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毛細(xì)管色譜柱的老化和清洗2016/07/19: 毛細(xì)管色譜柱老化方法：將色譜柱安裝好后，接通載氣，并與檢測(cè)器斷開（保護(hù)檢測(cè)器），載氣流速一般為2-5mL/min，在固定液zui高溫低10-20℃下老化2-8h。目的：除去柱內(nèi)殘存的溶劑和其他的雜質(zhì)。在老化溫度下，固定液在載體表面還有一個(gè)再分布均勻的過程。實(shí)際上色譜柱在出廠前都已經(jīng)過老化，所以使用時(shí)無需再老化，只需“清洗”即可。毛細(xì)管色譜柱“清洗”誤區(qū)：大多數(shù)用戶認(rèn)為，毛細(xì)管“清洗”和液相柱一樣用單一溶劑清洗，其實(shí)這種想法是錯(cuò)誤的。進(jìn)單一溶劑不僅起不到凈化色譜柱的作用，反而會(huì)造成二次污染。正確方

頂空氣相色譜法分析中消除或減少基質(zhì)的方法2016/07/16: 在頂空氣相色譜法分析實(shí)際應(yīng)用中，有一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法，主要有以下幾點(diǎn)：（1）利用鹽析作用即在水溶液中加入無機(jī)鹽（如硫酸鈉）來改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。實(shí)驗(yàn)證明，鹽濃度小于5%時(shí)幾乎沒有作用，故常用高濃度的鹽，甚至用飽和濃度。需要指出的是，鹽析作用對(duì)極性組分的影響遠(yuǎn)大于對(duì)非極性組分的影響。此外，在水溶液中加入鹽之后，溶液體積會(huì)變化，定量線性范圍可能變窄，這些都是在定量分析中應(yīng)該考慮的。（2）在有機(jī)溶液中加入水，水要與所用有機(jī)溶劑相溶。這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度，增大其在頂空氣體

氣相色譜儀幾種檢測(cè)器分別適用于哪些化合物2016/07/16: 在氣相色譜分析中如何選擇合適的檢測(cè)器?利用被分離的樣品各組分的特征，由檢測(cè)器按各組分的物理或化學(xué)特性來決定的各物理量，轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號(hào)，通過電子儀器進(jìn)行測(cè)定。目前，可以用于氣相色譜儀的檢測(cè)器已有二十多種，其中常用的有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、光離子化檢測(cè)器(PID)等。不同檢測(cè)器的原理、結(jié)構(gòu)均不相同，對(duì)不同的檢測(cè)對(duì)象，響應(yīng)也各不相同。那么，常見氣相色譜檢測(cè)器的特點(diǎn)及技術(shù)特性指標(biāo)有哪些?在氣相色譜

液相色譜檢測(cè)包裝紙中甲醛含量2016/07/15: 甲醛是*的有害物質(zhì)，它的主要危害表現(xiàn)為對(duì)皮膚粘膜的刺激作用,甲醛在室內(nèi)達(dá)到一定濃度時(shí)，人就有不適感。大于0.08m3的甲醛濃度可引起眼紅、眼癢、咽喉不適或疼痛、聲音嘶啞、噴嚏、胸悶、氣喘、皮炎等。新裝修的房間甲醛含量較高，是眾多疾病的主要誘因。此外，甲醛還具有致敏作用，致突變作用和致畸作用。甲醛可由甲醇在銀、銅等金屬催化下脫氫或氧化制得，也可由烴類氧化產(chǎn)物分出。用作農(nóng)藥和消毒劑，制酚醛樹脂、脲醛樹脂、維綸、烏洛托品和染料等的原料。液相色譜檢測(cè)包裝紙中甲醛含量?jī)x器配置：LC-10Tvp液相色譜儀色

氣相色譜儀中分流進(jìn)樣的原理2016/07/14: 氣相色譜儀中分流進(jìn)樣的原理示意圖圖1是典型的分流進(jìn)樣口示意圖。分流進(jìn)樣有分流氣出口及其控制裝置，除了進(jìn)樣口前有一個(gè)控制閥外，在分流氣路上還有一個(gè)柱前壓調(diào)節(jié)閥。分流進(jìn)樣有兩個(gè)目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱，不適合樣品中痕量組分的分析。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端，但是由于它操作簡(jiǎn)便、適應(yīng)性強(qiáng),仍然是分析工作中zui常使用的進(jìn)樣方式之一。(一)樣品的

