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色譜柱性能下降的原因2017/06/14

色譜柱破裂熔融石英毛細管柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會斷裂，聚酰亞胺涂層保護著脆弱的熔融石英毛細管，柱箱連續(xù)地加熱和冷卻，柱箱風扇的震動，把色譜柱繞在圓形柱架上都會對毛細管造成應力，zui后在很小的弱點處會破裂，聚酰亞胺涂層形成的劃痕或磨損處會造成弱點，當利刃或薄片觸及毛細管時常會造成劃痕，色譜柱掛鉤和標簽、柱箱中的金屬邊緣、色譜柱切割器和實驗室實驗臺上各種類似的東西都是利刃或薄片的來源。色譜柱自身破裂的情況很少，色譜柱制造業(yè)注意剔除任何有弱點的柱子，以免使色譜柱的性受到影響，大內徑柱更容易

安捷倫GC 和GC/MS 維護計劃2017/06/13

安捷倫GC和GC/MS維護計劃項目一般維護時間措施/建議氣體管理氣體凈化器（載氣和檢測器用氣體）每6到12個月更換時間取決于氣體的容量和純度。一般來說，每6到12個月或者指示型捕集阱改變顏色時，就要更換非指示型捕集阱。當指示型捕集阱開始改變顏色時更換指示型捕集阱分流放空內部捕集阱每6個月一次*更換，以防止材料返回到EPC的控制部分，且可避免昂貴的維修分流放空外部捕集阱每6個月一次*更換，以防止樣品組分噴射到實驗室環(huán)境中流量計校準每1到2年一次重新校準電子流量計—遵循流量計的推薦計劃（如校準證書所

GMP認證檢查前重點強調的事項2017/06/12

1、現(xiàn)場保持清潔整齊，所有操作間所放物料、工器具與房間功能相符；不使用的物品盡可能移出現(xiàn)場，不得出現(xiàn)個人生活用品。2、各操作間所涉及文件、記錄配置齊全，所有需QA簽字（如清場合格證）的空白狀態(tài)卡必須受控，不得隨意放置于現(xiàn)場。3、*檢查所有的地漏是否全部已“液封”。4、*檢查所有的狀態(tài)標識（包括操作間、管道、設備等）是否齊全、內容（包括內容物料名稱、批號和數(shù)量、質量檢驗狀態(tài)等）完整，是否在有效期之內。特別提醒：有個別儀器、儀表及設備zui近兩天均要過校驗、維護保養(yǎng)“有效期”，注意落實校驗及維護保養(yǎng)

實驗室的N個壞習慣，你中招沒？2017/06/09

良好的實驗習慣是實驗成功的基礎。可是有時候很多人明知道自己的操作是錯的，但是已經(jīng)習慣了，或者圖省事，就一直錯下去。這樣不僅會給自己的實驗數(shù)據(jù)帶來不確定性，甚至還會影響到他人，得不償失?，F(xiàn)把實驗室的一些常見的壞習慣公布出來，希望你沒有中招！[實驗過程中的壞習慣有哪些？]1.樣品稱量或者測定的時候，把數(shù)據(jù)先記錄在草稿紙上，樣品做完再抄到記錄本上去；有時候實驗完畢才統(tǒng)一填寫記錄；2.需要計時的步驟，使用手機或者電腦上的時間，控制得不嚴格;3.氣相色譜分析的時候，注射器針頭直接用手指蹭下，不用濾紙擦拭。

頂空進樣器概述2017/06/07

方便連接國內外各種型號的氣相色譜儀；7頂空進樣器針頭可自由更換。消除了復雜的容易發(fā)生錯誤的方法。能使您在較短的時間內獲得大量有用信息。AutoHS智能的觸摸屏圖形用戶界面使得操作極為方便。的結構設計，頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處置技術來講。具有動態(tài)和靜態(tài)功能，大大拓展了頂空技術的應用范圍。頂空進樣器結構特點負壓取樣，1泵和進樣閥配合。無外添加氣體的稀釋影響，靈敏度高、定量；使不同瓶位間的溫度梯度更小，2頂空進樣器均布的樣品加熱位。提高分析結果的穩(wěn)定性；防止樣品在傳輸中冷凝；3閥、定量環(huán)管及樣

