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氣相色譜儀使用中的三個重要因素2017/08/17

氣相色譜儀是指將分析樣品在進樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號的儀器。氣相色譜儀除一般用于對樣品定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。氣相色譜儀在使用中應注意三個重要方面的因素：(1)氣相色譜儀氣體純度的因素：氣相色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上，但是許多操作者對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中

針對化妝品的標準即將制定 涉及色譜質譜等2017/08/15

7月26日，標準委發(fā)布關于對《化妝品色譜分析方法驗證通則》等266項擬立項國家標準項目征求意見的通知，征求意見截止時間為2017年8月9日。在擬立項的這266條國家標準中，數(shù)十項涉及儀器分析及化學分析方法，包括液相色譜質譜法、紫外熒光法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法、傅里葉變換紅外光譜法、液相色譜法、拉曼光譜法、離子色譜法等。?值得注意的是《化妝品色譜分析方法驗證通則》、《化妝品中11種唑類抗真菌藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法》、《化妝品中禁用物質秋水仙堿及其衍生物秋水仙胺的測定

高密石墨管的判斷標準2017/08/08

高密石墨管就是由高純石墨粉通過特定工藝壓制成的石墨制品。按加熱方式分：縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。按性能分：普通石墨管(非熱解)適用于低溫(≤2000℃)原子化元素如銀、鎘、鉛；熱解石墨管適用于低、中、高溫(2500℃)原子化元素；平臺石墨管適用于中、低溫(≤2400℃)原子化元素。高密石墨管依椐處于氣態(tài)的被測元素基態(tài)原子對該元素的原子共振輻射有強烈的吸收作用而建立的。該法具有檢出限低準確度高，選擇性好,分析速度快等優(yōu)點。在溫度吸收光程，進樣方式等實驗條件固定時，樣品產生的待測元素相基態(tài)原子

大賽璐譜柱的使用須知2017/08/07

大賽璐手性柱以多糖衍生物固定相為主，粒徑有3μm，5μm，10μm可供選擇。同時還陸續(xù)研發(fā)了一系列特種手性柱，如冠醚手性柱、離子交換手性柱、配基交換手性柱、聚甲基丙烯酸酯手性柱等。另外，大賽璐還研發(fā)了化學鍵合型手性柱，流動相通用性更廣，選擇性更強，壽命更高，可再生。使用大賽璐手性色譜柱，可拆分超過90%的手性化合物。手性多糖衍生物固定相：以多糖衍生物作為手性填料的手性色譜柱，其拆分能力、柱壽命和手性制備負載量等方面均擁有的性能，是目前*的應用范圍的一類手性固定相。大賽璐手性柱使用的多糖衍生物固定

色譜柱能在由100%水溶液組成的移動相中工作嗎？2017/07/27

C4、C8、C18預裝反相色譜柱必須在至少含有5%有機溶劑的移動相中工作。在100%水溶液中，預裝色譜柱內的填料很可能會發(fā)生脫水，也就意味著該移動相將在表面張力的作用下被填料微球的內孔系統(tǒng)所排斥。在這種情況下，待分析樣品或多或少是路經死體積被洗脫出來。并且，一旦移動相在色譜柱內靜止時問題就會暴露出來。如果填料脫水現(xiàn)象已經發(fā)生，在色譜柱上連續(xù)泵入40分鐘左右，有機溶劑含量至少達到50%的移動相，就可以使色譜柱狀態(tài)恢復到原來水平。

TSK-Gel凝膠色譜柱清洗方法2017/07/24

親水性乙烯基樹脂基質蛋白分離用色譜柱，除了可選用鍵合了離子交換基團的離子交換柱外，還可選用疏水反應、親和等其他多種類型的柱子。這些類型的色譜柱，其充填介質化學穩(wěn)定性好，不易發(fā)生由于官能基脫落而導致樣品組分洗脫位置變化的現(xiàn)象。盡管如此，由于柱子的反復使用，在長時間使用后，樣品組分的洗脫情況還是會發(fā)生改變的。其原因與樣品中極微量的附吸物在柱中的蓄積有關。特別由于生物樣品組分復雜，這種吸附現(xiàn)象時有發(fā)生。（非特異性吸附）當觀察到這樣的現(xiàn)象后，應使用合適的溶劑將蓄積的吸附物質去除，以恢復柱子的性能。1、0

