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上?;莘挚茖W(xué)分析儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第11年
液相色譜儀脫氣、過(guò)濾、沖洗三步很重要2016/06/15
液相色譜儀分析zui重要的有三點(diǎn):脫氣、過(guò)濾和沖洗。大家一起來(lái)學(xué)習(xí)下這三步的注意事項(xiàng)。一、脫氣流動(dòng)相脫氣可以避免液相色譜系統(tǒng)出問(wèn)題,從而順利得到理想的數(shù)據(jù)。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當(dāng)氣泡存在時(shí),你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限,泵將停止工作。有些泵設(shè)計(jì)可以很好地排除氣泡,而也有一些泵設(shè)計(jì)當(dāng)氣泡存在時(shí)將停止運(yùn)轉(zhuǎn)。當(dāng)一個(gè)氣泡
白酒中16種鄰苯二甲酸酯分析氣相色譜法2016/06/13
應(yīng)對(duì)的白酒塑化劑風(fēng)波,我公司推出了白酒中16種鄰苯二甲酸酯分析氣相色譜法的檢測(cè)方案。幫助酒水飲料等行業(yè)的廠商或相關(guān)的檢測(cè)工作者,更好的開展工作、控制塑化劑的超標(biāo)問(wèn)題。白酒中16種鄰苯二甲酸酯分析氣相色譜法參考標(biāo)準(zhǔn)2011年中國(guó)臺(tái)灣發(fā)生塑化劑污染事件后,衛(wèi)生部將鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)列為食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)。目前,食品法典委員會(huì)、我國(guó)及其他國(guó)家均未制定酒類中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的*。GB9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了三種鄰苯二甲酸酯的特定遷移量或zui大殘留
注射器具中環(huán)氧乙烷氣相色譜法測(cè)定2016/06/12
環(huán)氧乙烷用作有機(jī)化工原料及溶劑,是除草劑丙草胺的中間體,用于醫(yī)院和精密儀器的消毒。在化妝品工業(yè)中,可以作為稠度調(diào)節(jié)劑,用于膏霜、牙膏和剃須膏等的生產(chǎn)。在制藥工業(yè)中,可以作為軟膏、洗劑和栓劑的基質(zhì)。在橡膠工業(yè)中則可以用作潤(rùn)滑劑和分散劑。在化纖工業(yè)中可以作為可染聚酯的聚合單體等。可以作為火箭和噴氣推進(jìn)器的動(dòng)力。注射器具中環(huán)氧乙烷氣相色譜法測(cè)定色譜條件:GC-9820氣相色譜儀(FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)、三階程序升溫)毛細(xì)管色譜柱色譜工作站溫度:COL120℃INJ220℃DET200℃
氮?dú)獍l(fā)生器的工作原理2016/06/09
氮?dú)獍l(fā)生器是一套能提取氮?dú)獾脑O(shè)備,它主要應(yīng)用領(lǐng)域?yàn)椋汉娇蘸教?、核電核能、食品醫(yī)藥、石油化工、電子工業(yè)、材料工業(yè)、國(guó)防軍工和科學(xué)實(shí)驗(yàn)等領(lǐng)域。下面我來(lái)介紹幾種應(yīng)用于氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)的氮?dú)獍l(fā)生器原理,僅供大家參考。1、采用中空纖維膜分離法;2、電化學(xué)法制氮;3、PSA變壓吸附制氮。一、采用中空纖維膜法(無(wú)需“加液”)兩種或兩種以上的氣體混合通過(guò)高分子膜時(shí),由于各種氣體在膜中的溶解度和擴(kuò)散系數(shù)的差異,導(dǎo)致不同氣體在膜中相對(duì)滲透速率有所不同。根據(jù)這一特性,可將氣體分為“快氣”和“慢氣”。當(dāng)混合氣體在驅(qū)動(dòng)力