手性柱分析流動相方法優(yōu)化2017/06/06

1、流動相手性分析很關鍵的一項是流動相的選擇，手性分析一般都采用正相，使用zui多的流動相是正己烷、正庚烷、乙醇和異丙醇這四種，其中起洗脫作用的流動相是乙醇和異丙醇，正己烷和正庚烷用來調節(jié)流動相的洗脫強度。正己烷和正庚烷對于樣品分離沒有什么太大的影響，不會改變選擇性和分離度，通常都可以混用，不過正庚烷比正己烷對人體的傷害要小很多，但價格是后者的一倍，所以歐美的很多大制藥公司多使用正庚烷，而國內多使用正己烷。乙醇和異丙醇對樣品的分離起關鍵的作用，不同的醇有不同的選擇性，改變醇的種類可以改變選擇性，

石墨爐原子吸收光譜法測定食品（毒大米）中的重金屬鎘2017/06/02

石墨爐原子吸收光譜法1.原理樣品經(jīng)灰化或酸消解后，樣液注入原子吸收分光光度計石墨爐中電熱原子化后，鎘原子吸收228.8nm共振線，在一定濃度范圍，其吸光度與銅含量成正比，與標準系列比較定量。2.試劑實驗用水為亞沸蒸餾水或電阻率80萬歐姆以上的去離子水。所有試劑要求使用優(yōu)級純或處理后不含鎘的試劑。（1）硝酸、硫酸和高氯酸。（2）30％過氧化氫。（3）混合酸：硝酸4份，高氯酸l份。（4）0.5m01／L硝酸：取31．5ml硝酸，加入500ml水中并用水稀釋至l000ml。（5）磷酸氫二銨溶液（20g

延長色譜柱使用壽命的方法2017/06/01

色譜柱的使用壽命，除了與所分析的樣品和流動相及使用頻率有關系外，zui主要的是與日常的維護密切相關。為延長色譜柱的使用壽命，維護您的利益，請仔細閱讀此部分。色譜柱的使用壽命主要是柱效和柱壓兩個指標來衡量，如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認為該色譜柱已經(jīng)結束。因此，延長色譜柱使用壽命的關鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護方法：一、流動相的PH應在使用的范圍內色譜柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外，其反相色譜柱的PH范圍均為1.5-10，由于填料中存在Si-C和S

保留時間漂移的故障排除2017/05/27

保留時間不重現(xiàn)有兩種不同的情況：即保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保留時間無固定規(guī)律的波動。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如，保留時間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時間的無規(guī)律波動。事實上，保留時間漂移的多半原因是不同機理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過水解），色譜柱污染（由樣品或流動相所致）等。保留時間漂移的幾種zui常見的原因如下：一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時間漂移，首先應考慮色譜柱是否已用流動相*平衡。通常

食品中總砷和無機砷的檢測離子色譜柱2017/05/27

Hamilton79433PRP-X10010µm4.1x250mm應用：無機和有機陰離子的分離和純化孔徑：100?pH穩(wěn)定范圍：pH1-13可輕松分離8種常見離子可分離自來水中氟使用0-100%的有機溶劑進行疏水性陰離子的洗脫或清洗柱子使用電導率或UV檢測器3種粒子尺寸：5/10/12-20µm8種柱子的直徑：1.0-50.8mm2種柱子材料：316不銹鋼和PEEK分析柱和制備/半制備保護柱分離效果：1.常見陰離子（氟、氯、溴、碘）2.非直接UV檢測器檢測的陰離子3.EDTA4.有機酸（甲酸、

Hamilton進樣針PB600-1 重復分配器2017/05/27

HamiltonPB600-1重復分配器PB600取樣器是一種非常理想的等體積重復分配儀器，標稱容量的1/50，有不同容量的進樣針，容量范圍從0.5μL到50μL。PB600-1重復分配器可用于以下Hamilton?微量?進樣針