探索基線噪音大的原因2016/07/14: 氣相色譜基線噪音大是zui常見的故障之一，原因有很多，比如空氣流量大，火焰抖動(dòng)；氣源不純，含烴類、硫、磷雜質(zhì)；進(jìn)樣口玻璃襯管過臟；色譜柱受污染或柱流失嚴(yán)重；樣品基質(zhì)過于復(fù)雜；噴嘴過臟等原因，1.我們以GC9820氣相色譜儀探索基線噪音大的原因，GC9820氣相色譜儀配ECD、FPD檢測(cè)器，100位自動(dòng)進(jìn)樣盤。2.儀器故障現(xiàn)象這臺(tái)氣相的基線ECD在1mv以下，F(xiàn)PD在2mv以下，但開機(jī)后發(fā)現(xiàn)FPD基線在9mv左右，進(jìn)丙酮基線也比較粗大，開始查找原因。3.儀器故障分析分析一：柱子已污染？將柱子與檢測(cè)

樣品進(jìn)樣后不出峰的怎么解決2016/07/13: 樣品經(jīng)氣相色譜分離、檢測(cè)后，由記錄儀繪出樣品中各個(gè)組分流出時(shí)檢測(cè)器信號(hào)與時(shí)間變化的曲線，即色譜圖。色譜圖上可得到一組色譜峰，每個(gè)峰代表樣品中的一個(gè)或多個(gè)組分（如果無法分離的話）。每個(gè)色譜峰的保留時(shí)間、峰高、峰面積、峰寬及相鄰峰間距都是色譜分析的重要信息。如果樣品進(jìn)樣后不出峰，成一條直線，該如何解決呢？是什么原因引起的呢？樣品進(jìn)樣后不出峰的原因樣品進(jìn)樣后，色譜不出峰與進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)器、記錄儀有關(guān)，如：①進(jìn)樣口氣化溫度太低，使樣品不能氣化；②進(jìn)樣口隔墊漏氣；③進(jìn)樣針漏氣或堵塞；④樣品瓶中沒有足夠的樣

安賽蜜和糖精鈉檢測(cè)液相色譜法2016/07/12: 飲料中安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸和山梨酸的液相色譜測(cè)定方法.采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)作為分析柱,以甲醇+O.02mol/L乙酸銨(pH6.O)(15:85)作為流動(dòng)相,各組分得到很好的分離,檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm,進(jìn)樣量20μL,柱溫30℃,采用外標(biāo)法定量.考察了流動(dòng)相中不同的甲醇配比和不同濃度的離子對(duì)試劑(乙酸銨)對(duì)分離和保留行為的影響.該方法精密度和準(zhǔn)確度好,樣品處理簡(jiǎn)單,適用于常規(guī)質(zhì)量檢測(cè).安賽蜜和糖精鈉檢測(cè)液相色譜法分析條件：LC-10Tvp梯度液相色譜儀色譜柱：C18（

液相色譜柱使用異常及解決方法2016/07/09: 柱壓與硅膠基質(zhì)的形態(tài)(如無定形或球形硅膠)、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動(dòng)相和分析時(shí)的溫度有關(guān)。不同廠家的色譜柱柱壓會(huì)有所差別，相同流動(dòng)相和溫度的條件下，不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差4、5個(gè)MPa，特別是低端和色譜柱之間，這一區(qū)別比較明顯。這是由色譜柱廠家所選用的硅膠基質(zhì)及其生產(chǎn)條件決定的，這種差異的存在是正常的。同時(shí)需要說明的一點(diǎn)是，柱壓與柱效有一定的關(guān)系，通常柱效高的色譜柱柱壓相對(duì)而言會(huì)高一點(diǎn)，但柱壓高的色譜柱并不一定就具有高柱效。在色譜柱的使用過程中柱壓通常會(huì)出現(xiàn)兩種升高

HPLC用的乙腈與甲醇的區(qū)別2016/07/09: 1、首先，乙腈價(jià)格高乙腈，特別是HPLC級(jí)的價(jià)格很高，但是，文獻(xiàn)或LC廠家所示的條件，多用乙腈，這是為什么呢？現(xiàn)就此談?wù)劇?、壓力乙腈低，柱內(nèi)承受的壓力，根據(jù)有機(jī)溶劑的種類或混合比率的不同而異，水/乙腈，水/甲醇混合液的比率與輸液壓力的關(guān)系中，甲醇與水混合，壓力增高，而乙腈同樣與水混合且并不如此。所以，乙腈一方，在同樣的流速下不在柱內(nèi)加上多余的壓力。3、吸光度乙腈HPLC級(jí)的小。乙腈和甲醇的市銷HPLC級(jí)和優(yōu)級(jí)的吸收光譜中，乙腈HPLC吸收zui?。ㄌ貏e是在短波長(zhǎng)上?。Ｋ^HPLC級(jí)是除去具有