變壓器油中溶解氣體分析時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題2016/06/08
變壓器油中溶解氣體分析技術(shù)已在充油電氣設(shè)備的絕緣監(jiān)督中發(fā)揮了重要作用。近幾年來(lái),有關(guān)這方面的報(bào)道不勝枚舉。*,油中溶解氣體分析采用的分析方法為氣相色譜法(簡(jiǎn)稱GC),因此,掌握儀器的操作方法及測(cè)試出準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),對(duì)于分析測(cè)試結(jié)果和提高故障診斷的準(zhǔn)確率是至關(guān)重要的。H2的測(cè)定H2的產(chǎn)生及意義變壓器油中溶解氣體中是作為特征氣體出現(xiàn)的.國(guó)外把它稱為可燃?xì)怏w組分之一的氣體。在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中,H2的注意值為150uI/L;在判斷故障性質(zhì)的三比值法中,甲烷與氫構(gòu)成比值是其中一種判斷方法。H2的產(chǎn)生有兩種情況:(1
食品中反式脂肪酸檢測(cè)氣相色譜儀2016/06/07
食品中反式脂肪酸檢測(cè)氣相色譜儀參考GB/T22110-2008標(biāo)準(zhǔn),采用FID檢測(cè)器程序升溫方式,可分析食品中常規(guī)脂肪酸和反式油酸。該方法具有操作簡(jiǎn)便,檢測(cè)限低,重復(fù)性好,線性范圍寬,回收率高等特點(diǎn),*食品中反式脂肪酸含量的測(cè)定,為食品中反式脂肪酸的檢驗(yàn)提供了良好的解決方案。食品中反式脂肪酸檢測(cè)氣相色譜儀樣品脂肪酸標(biāo)樣(HP-88)食品中反式脂肪酸檢測(cè)氣相色譜儀特點(diǎn)與性能:1、GC-9810A氣相色譜儀采用大量進(jìn)口原件生產(chǎn)制造,具有穩(wěn)定可靠性好、氣體流路穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)潔、外形設(shè)計(jì)美觀、配套齊全
液相色譜柱的日常維護(hù)和正確使用方法2016/06/04
液相色譜柱是液相色譜儀的核心部件,且極易因使用不當(dāng)而損壞,不互溶的流動(dòng)相,不正確的保存方式及清洗都會(huì)降低色譜柱的使用壽命。因此液相色譜柱的日常維護(hù)保養(yǎng)極為重要。1.流動(dòng)方向已明確標(biāo)明在色譜柱上,請(qǐng)正確安裝色譜柱,除非您想沖洗色譜柱入口的污染物,否則,請(qǐng)不要反接色譜柱。2.反相柱做完實(shí)驗(yàn)后,若使用流動(dòng)相中含有緩沖溶液鹽,請(qǐng)?jiān)谑褂猛戤吅笥貌缓彌_劑的80%水-有機(jī)溶劑流動(dòng)相沖洗色譜柱,后換成100%有機(jī)溶劑貯存。3.正相色譜柱正相使用保存在純正己烷中,反相使用時(shí)需要將柱內(nèi)貯存液用異丙醇置換。4.流動(dòng)
農(nóng)藥殘留分析毛細(xì)管色譜柱2016/06/03
由于化學(xué)農(nóng)藥過(guò)多的使用,人類賴以生存的環(huán)境受到了嚴(yán)重污染,遠(yuǎn)至雪域冰山近至我們息息相關(guān)的食品中,農(nóng)藥殘留無(wú)處不在,其對(duì)人類身體健康的危害受到普遍關(guān)注和重視,農(nóng)藥殘留量檢測(cè)和治理現(xiàn)已全面展開。高分離度、高惰性農(nóng)藥殘留分析毛細(xì)管色譜柱具有不同的極性和分離性能的互補(bǔ)性,均適用于有機(jī)磷、有機(jī)氯、有機(jī)氮以及菊酯了農(nóng)藥殘留的分析,*EPA601,602,624方法的要求。樣品一:有機(jī)磷混標(biāo)(0.1mg/L)農(nóng)藥殘留分析毛細(xì)管色譜柱條件:規(guī)格:30m*0.32mm柱溫:140℃(1min)to240℃(10m
氣相色譜內(nèi)襯管對(duì)于氣相色譜峰的影響2016/06/01
