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2023
02-07四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥特性參數(shù)測(cè)量與分析（四）
4.2.4熱力學(xué)分析Carrington等人利用熱力學(xué)分析(TMA)研究了30%質(zhì)量分?jǐn)?shù)果糖、蔗糖和葡萄糖在有和沒有羧甲基纖維素鈉(CMC)存在時(shí)冰的結(jié)晶溫度。TMA被用來測(cè)量冷凍和復(fù)溫過程樣品的膨脹，利用DSC也做了類似的研究。用TMA測(cè)得果糖在有和沒有CMC存在，以5℃/min的速率冷凍時(shí)的具有代表性的結(jié)果如圖4-39所示。圖4-40表示的是由TMA確定的30%蔗糖溶液慢速冷凍和熱處理后的加熱曲線。圖4-41表示的是由DSC確定的30%蔗糖溶液慢速冷凍和熱處理后的加熱曲線。比較由兩種方法測(cè)得2023
02-03實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)在食品凍干開發(fā)中的應(yīng)用
實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)是由凍干倉、補(bǔ)水器、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)和電控系統(tǒng)等組成的實(shí)驗(yàn)室真空冷凍干燥機(jī)設(shè)備，用于各種物料凍干研發(fā)和實(shí)驗(yàn)。因?yàn)槟壳笆称穬龈捎行枨蟠蠓鲩L(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)在各種食品凍干開發(fā)得到廣泛應(yīng)用，開發(fā)出更多的凍干食品，通過食品凍干機(jī)加工生產(chǎn)滿足人們需要的天然健康無添加的營(yíng)養(yǎng)食品。實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)是根據(jù)水相三態(tài)液態(tài)、固態(tài)、氣態(tài)在不同溫度和真空環(huán)境下相互轉(zhuǎn)換和共存的機(jī)理。將經(jīng)過處理好的含水食品樣品放入凍干倉，利用實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的制冷系統(tǒng)把食品樣品進(jìn)行低溫冷凍成固態(tài)，然后通過真空系統(tǒng)使凍干倉體形2023
01-13四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥特性參數(shù)測(cè)量與分析（二）
4.2凍干過程的分析與觀察4.2.1低溫顯微鏡Hsu等將重組CD4-IgG(CD4-免疫球蛋白G)用四級(jí)串聯(lián)的帕耳帖組件冷卻至-60℃，用一架低溫顯微鏡觀察到了它的再結(jié)晶過程。他的觀察室也可以被抽成真空而用于冷凍干燥研究。Willemer將多次由低溫顯微鏡獲得的照片與電阻測(cè)量的結(jié)果進(jìn)行了比較，低溫顯微鏡的結(jié)構(gòu)如圖4-14所示。復(fù)雜產(chǎn)品的電阻測(cè)量有時(shí)很難解釋清楚。圖4-15所示的是某種病毒的低溫保護(hù)溶液的電阻-溫度曲線。冷卻到-10℃，部分溶液凍結(jié)，然后過冷到約-46℃，在-65℃左右時(shí)溶液結(jié)晶。2023
01-09四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥特性參數(shù)測(cè)量與分析（一）
4.1共晶點(diǎn)和熔融點(diǎn)溫度的測(cè)量溶液的導(dǎo)電是靠帶電離子在溶液中定向移動(dòng)來進(jìn)行的。在溶液凍結(jié)過程中，離子的漂移率隨溫度的下降而逐漸降低，使電阻增大。只要還有液體存在，電流就可流動(dòng)。但一旦全部?jī)鼋Y(jié)成固體，帶電離子不能移動(dòng)，電阻就會(huì)突然增大。根據(jù)電阻由小突然變大這一現(xiàn)象，就可測(cè)出溶液的共晶點(diǎn)。反之，當(dāng)凍結(jié)物料的溫度升高時(shí)，物料的電阻值會(huì)突然減小，這一過程可用于測(cè)定物料的熔融點(diǎn)溫度。4.1.1簡(jiǎn)易自制測(cè)量裝置東北大學(xué)自制的共晶點(diǎn)和熔融點(diǎn)測(cè)試裝置如圖4-1所示。物料的制冷和加熱在凍干機(jī)擱板上進(jìn)行。不銹鋼電極2022
12-29四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥設(shè)備（六）