有關(guān)色譜柱的知識(shí)2016/07/07: 1：在線速度相同的情況下，管徑越大需要的流速越大，消耗溶劑越多。使用小管徑色譜柱可以節(jié)約溶劑。例如：當(dāng)線速度u=0.1cm/s時(shí)，使用管徑D=2.1mm.的色譜柱比使用D=4.6mm的色譜柱，節(jié)約溶劑79%。所以，方法優(yōu)化時(shí)使用小管徑色譜柱既有利于節(jié)約溶劑和減小載樣量。2：線速度S=0.1cm/s時(shí)，柱效zui高，特別是對(duì)于粒徑較大的色譜柱。根據(jù)方程式：H＝A＋B/u＋CuH為塔板高度(cernterm)，A、B及C為三個(gè)常數(shù)，其單位分別為cm、cm/s及s。u為載氣的線速度(cm/s)。u≈L

色譜峰寬形成的原因2016/07/04: 色譜峰為什么這么寬呢？在氣相色譜實(shí)驗(yàn)中，有時(shí)譜圖會(huì)出現(xiàn)先出來的峰和后面出來的峰一樣寬，中間卻有兩個(gè)大峰非常寬呢？為什么有的峰拖尾了，峰寬變的大很多呢？這是因?yàn)?，色譜峰寬是由很多因素構(gòu)成的，每個(gè)因素影響程度不同，造成的結(jié)果也不同，誰的影響力大，就主要顯示誰的作用結(jié)果。那么色譜峰寬形成的原因有哪些？色譜峰寬由兩部分構(gòu)成：一、對(duì)稱峰寬。二、拖尾峰寬。所謂對(duì)稱峰寬，就是指這種峰寬不會(huì)造成峰型不對(duì)稱，不會(huì)出現(xiàn)拖尾前伸。而拖尾峰寬，就是指這個(gè)峰寬構(gòu)成，會(huì)導(dǎo)致峰形狀變的不對(duì)稱。我們首先要研究的是對(duì)稱峰寬，這個(gè)

實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)如何正確維護(hù)？2016/07/02: 實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)使用時(shí)需要進(jìn)行定期維護(hù)和清洗，才能保證其長(zhǎng)期穩(wěn)定的運(yùn)行，實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)中的膜元件如果使用和維護(hù)不當(dāng)，很容易被損壞，所以在清洗時(shí)必須按照正確的方法操作，從而延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命。實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)的原理是自來水經(jīng)過精密濾芯和活性炭濾芯進(jìn)行預(yù)處理，過濾泥沙等顆粒物和吸附異味等，讓自來水變得更加干凈，然后再通過反滲透裝置進(jìn)行水質(zhì)純化脫鹽，純化水進(jìn)入儲(chǔ)水箱儲(chǔ)存起來，其水質(zhì)可以達(dá)到國(guó)家三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)反滲透裝置產(chǎn)水的廢水排掉。反滲透純水通過純化柱進(jìn)行深度脫鹽處理就得到一級(jí)水或者超純水，zui后如果

色譜進(jìn)樣針的使用和維護(hù)2016/06/29: 色譜進(jìn)樣針雖小但卻*，進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有了進(jìn)樣針，樣品才能進(jìn)入色譜柱，經(jīng)檢測(cè)器，進(jìn)行連續(xù)譜圖分析，所以，進(jìn)樣針的維護(hù)和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點(diǎn)，否則不僅會(huì)影響工作效率，還會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生傷害，本文給大家整理了關(guān)于色譜進(jìn)樣針的使用和維護(hù)方法。針式進(jìn)樣器的使用和維護(hù)方法根據(jù)樣品的體積選擇進(jìn)樣器：為保證度，每次進(jìn)樣的體積都不應(yīng)小于進(jìn)樣器總體積的10%。在使用前檢查進(jìn)樣器，檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口，排除進(jìn)樣器中殘留的樣品，用溶劑洗滌進(jìn)樣器5～20次，并棄去前2～3次的廢液

液相色譜儀分析樣品的預(yù)處理方法2016/06/25: 液相色譜儀分析樣品的預(yù)處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。過濾常用的濾膜材質(zhì)有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應(yīng)用zui廣，是親水材料，適合水溶液的過濾，不被HPLC常用溶劑所腐蝕，不含添加劑。加速溶劑萃取1、原理：加速溶劑萃取是在提高溫度（50～200℃）和壓力（10.3～20.6MPa）下，用溶劑萃取固體或半固體樣品。2、特點(diǎn)：與傳統(tǒng)萃取方式相比，加速溶劑萃取具有溶劑用量少、快速、對(duì)不同基體可用相同的萃取條件、萃取效率高、選擇

