo)”鍵移動(dòng)光標(biāo)，輸入年、月、日。并按“確認(rèn)”鍵結(jié)束;如不需要修改可直接按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入試樣測(cè)試界面。二、零點(diǎn)輸入和滿度調(diào)整儀器在日常使用中，需進(jìn)行調(diào)整零點(diǎn)及滿度的工作。零點(diǎn)一般不需經(jīng)常調(diào)整，每次開機(jī)進(jìn)入試樣測(cè)試界面按“零點(diǎn)”

分析儀器基礎(chǔ)知識(shí)（四）2011/06/15: 4、熒光分析法4.1概念熒光是一種光致發(fā)光現(xiàn)象。光致發(fā)光是物質(zhì)經(jīng)光照射時(shí)，吸收能量引起能級(jí)躍遷呈激發(fā)態(tài)，由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)時(shí)又以光輻射的形式釋放出能量的現(xiàn)象。一般所說的熒光是指吸收紫外光或可見光所產(chǎn)生的熒光，實(shí)際上物質(zhì)也可以吸收X光（X射線）或紅外光而產(chǎn)生熒光。能夠產(chǎn)生熒光的物質(zhì)可以是分子，也可以是原子，一般所說熒光分析是指基于分子吸收的熒光現(xiàn)象。4.2熒光強(qiáng)度與熒光物質(zhì)濃度間的關(guān)系某一物質(zhì)所發(fā)射出的熒光波長(zhǎng)與強(qiáng)度與它的化學(xué)結(jié)構(gòu)有關(guān)。所發(fā)出的熒光的波長(zhǎng)和強(qiáng)度可作為物質(zhì)定性的依據(jù)。熒光強(qiáng)度在一定條

分析儀器基礎(chǔ)知識(shí)（三）2011/05/25: 3、比色法與分光光度法3.1基本原理物質(zhì)呈現(xiàn)的顏色與光有密切的關(guān)系。當(dāng)混合光通過溶液時(shí)，一部分光被吸收，另一部分光透過溶液。由于透射光波長(zhǎng)的范圍不同，導(dǎo)致人眼所感到的顏色不同，溶液呈現(xiàn)了顏色即透射光的顏色?？梢姽馊晃占闯屎谏?，入射光全部透過即無色透明，當(dāng)某單色光通過溶液時(shí)，其能量就會(huì)因被吸收而減弱，光能量減弱的程度和物質(zhì)的濃度呈比例關(guān)系，即符合朗伯——比爾定律。3.2朗伯比耳定律的要求與影響因素的探討3.2.1光吸收定律只適用于單色光，弄清其為什么。3.2.2對(duì)于每種物質(zhì)的比色方法，光吸收定

恒電位儀的原理2011/05/19: 恒電位儀整體說是一個(gè)負(fù)反饋放大——輸出系統(tǒng)，與被保護(hù)物（如埋地管道）構(gòu)成閉環(huán)調(diào)節(jié)，通過參比電極測(cè)量通電點(diǎn)電位，作為取樣信號(hào)與控制信號(hào)進(jìn)行比較，實(shí)現(xiàn)控制并調(diào)節(jié)極化電流輸出，使通電點(diǎn)電位得以保持在設(shè)定的控制電位上。其過程是：不管什么原因——供電系統(tǒng)電壓波動(dòng)，環(huán)境介質(zhì)導(dǎo)電性變化，或電路參數(shù)漂移——使輸出增大，導(dǎo)致通電點(diǎn)電位上升，則取樣信號(hào)增大，取樣信號(hào)是加在恒電位儀比較放大的反相輸入端，與接在正相輸入端控制信號(hào)比較后使放大器放大倍數(shù)下降，控制極化電源輸出減小，使通電點(diǎn)電位下降，回復(fù)到原設(shè)定的控制電位值

如何測(cè)定高氯廢水中的COD2011/05/19: 高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定碘化鉀堿性高錳酸鉀法中華人民共和國環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ132–20032003-09-30發(fā)布2004-01-01實(shí)施國家環(huán)境保護(hù)總局發(fā)布前言目前執(zhí)行的《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法》（GB11914-89）不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L（稀釋后）的廢水，《高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定氯氣校正法》（HJ/T70-2001）只適用于氯離子含量小于20000mg/L的高氯廢水中COD的測(cè)定，一些行業(yè)和企業(yè)（如石油企業(yè)）排放的工業(yè)廢水中氯離子濃度高達(dá)幾萬至十幾萬毫克每升