3.4.6控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)凍干機(jī)的控制系統(tǒng)是控制工藝參數(shù)準(zhǔn)確運(yùn)行，保證凍干工藝過程按時(shí)完成的核心部分。常用的控制系統(tǒng)有手動(dòng)控制、半自動(dòng)控制、全自動(dòng)控制、網(wǎng)絡(luò)控制和智能控制等。前兩種控制方式已經(jīng)逐漸被淘汰，現(xiàn)階段國內(nèi)外生產(chǎn)的凍干機(jī)均已實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)控制、遠(yuǎn)程監(jiān)控和智能控制?？刂葡到y(tǒng)一般由可編程控制器、人機(jī)界面設(shè)備、傳感器、終端繼電器、數(shù)模轉(zhuǎn)換等模塊組成，智能控制軟件直觀顯示設(shè)備工藝流程、系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài)、報(bào)警點(diǎn)和操作情況等。例如我國北京某科技發(fā)展公司生產(chǎn)的凍干機(jī)的控制系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)如下功能：①按照管理權(quán)限調(diào)整凍干2022
11-22實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)有哪些冷凍加工工藝？
凍干機(jī)的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)，該設(shè)備有三種相態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當(dāng)水在三相點(diǎn)（溫度為0.01℃，水蒸氣壓為610.5Pa）時(shí)，水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下，利用升華原理，使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分，不經(jīng)過冰的融化，直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去，從而達(dá)到冷凍干燥的目的。凍干機(jī)有哪些冷凍加工工藝？侵泡法：將原材料侵泡于液態(tài)氮、液體氟里昂、超低溫食鹽水等物質(zhì)中開展迅速凍潔。此方法凍潔速率更快。風(fēng)冷式法：對(duì)原材料吹超低溫冷氣，使原材料在要求的時(shí)間內(nèi)2022
11-02四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥設(shè)備（四）
3.4.3真空系統(tǒng)設(shè)計(jì)一個(gè)完整的真空系統(tǒng)包括真空容器、真空泵、真空儀表、真空閥門和真空管道。凍干箱和捕水器是凍干機(jī)真空系統(tǒng)的大容器，真空泵通過抽空閥抽捕水器，再通過主閥抽凍干箱；在真空泵頭和凍干箱及捕水器上均裝有真空測(cè)量裝置，以便測(cè)量系統(tǒng)的真空。凍干機(jī)對(duì)真空系統(tǒng)有如下要求：1、容器耐壓凍干機(jī)的真空容器（凍干箱和捕水器）必須能抵抗大氣的壓力，帶蒸汽滅菌的凍干箱和捕水器還需能承受蒸汽滅菌時(shí)的高壓和高溫。2、抽空時(shí)間在0.5h左右的時(shí)間使凍干箱抽空到10Pa。這是對(duì)真空泵抽空能力求，需根據(jù)凍干箱和捕水2022
10-20四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥設(shè)備（三）
3.3凍干機(jī)的主要性能指標(biāo)中國制藥裝備行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布過《冷凍真空干燥機(jī)醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》。2001年國家機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布《真空冷凍干燥機(jī)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）》，在全國范圍內(nèi)推行JB/T10285-2001食品冷凍干燥機(jī)標(biāo)準(zhǔn)。至今尚無完善統(tǒng)一的國家標(biāo)準(zhǔn)，這里介紹幾項(xiàng)主要性能指標(biāo)。①干燥箱空載極限壓力：醫(yī)藥用凍干機(jī)為2~3Pa，食品用凍干機(jī)為5~15Pa。②干燥箱空載抽空時(shí)間：從大氣壓抽到10Pa，醫(yī)藥用凍干機(jī)應(yīng)小于等于0.5h，食品用凍干機(jī)應(yīng)小于等于0.75h。③干燥箱空載降溫率：醫(yī)藥用凍干機(jī)從2022