化妝品中甲醇含量的測定方法2017/07/12

方法提要試樣直接或經蒸餾后，以氣相色譜法進行測試和定量（2）。2樣品采集3試劑3.1甲醇（99.5％）：分析純。3.2無甲醇乙醇：取1.0?l注入色譜儀，應無雜峰出現(xiàn)。3.3GDX－102（60～80目）：氣相色譜試劑。（3）3.4甲醇標準溶液：取甲醇2.5ml，置于預先注入95ml水的100ml容量瓶中，然后加水至刻度，混勻備用。此溶液為2.5％甲醇溶液。3.5氯化鈉：分析純。3.6消泡劑：乳化硅油。如284PS，上海樹脂廠出品（4）。4儀器4.1氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器（5）。4.2

液相色譜柱安裝與使用2017/07/10

液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成，其中液相色譜柱的正確安裝和使用，是液相色譜工作的關鍵；也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經之路。?液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成，其中液相色譜柱的正確安裝和使用，是液相色譜工作的關鍵；也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經之路。一、液相色譜柱的安裝：1、液相色譜柱的結構：a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3／16英

進樣針使用中注意事項2017/07/05

①在使用進樣針前必須檢查有無針尖毛刺·針卷曲以及簡身裂縫，這一點是很重要的②為了消除進樣針前一個樣品的殘留，需要使用樣品進行5～20次的清洗。但是zui初的2～3次的樣品必須作廢棄處理。③為了從針筒內去除氣泡、將針尖浸入在樣品溶液內重復進行抽取推出的操作。（將針向上側容易去除氣泡。）④抽取比zui終所需量多的樣品，然后再與刻度線進行對準。注意注射器不要傾斜。先用不會產生細小纖維的紙類等擦拭針尖后再注射。⑤使用后進樣針必須用純水或丙酮進行清洗，在進行空氣干燥后做保管。

填充柱的分類2017/07/04

填充柱制備簡單，種類多，應用廣，并可用于制備色譜。填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內徑2-5mm，長0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡單，可供選用的載體、固定液、吸附劑種類很多，因而具有廣泛的選擇性，有利于解決各種各樣組分的分離分析問題，應用比較普遍。此外，填充柱的樣品負荷量大，可用于制備色譜其缺點是柱滲透性較小，傳質阻力較大，柱子不能過長，因而分離效率較低。柱效的選擇問題，視試樣組分而定，許多分析并不需要很高的分離效率，因

液相流動相中緩沖鹽的作用是什么2017/07/03

1.使用前的處理：在使用緩沖鹽作流動相之前需要用不含緩沖鹽的流動相沖洗色譜柱，直至基線平穩(wěn)。原則上，用于沖洗的流動相與分析時所用的流動相含水的比例相同（或含水更多），不同的只是用于沖洗用的流動相中不含緩沖鹽。理由：緩沖鹽通常易溶于水，難溶于有機溶劑。用含緩沖鹽的（特別是做流動相的水為飽和的緩沖鹽溶液時）流動相進行分析時，如果分析前色譜柱中用于保存色譜柱的流動相中含水的比例相對較小，不先沖洗掉，接下來做樣品的時候所用的流動相中如果有機溶劑含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解該緩沖鹽時，緩沖鹽將會

使用液相色譜時為什么要脫氣2017/06/28

HPLC所用流動相必須預先脫氣，否則容易在系統(tǒng)內逸出氣泡，影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率，影響檢測器的靈敏度、基線穩(wěn)定性，甚至使無法檢測。（噪聲增大，基線不穩(wěn)，突然跳動）。此外，溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相（如烷基胺）反應。溶解氣體還會引起溶劑pH的變化，對分離或分析結果帶來誤差。常用的脫氣方法有：加熱煮沸、抽真空、超聲、吹氦等。

流動相的配制2017/06/27

含有緩沖成分的移動相基本上可以通過兩種途徑來配制：在與有機相組分混合前完成包括pH調節(jié)步驟在內的所有緩沖溶液配置過程。在緩沖溶液和有機相組分混合之后調節(jié)總溶液pH值。在水溶液體系中pH是一個很好確定的參數(shù)，但是在含有部分有機相的溶劑中pH值就沒那么好確定了，或者說質子濃度就不容易測準了。因此建議在配制緩沖水溶液時，就調好pH值，用規(guī)格為0.4微米的濾膜過濾后再同有機相組分混合。需要注意以下幾點：pKa值兩側+/-1范圍內是zui有效的緩沖區(qū)域，以此為參考選擇正確的緩沖系統(tǒng)。如果需要將高濃度緩沖液