分析儀器基礎(chǔ)知識(shí)（二）2011/05/11: 電化學(xué)分析法電化學(xué)分析方法已貫穿于各行業(yè)的元素分析的經(jīng)典與常用方法。根據(jù)所測(cè)量的電參數(shù)的不同，電化學(xué)分析方法可分為如下六類：電位分析法：直接電位分析法——離子選擇電極法電位滴定法電導(dǎo)分析法：直接電導(dǎo)分析法電導(dǎo)滴定法電解分析法：電重量法（控制電位電解法）電解分析法（恒電流電解法）庫侖分析法：庫侖滴定法——控制電流庫侖分析法控制電位庫侖分析法伏安法和極譜法：經(jīng)典極譜、方波極譜、脈沖極譜、相敏交流極譜、線性和循環(huán)伏安法、單掃（多掃）極譜、伏安法、交流阻抗、導(dǎo)數(shù)伏安法等方法。其它：BOD、碳?xì)涞取?.1

分析儀器基礎(chǔ)知識(shí)（一）2011/05/05: 分析儀器基礎(chǔ)知識(shí)1、緒作為分析儀器，首先是分析然后才是儀器。分析是儀器的基礎(chǔ)，儀器是分析的表征。而我們眾多的分析儀器工作者嚴(yán)重忽視了這一點(diǎn)。分析儀器的先進(jìn)性，依賴于我們分析儀器工作者對(duì)分析方法理解的透徹性，分析儀器的高質(zhì)量，依賴于我們分析儀器工作者對(duì)分析方法工藝要求的理解度，對(duì)分析方法不進(jìn)行刨根問底的追究，做好分析儀器肯定是空談，歷史早就證明了這一點(diǎn)。根據(jù)其原理不同，對(duì)儀器分析方法主要可做如下分類：1、電化學(xué)分析法：利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)測(cè)定物質(zhì)成分的分析方法，是以電導(dǎo)、電位、電流和電量等化學(xué)參數(shù)

煤中水分測(cè)定的國家標(biāo)準(zhǔn)2011/03/21: GB/T211-1996煤中含水分測(cè)定方法○代替GB211-19841.主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中全水分的A、B、C、D4種方法的試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度。方法A適用于各種煤；方法B適用于煙煤和無煙煤；方法C適用于煙煤和褐煤；方法D適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。2.引用標(biāo)準(zhǔn)GB474煤樣的制備方法3.一般要求1.煤樣：方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣，煤樣量少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣量約2kg。2.煤樣的制備：1.粒度小于13mm煤

恒電位儀的定義及核心2010/12/20: 恒電位儀是電化學(xué)研究、應(yīng)用方面的重要儀器，有很多種類，是用于陰極保護(hù)的恒電位儀的基本方面。恒電位儀的接線不復(fù)雜，一般由4條電纜組成（不考慮誤差、故障報(bào)警等附屬電路可引出的信號(hào)接線），分別接于：輸出陰極、輸出陽極、零位接陰、參比電極。輸出陰極是恒電位儀輸出的負(fù)端子，接至被保護(hù)物的通電點(diǎn)，輸出陽極是恒電位儀的正端子，接至輔助陽極（地床或深井陽極）；零位接陰是儀器電路的地端，接于被保護(hù)物通電點(diǎn)附近，參比電極即取樣信號(hào)輸入端，接埋設(shè)在通電點(diǎn)附近的參比電極。輸出陰極和輸出陽極電纜要有足夠的截面積，一般不應(yīng)

什么是旋轉(zhuǎn)圓盤電極？旋轉(zhuǎn)圓盤電極簡(jiǎn)介2010/12/10: 旋轉(zhuǎn)圓盤電極，簡(jiǎn)稱RDE,RDE只有一個(gè)圓盤,通常使用金、鉑金和玻碳作為材料，也有特別研究會(huì)使用到石墨等特種材料，或要求使用高溫的旋轉(zhuǎn)圓盤電極。旋轉(zhuǎn)圓盤電極適用于電化學(xué)的流體動(dòng)力學(xué)研究，在腐蝕和燃料電池等研究領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。在電化學(xué)技術(shù)中，若電極相對(duì)于電解質(zhì)溶液保持靜止不動(dòng)，稱靜止電極技術(shù)；若電極和電解質(zhì)溶液相對(duì)運(yùn)動(dòng)，稱流體動(dòng)力學(xué)技術(shù)。旋轉(zhuǎn)圓盤電極（或稱轉(zhuǎn)盤電極）和旋轉(zhuǎn)環(huán)盤電極是常用的兩種流體動(dòng)力學(xué)技術(shù)。轉(zhuǎn)盤電極只有一圓盤，環(huán)盤電極則在圓盤外圍設(shè)置一個(gè)圓環(huán)，盤與環(huán)之間只有很小的間隙，圓盤或環(huán)盤

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