09-07四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（七）
2.2.3.4分形多孔介質(zhì)中氣體擴(kuò)散方程通常流體的擴(kuò)散滿足Fick定律，固相中的擴(kuò)散也常常沿襲出流體擴(kuò)散過程的處理方法。但分形多孔介質(zhì)中非均勻孔隙的復(fù)雜性，若仍沿用傳統(tǒng)方法描述，將與實(shí)際情況相差太大。根據(jù)文獻(xiàn)可知，若用ρ(r，t)表示擴(kuò)散概率密度，在d維歐氏空間的一般擴(kuò)散方程具有如下形式:若用M(r，t)表示時(shí)刻t，在r+dr之間的球殼中的擴(kuò)散概率，用N(r，t)表示總的徑向概率，也表示單位時(shí)間流過的物質(zhì)流量，即通量。則概率守恒的連續(xù)方程可寫為：在分形介質(zhì)中:根據(jù)Fick擴(kuò)散定律，在d維歐氏空間2022
08-30四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（六）
2.2.3微納尺度凍干過程的傳熱傳質(zhì)以往的研究大都是研究宏觀參數(shù)，如壓力、溫度和物料的宏觀尺寸等對(duì)凍干過程熱傳遞的影響，物料微觀結(jié)構(gòu)的影響忽略不計(jì)或被簡(jiǎn)化，因此，只是對(duì)于均質(zhì)的液態(tài)物料和結(jié)構(gòu)單一固態(tài)物料比較適用。對(duì)于一般生物材料,凍干過程已干層多孔介質(zhì)實(shí)際上不是均勻的，而是具有分形的特點(diǎn)。然而分形多孔介質(zhì)中的擴(kuò)散已不再滿足歐式空間的Fick定律，擴(kuò)散速率較歐式空間減慢了，擴(kuò)散系數(shù)不是常數(shù)，與擴(kuò)散距離還有關(guān)。已干層分形特征如何確定，以及怎么影響凍干過程熱質(zhì)傳遞，都是有待研究的問題。從考慮生物材料的2022
08-24四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（五）
2.2.2多孔介質(zhì)的凍干理論1979年利亞皮斯(Liapis))和利奇菲爾德(Litchfield）等提出了冷凍干燥過程的升華-解析模型。該模型的思想是把已干層當(dāng)做多孔介質(zhì)，利用多孔介質(zhì)內(nèi)熱質(zhì)傳遞理論建立已干層內(nèi)的熱質(zhì)傳遞模型。該模型的特點(diǎn)是：簡(jiǎn)化條件相對(duì)來說比較少，能較好地模擬凍干過程，與實(shí)際情況比較接近，但求解較困難，所需物性參數(shù)較多。近年來有不少學(xué)者在此基礎(chǔ)又做了進(jìn)一步改進(jìn)，多數(shù)是為了提高藥品的質(zhì)量和干燥速率而建的模型。2.2.2.1一維升華-解析模型一維升華-解析模型(1979年Liap2022
08-12四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（四）
2.2真空干燥過程的傳熱傳質(zhì)凍干過程的傳熱傳質(zhì)應(yīng)包括干燥過程中物料內(nèi)水分的固氣相變及物料內(nèi)的傳熱傳質(zhì)；被凍干物料外、凍干機(jī)內(nèi)非穩(wěn)態(tài)溫度場(chǎng)和稀薄氣體流動(dòng)的理論；捕水器內(nèi)水蒸氣的氣-固相變理論等。目前，就第一部分內(nèi)容國內(nèi)外研究的較多，下面主要針對(duì)第一部分做一詳細(xì)闡述。2.2.1傳統(tǒng)的凍干理論傳統(tǒng)的凍干理論都是基于l967年桑德爾(Sandal)和金(King)等提出的冷凍干燥冰界面均勻后移穩(wěn)態(tài)模型(TheUniformlyRetreatingIeeModel簡(jiǎn)稱URF模型)建立的一維穩(wěn)態(tài)模型。該模型2022
08-12凍干機(jī)在食品凍干加工的優(yōu)勢(shì)和應(yīng)用
凍干機(jī)全稱真空冷凍干燥機(jī)，簡(jiǎn)單說一款干燥設(shè)備，專業(yè)來說是一臺(tái)是集熱力、真空、制冷、壓力容器制造和自動(dòng)控制技術(shù)的新型真空冷凍干燥設(shè)備。凍干機(jī)對(duì)食品凍干加工是利用升華原理，對(duì)食品樣品進(jìn)行低溫冷凍結(jié)晶，然后在真空環(huán)境下將食品樣品中固態(tài)的冰不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣體除去，達(dá)到穩(wěn)定化食品干燥目的。在凍干機(jī)處理食品過程中一直在低溫和高真空狀態(tài)下運(yùn)行，是低溫和貧氧的環(huán)境，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用基本停滯，食品中的易揮發(fā)性物質(zhì)和熱敏物質(zhì)成分得到保護(hù)，食品中的易氧化的物質(zhì)也得到保護(hù)，所以保存原有的營(yíng)養(yǎng)成分和微量物質(zhì)的活2022