Hypersil GOLD液相色譜柱的產品介紹2017/06/23

HypersilGOLD液相色譜柱的產品介紹ThermoHypersil已有近30年的硅膠鍵合相生產歷史。Hypersil硅膠以其高質量，良好的重復穩(wěn)定性，優(yōu)異的柱效及長壽命得到了世界范圍的認可?；诹６葹?、5和10um，孔徑120A硅膠基質生產的Hypersil鍵合相填料，其生產過程的質量控制非常嚴格。確保產品質量穩(wěn)定可靠。Hypersilgold液相色譜柱是一種提供了峰形的新型LC/LCMS用色譜柱。其基于高純硅膠制造，Hypersilgold液相色譜柱甚至在分析象傳統(tǒng)的C18柱或L1用柱

新裝填的色譜柱為什么要老化一段時間才能使用？2017/06/22

裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時后承受分析，一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點雜質，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經過老化后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用。

如何Z大限度的提高預裝色譜柱的使用壽命？2017/06/21

一半以上色譜柱的失效問題都是堵塞造成的。因此提高色譜柱使用壽命的一個關鍵點就是用規(guī)格為0.2微米的濾膜預先過濾移動相和樣品。另一個重要方面是移動相和填料的相容性。標準反相固定相填料在1.5-9的pH值區(qū)間內表現(xiàn)都很穩(wěn)定。在特定條件下（有機緩沖溶劑作為移動相）固定相填料甚至在pH值高達12的情況下仍能保持一定的化學穩(wěn)定性。通常情況下，對于硅膠基質固定相，有機緩沖溶劑要比像磷酸鹽或者碳酸鹽類無機緩沖液顯得更溫和。此外，應避免含有緩沖成分的移動相在色譜柱內靜置停留的時間超過10分鐘。此時，要么選擇一個

奧泰色譜柱停產應該關注的幾件事情2017/06/20

奧泰色譜停產應該關注的幾件事情1.2004年8月3日，美國格雷斯(GRACE)公司向外界宣布，其子公司SeparationsGroup成功收購了總部位于伊利諾斯州迪爾菲爾德的美國奧泰(Alltech)公司2.自2016年5月2日起，原GRACE旗下品牌色譜柱產品將由HICHROM公司負責繼續(xù)生產和銷售（就是說GRACE色譜柱品牌已經被HICHROM收購），產地不變，但會使用HICHROM公司的盒子和標簽進行包裝，所以如果您購買到的GRACEH盒子的貨物，那么均是庫存貨品。3．科研工作者可以看到，

空心陰極燈原理2017/06/19

結構及材料陰極大多數(shù)為純金屬或合金，對于一些貴金屬，則將其制成薄片襯在支持電極上。陰極在中間為空桶形狀，空心陰極燈因此得名。陽極為一焊有鉭片或鈦絲的鎢棒，因為鉭片或鈦絲具有吸氣作用，在高溫下可以吸收少量有害氣體（如H2）。屏蔽層為防止陰陽極的擊穿，在陰陽極間設有屏蔽層。發(fā)光原理空心陰極燈（hollowcathodelamp,HCL）是一種特殊形式的低壓氣體放電光源，放電集中于陰極空腔內。當在兩極之間施加200V-500V電壓時，便產生輝光放電。在電場作用下，電子在飛向陽極的途中，與載氣原子碰撞并

賀利氏氘燈的應用2017/06/16

賀利氏氘燈主要應用于液相色譜儀(HPLC)，紫外可見分光光度計和毛細管電泳儀(CE)等，氘燈放射出的持續(xù)光譜帶范圍集中在紫外波段的160-400nm之間，這使氘燈成為高精度的分析測量儀器光源,目前廣泛用于液相色譜儀（LC）、紫外-可見分光光度計（UV-vis）、毛細管電泳儀（CE）等儀器。賀利氏氘燈高輻射強度、低噪音、穩(wěn)定的能量輸出、長壽命和的重現(xiàn)性構成了賀利氏氘燈不可比擬的品質優(yōu)勢，具有輸出穩(wěn)定，低噪聲和低漂移的特性。賀利氏氘燈分為標準壽命（1000小時）和長壽命（2000小時）兩種規(guī)格，能夠

HPLC柱柱壓過高2017/06/15

HPLC柱柱壓過高是HPLC柱用戶zui常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題，您可按下面步驟檢查問題的起因。1．拆去保護預柱，看柱壓是否還高，否則是保護柱的問題，若柱壓仍高，再檢查；2．把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查；3．將柱子的進出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，（此時不要連接檢測器，以防固體顆粒進入流動池）。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查；4．更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