氣相色譜儀中襯管起到保護(hù)色譜柱、避免不揮發(fā)性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進(jìn)入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小,可減少對(duì)樣品的催化分解作用。當(dāng)峰出現(xiàn)拖尾、定量重復(fù)性變差或檢測(cè)器靈敏度明顯減小時(shí),應(yīng)及時(shí)更換去活襯管或?qū)σr管進(jìn)行再去活處理。對(duì)于臟的樣品,建議每天更換一次;而干凈的樣品可視情況,一般可一個(gè)月更換一次。襯管作用為什么要更換如何避免出現(xiàn)問(wèn)題內(nèi)襯管是進(jìn)樣體系的中心元件,樣品在此蒸發(fā)而成氣體如果內(nèi)襯管不定期更換,或使用不當(dāng),可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象:1.峰形變壞2.溶質(zhì)歧視3.分析重現(xiàn)性差
色譜柱的使用壽命延長(zhǎng)方法2016/05/30
如何才能延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,在這里我們從幾點(diǎn)重點(diǎn)講解一下(1)正確的安裝和操作氣相色譜柱一旦受到損傷之后,想恢復(fù)其分離效能往往是極其困難的,因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長(zhǎng)的使用壽命,zui根本的是在于能夠正確的安裝和操作,形成良好的使用和維護(hù)習(xí)慣。把毛細(xì)管柱安裝在色譜儀上時(shí),需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測(cè)器相連接。一般儀器所用的接頭有兩種,分別是內(nèi)螺紋接頭和外螺紋接頭。原理都是用一個(gè)石墨密封墊,通過(guò)接頭壓緊而達(dá)到固定和密封的目的。正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟:1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和
非甲烷總烴的檢測(cè)氣相色譜法2016/05/28
非甲烷(NMHC)通常是指除甲烷以外的所有可揮發(fā)的碳?xì)浠衔铮址Q非甲烷總烴。大氣中的NMHC超過(guò)一定濃度,會(huì)對(duì)人體健康有害外,還能產(chǎn)生光化學(xué)煙霧,對(duì)環(huán)境和人類造成危害。我國(guó)《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(B1627-1996)的非甲烷總烴的廠界濃度標(biāo)準(zhǔn)為5mg/m3。本公司根據(jù)《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)方法》第四版中規(guī)定,采用GC-9810A氣相色譜儀、十通閥一次進(jìn)樣雙柱并聯(lián)單FID檢測(cè)的流程優(yōu)化方案,滿足總烴和非甲烷總烴的檢測(cè)要求,zui低檢出濃度為0.05mg/m3。非甲烷總烴的檢測(cè)氣相色譜法該分析方法
氯甲烷檢測(cè)氣相色譜儀2016/05/26
氯甲烷是有機(jī)硅產(chǎn)品的重要生產(chǎn)原料,控制其雜質(zhì)組份對(duì)生產(chǎn)過(guò)程和控制非常重要.其雜質(zhì)可能有微量的水(一般控制在100ppm以下)、二甲醚、未知物、氯甲醚、二氯甲烷、三氯甲烷等.氯甲烷是常溫下氣態(tài)狀,并且容易產(chǎn)生鹽酸蒸汽,有一定的強(qiáng)腐蝕性子;因此對(duì)氣相色譜的進(jìn)樣分析提出防腐要求,本系采用全四氟六通閥進(jìn)樣品,定量管載氣路全部四氟防腐材料,汽化室襯管去活處理,采用惰性好的毛細(xì)管色譜柱子分離,用熱導(dǎo)檢測(cè)器.組分采用修正歸一法.氯甲烷檢測(cè)氣相色譜儀產(chǎn)品特點(diǎn)與性能:1、GC-9810A氣相色譜儀采用大量進(jìn)口原件