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08-04四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（三）
2.1.3微尺度凍結(jié)過程的傳熱傳質(zhì)通常情況研究物料的冷凍過程(非抽真空自凍結(jié))，僅考慮熱的傳遞，不考慮質(zhì)的擴(kuò)散。但實(shí)際上，對(duì)于生物材料來說，冰界面逼近細(xì)胞時(shí)，隨著細(xì)胞外溶液中水分的凝固，細(xì)胞外溶液中溶質(zhì)(例如鹽溶液中的NaCl)的濃度增加，使得細(xì)胞內(nèi)外溶液通過細(xì)胞膜的滲透不平衡，從而引起細(xì)胞內(nèi)外質(zhì)的擴(kuò)散，所以生物材料的冷凍過程，實(shí)際上是冰界面和細(xì)胞之間的耦合傳熱傳質(zhì)過程。低溫貯藏是當(dāng)前有效的保存生物活性的方法，研究冷凍過程熱質(zhì)傳遞機(jī)理的人較多，已深人到微尺度領(lǐng)域。這些人關(guān)心的是冷凍過程對(duì)生物的活2022
08-01四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（二）
2.1.2冷庫內(nèi)的凍結(jié)過程凍干食品時(shí),冷凍階段通常在冷庫內(nèi)進(jìn)行。運(yùn)用CFD數(shù)值模擬理論,建立合理的冷庫模型,模擬冷庫在瞬態(tài)啟動(dòng)機(jī)組預(yù)冷、停機(jī)除霜及冷庫大門處開關(guān)門這三種情況對(duì)庫內(nèi)氣流布置及流場(chǎng)參數(shù)(如溫度、濕度、空氣組成等)對(duì)冷凍過程的冷量分布、傳熱效率、產(chǎn)品的品質(zhì)有著極為重要的作用,并可為冷庫的優(yōu)化設(shè)計(jì)提供理論基礎(chǔ)。典型的冷庫的物理模型如圖2-4所示。數(shù)學(xué)模型一般采用工程上廣泛使用的標(biāo)準(zhǔn)κ-ε模型求解流動(dòng)及換熱問題，此模型共包含的5個(gè)控制方程，分別是連續(xù)性方程、動(dòng)量守恒方程、能量守恒方程、湍動(dòng)2022
07-20四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥傳熱傳質(zhì)原理（一）
真空冷凍干燥的基本原理是在低溫低壓條件下的傳熱傳質(zhì)。由于被凍干物料性質(zhì)、凍干方法和對(duì)凍干產(chǎn)品質(zhì)量要求的不同，描述凍干過程的模型及其解法也不相同。隨著研究的深入，有些問題宏觀傳熱傳質(zhì)公式不能解決，從而發(fā)展了微納尺度的傳熱傳質(zhì)；有些問題常規(guī)傳熱傳質(zhì)定律已經(jīng)不能描述，于是出現(xiàn)了超常傳熱傳質(zhì)。通常情況冷凍真空干燥過程的三大階段冷凍階段，升華干燥階段，解析干燥階段需要分別描述。對(duì)任何物料進(jìn)行冷凍干燥，都要先將其凍結(jié)到共晶點(diǎn)溫度以下。冷凍是凍干過程的必經(jīng)之路。物料的凍結(jié)方法有凍干機(jī)內(nèi)擱板凍結(jié)、抽真空自凍結(jié)和2022
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07-12四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥技術(shù)概述（四）
1.5真空冷凍干燥技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)凍干加工成本雖然高，但產(chǎn)品的附加值也高。與其他高新技術(shù)一樣，隨著凍干技術(shù)的發(fā)展進(jìn)步成本會(huì)有所降低，同時(shí)隨著社會(huì)生活水平的提高，人們對(duì)高品質(zhì)干燥產(chǎn)品需求越來越強(qiáng)烈，凍干產(chǎn)品在市場(chǎng)上的潛力巨大，冷凍干燥技術(shù)應(yīng)用會(huì)越來越廣泛。1.5.1凍干機(jī)的發(fā)展趨勢(shì)凍干機(jī)是實(shí)現(xiàn)真空冷凍干燥過程的主要設(shè)備，設(shè)計(jì)、制造凍干機(jī)涉及機(jī)械設(shè)計(jì)、機(jī)械制造、制冷、真空、液壓、流體、電氣、傳熱傳質(zhì)等諸多學(xué)科的知識(shí)。目前國內(nèi)外凍干機(jī)的發(fā)展較快，設(shè)備功能已經(jīng)比較完備，其發(fā)展趨勢(shì)應(yīng)該體現(xiàn)在三個(gè)方面。發(fā)展連2022
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