液相色譜柱的維護(hù)重點(diǎn)2016/06/23: 1.不去看說明書，直接就上機(jī)使用色譜柱內(nèi)部保存著什么溶劑一定要看清楚，因此色譜柱的說明書一定要看清楚，當(dāng)然也包括說明書上建議的維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定，對(duì)我們都非常的有用。對(duì)于反相柱來說，溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了，因?yàn)檎嘀丝梢赃m用正相系統(tǒng)，也可以適用反相系統(tǒng)，因此一定要看清楚，對(duì)于你的方法來說是否需要置換色譜柱內(nèi)部保存溶劑。2.色譜柱的流向不能改變?cè)谖覀兂Ｒ?guī)思維中，色譜柱上標(biāo)示的流向是不可改變的，每次使用都要遵循?？墒?，大家有沒有想過這個(gè)方向的作用是什么呢？為什么要標(biāo)示一個(gè)使用方向呢？

標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法如何區(qū)分2016/06/20: 在分析化學(xué)中，特別是儀器分析實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常用某物質(zhì)已校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線來求相應(yīng)物質(zhì)的未知濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線通常是一條過原點(diǎn)的直線，被測(cè)組分含量可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得。以分光光度計(jì)法為例，某特定波長(zhǎng)的光經(jīng)過某物質(zhì)，可以被該物質(zhì)吸收、反射等，并且其濃度（ｃ）與吸光度（Ａ）之間在一定濃度范圍內(nèi)符合朗伯－比爾定律。但有時(shí)由于人為操作誤差、儀器系統(tǒng)不穩(wěn)定等因素，所有的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)往往不在同一條直線上，這就需要用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法找出各數(shù)據(jù)點(diǎn)誤差zui小的直線，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行用zui小二乘法分析，求出回歸方程，然后繪制回歸曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線

香料香精分析氣相色譜儀2016/06/18: 香料香精生產(chǎn)過程中個(gè)成分的檢測(cè)及控制是保證其品質(zhì)的關(guān)鍵，越來越多的品牌香料香精生產(chǎn)企業(yè)采用香料香精分析氣相色譜儀法來進(jìn)行質(zhì)量控制和新產(chǎn)品的研發(fā)。各級(jí)技術(shù)監(jiān)督部門用氣象色譜法監(jiān)控香精香料的質(zhì)量。香料香精分析氣相色譜儀性能特點(diǎn)：1、儀器采用大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀、操作方便。2、自我診斷功能，能顯示故障部位。3、觸摸式鍵盤方便使用者對(duì)各項(xiàng)操作數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)定。4、數(shù)據(jù)斷電保護(hù)功能，儀器所設(shè)定的運(yùn)行數(shù)據(jù)在斷電后能長(zhǎng)期保存。5、具有秒表功能。6、具有超溫保護(hù)裝置。溫度超過設(shè)定極艱，儀器均會(huì)停止

水中四環(huán)素類抗生素測(cè)定液相色譜法2016/06/17: 長(zhǎng)期以來，抗生素被大量地用于人類和動(dòng)物細(xì)菌性感染疾病的治療，同時(shí)也被作為促生長(zhǎng)劑和飼料添加劑以亞治療劑量添加于動(dòng)物飼料中，在集約化畜牧業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)中應(yīng)用廣泛。然而絕大部分抗生素不能*被機(jī)體吸收利用，攝入人體和動(dòng)物體內(nèi)未被代謝的抗生素會(huì)經(jīng)不同途徑進(jìn)入環(huán)境，對(duì)水體、沉積物和土壤等環(huán)境介質(zhì)造成污染。我公司建立水中四環(huán)素類抗生素測(cè)定液相色譜法加固相萃取方案，采用固相萃取法提取水中的四環(huán)素類抗生素，分別以甲醇和水活化、平衡HLB小柱，用甲醇進(jìn)行洗脫。在分析條件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L檸檬酸溶液作

氯乙酸分析氣相色譜儀2016/06/16: 因?yàn)槭褂寐纫宜釣樵险呦Ｍ纫宜岬暮恳。@樣對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來講快速分析顯得比較迫切，氯乙酸分析氣相色譜儀對(duì)氯乙酸生產(chǎn)控制十分重要，而一氯乙酸，二氯乙酸以往大多采用化學(xué)滴定分析，特別是二氯乙酸含量測(cè)定，手續(xù)更為繁瑣、誤差也較大。氣相色譜分析的普及也曾試用氯乙酸同乙醇酯化反應(yīng)后進(jìn)行色譜分析，這樣分析時(shí)間長(zhǎng)，酯反應(yīng)又存在一個(gè)轉(zhuǎn)化率的問題。再者酯化反應(yīng)引入乙醇，三氯甲烷等新的組分，而使分離分析復(fù)雜化，采用下列色譜條件即能迅速對(duì)氯乙酸，進(jìn)行色譜分析。氯乙酸分析氣相色譜儀儀器設(shè)備氣相色譜儀GC-9810A

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