雙酚A檢測(cè)液相色譜法2016/05/20
雙酚A,也稱BPA,是一種廣泛應(yīng)用于塑料制造的化學(xué)物質(zhì),主要用于生產(chǎn)聚碳酸酯(PC)、環(huán)氧樹脂等多種高分子材料,被廣泛用于生產(chǎn)化工產(chǎn)品和食品相關(guān)產(chǎn)品,如嬰兒奶瓶、餐具、微波爐器皿、食品包裝容器的涂層、飲料瓶以及供水管道等。研究顯示,雙酚A是一類具有雌激素樣活性的內(nèi)分泌干擾物,可能誘發(fā)兒童性早熟或致癌。自2011年3月1日起,歐盟成員國(guó)禁止使用含雙酚A的塑料生產(chǎn)嬰兒奶瓶,并從6月1日起禁止進(jìn)口此類塑料嬰兒奶瓶。針對(duì)雙酚A安全性問(wèn)題,現(xiàn)已將雙酚A檢測(cè)液相色譜法普遍應(yīng)用。雙酚A檢測(cè)液相色譜法實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:
氣相色譜儀常見的進(jìn)樣口和進(jìn)樣技術(shù)特點(diǎn)2016/05/19
氣相色譜儀進(jìn)樣口:1.填充柱進(jìn)樣口填充柱進(jìn)樣口zui簡(jiǎn)單的進(jìn)樣口。所有汽化的樣品均進(jìn)入色譜柱,可接玻璃和不銹鋼填充柱,也可接大口徑毛細(xì)管進(jìn)行直接進(jìn)樣。2.毛細(xì)管進(jìn)樣口zui常用的毛細(xì)管進(jìn)樣口。分流進(jìn)樣zui為普通,操作簡(jiǎn)單,但有分流歧視等問(wèn)題。不分流進(jìn)樣操作復(fù)雜些,但分析靈敏度高,常用于痕量分析。3.冷柱頭進(jìn)樣口樣品以液體形態(tài)直接進(jìn)入色譜柱,無(wú)分流歧視問(wèn)題。分析精度高,重現(xiàn)性好,尤其適用于沸點(diǎn)范圍寬、或熱不穩(wěn)定的樣品,也常用于痕量分析(可進(jìn)行柱上濃縮)。4.汽化進(jìn)樣口將分流/不分流進(jìn)樣和冷柱頭進(jìn)
液相色譜泵的使用和維護(hù)注意事項(xiàng)2016/05/18
在使用液相色譜儀時(shí)為了延長(zhǎng)泵的使用壽命和維持其輸液的穩(wěn)定性,必須按照下列注意事項(xiàng)進(jìn)行操作:①防止任何固體微粒進(jìn)入泵體,因?yàn)閴m?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相在玻璃容器內(nèi)蒸餾,而常用的方法是濾過(guò),可采用Millipore濾膜(0.2/m或0.45/m)等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒(或片)。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。②流動(dòng)相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不應(yīng)保留在泵內(nèi),尤其是在停泵長(zhǎng)時(shí)間的情況下。如果將含緩沖液的流
氣相色譜儀檢測(cè)食品中脫氫乙酸2016/05/17
脫氫乙酸(DHA)是繼苯甲酸、山梨酸、對(duì)羥基苯甲酸脂類之后又一代新的廣譜防腐劑,特別對(duì)霉菌和酵母的抑菌能力強(qiáng),為苯甲酸鈉的2~10倍。我國(guó)的食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760-2007中規(guī)定脫氫乙酸及其鈉鹽在各種醬菜、發(fā)酵的豆制品等中zui大使用量為0.3g/kg,在糕點(diǎn)、餡料如中秋月餅等中zui大使用量為0.5g/kg。我國(guó)市場(chǎng)上很多食品中發(fā)現(xiàn)有脫氫乙酸,而且有過(guò)量使用和超范圍使用的現(xiàn)象。因其毒性及對(duì)人體健康的危害,對(duì)其含量的檢測(cè)日益受到人們的重視。本公司針對(duì)食品中脫氫乙酸的多種檢測(cè)方法進(jìn)行比
氫氣發(fā)生器故障排除2016/05/14
一、漏氣壓力上不去1.先檢查氫氣發(fā)生器外邊的變色硅膠,再用皂液檢漏,有可能是換硅膠時(shí)量太多,導(dǎo)致蓋子內(nèi)的橡膠圈壓有脫脂棉,造成漏氣!另一個(gè)看硅膠管兩端有沒(méi)有破裂,更換硅膠管。2.壓力zui高可升約0.2公斤,檢查電解池外觀是否有堿結(jié)晶體,如果有,把儀器壓力升到zui高關(guān)機(jī),查看加液桶是否有氣泡,有氣泡出來(lái),就說(shuō)明電解池漏氣了。3.檢查氫氣發(fā)生器內(nèi)部上方有個(gè)不銹鋼五通,五通上有一個(gè)壓力報(bào)警器,帶有兩根黃線,然后用皂液檢漏,如漏氣則更換后恢復(fù)正常。4.檢查單項(xiàng)閥,在電解池的出氣口端,就是頂端有個(gè)小孔
氣相色譜分析中15種常見異變峰形原因解析2016/05/12
在色譜定量分析中,出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴(yán)重影響定量精度,甚至使分析工作無(wú)法進(jìn)行,因此我們把15種常見異變峰形原因加以分析,并給出可能原因,供色譜工作者參考。我們?cè)诖擞懻摰姆逍萎愖兪侵冈谏V分析方法確定后,與曾經(jīng)記錄的已知色譜圖比較時(shí),出現(xiàn)某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰。在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前先做以下工作:仔細(xì)核查操作條件,與分析方法要求是否一致;和當(dāng)初分析所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對(duì)照,判斷是否真出了問(wèn)題;逐項(xiàng)仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài),看有無(wú)操作失誤而引起的出峰失常。然后在依據(jù)
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)的工作原理2016/05/09
熱導(dǎo)池作為檢測(cè)器是基于不同的物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)。當(dāng)電流通過(guò)鎢絲時(shí)、鎢絲被加熱到一定溫度,鎢絲的電阻值也就增加到一定位(一般金屬絲的電阻值隨溫度升高而增加)。在未進(jìn)試樣時(shí),通過(guò)熱導(dǎo)池兩個(gè)池孔(參比池和測(cè)量池)的都是載氣。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用,使鎢絲的溫度下降,電阻減小,此時(shí)熱導(dǎo)池的兩個(gè)池孔中鎢絲溫度下降和電阻減小的數(shù)值是相同的。在進(jìn)入試樣組分以后,裁氣流經(jīng)參比池,而裁氣帶著試樣組分流經(jīng)測(cè)量池,由于被測(cè)組分與載氣組成的混合氣體的導(dǎo)熱系數(shù)和裁氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同,因而測(cè)量池中鎢絲的散熱情況就發(fā)生變化,
如何針對(duì)被分析化合物選擇C18色譜柱?2016/05/04
對(duì)于液相色譜工作者來(lái)說(shuō),我們?cè)谌粘9ぷ髦袝?huì)碰見多種多樣的被分析物,而其中弱極性或中等極性的化合物占有非常大的比例。而對(duì)于這類化合物的分析,我們應(yīng)用zui多的色譜柱是C18色譜柱。一般來(lái)說(shuō),選擇C18主要看它的疏水保留性,碳載量高的C18色譜柱保留性強(qiáng)些,適合分離復(fù)雜成分及有關(guān)物質(zhì)的分離,而碳載量低的C18色譜柱保留性弱些,但其優(yōu)勢(shì)是出峰快,適合做化合物的含量測(cè)定。當(dāng)遇到較強(qiáng)極性的化合物一般會(huì)使用較高比例的水相作為流動(dòng)相,甚至?xí)玫?00%水流動(dòng)相,可以選擇極性封端的C18鍵合相,這樣的色譜柱一般
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