影響GC-MS靈敏度的故障排除2017/05/24

影響GC-MS靈敏度的癥狀及排除方法：癥狀正確操作錯誤的保留時間檢查GC、方法、應用及載氣流速信號低檢查GC、調諧真空系統(tǒng)進樣口泄漏清潔進樣口，更換進樣口隔墊和襯管空氣泄漏檢查并擰緊接口接頭螺母，GC進樣口檢漏峰寬做自動調諧，檢查流量和溫度穩(wěn)定性干擾峰檢查時間參數(shù)、共流出峰、色譜柱類型本底過高做自動調諧，比較本地特征，檢查時間參數(shù)錯誤的質量測定重新調諧異常圖譜---過量本地污染檢查污染調諧不正確檢查調諧文件，重新調諧，檢查樣品推斥極電壓過低增加電壓，測試響應不潔凈的離子源清潔離子源、

氣相色譜儀器故障排除方法2017/05/24

對于氣路部分來說，按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類：(1)流量調節(jié)故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。氣相色譜儀器故障排除方法對于氣路部分來說，按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類：(1)流量調節(jié)故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中，有相當大的一部分都與氣路有關濕度傳感器探頭,不銹鋼電熱管,PT100傳感器,流體電磁閥,鑄鋁加熱器,加熱圈，因此，了解和熟悉氣路故障是十分必要的1、流量調不上去(1)直觀檢查：首先檢查儀器系統(tǒng)是否有

液相色譜儀 流動相儲液瓶安全瓶蓋2017/05/23

溶劑瓶敞口或者部分蓋住時，將導致溶劑揮發(fā)產生有毒氣體。使用安捷倫的溶劑安全瓶蓋，可以避免溶劑揮發(fā)以及可能的化學品泄漏。這些安全瓶蓋具有*密封性能，并帶有集成的排氣閥，在溶劑萃取時維持壓力平衡，同時為液相色譜系統(tǒng)提供穩(wěn)定的流量。排氣閥帶有PTFE膜，避免溶劑受到灰塵和粉塵顆粒的污染。?與所有溶劑瓶匹配?材料為PTFE和PFA，高度耐腐蝕?瓶蓋旋轉靈活，避免了更換溶劑瓶時管線纏繞?提供GL40、GL45、S60和NS29/32等螺紋型號溶劑安全瓶蓋的安裝步驟標準安全瓶蓋安裝指南——四步法安裝安全瓶蓋

如何應對液相色譜的小情緒？2017/05/22

方便快捷的分析過程固然重要，但是為了多做樣品而忽略了一些*的步驟，往往得不償失。哪些操作不能做？哪些懶兒不能偷？那些小概率的故障師傅沒教怎么辦？液相使用過程中有哪四大關鍵因素要注意？流動相不過濾因為塵?；蚱渌魏坞s質微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相在玻璃容器內蒸餾，而常用的方法是濾過，可采用Millipore濾膜（0.2μm或0.45μm）等濾器。泵的入口都應連接砂濾棒（或片）。輸液泵的濾器應經(jīng)常清洗或更換。使用后沒有及時清洗泵流動相不應含有任

63批次不合格中藥飲片被曝光2017/05/18

5月17日，山東省藥監(jiān)局、湖南省藥監(jiān)局分別發(fā)布通告，公布質量抽檢不合格的63批次中藥飲片名單。山東藥監(jiān)通告稱：經(jīng)濟南市食品藥品檢驗檢測中心、青島市食品藥品檢驗研究院等9家藥品檢驗機構檢測，標示為安國市弘發(fā)中藥材飲片有限公司等27家企業(yè)生產的41批次中藥飲片不合格。通告中所涉27家生產企業(yè)分別為：安國市弘發(fā)中藥材飲片有限公司、安國市同義中藥飲片有限公司、安國市萬聯(lián)中藥飲片有限公司、安徽亳州三真中藥飲片有限公司、安徽亳州浙皖中藥飲片有限公司、安徽方氏中藥飲片有限公司、安徽濟順中藥飲片有限公司、安徽省

液相色譜儀分析中保留時間不重現(xiàn)的8個可能原因2017/05/16

液相色譜儀分析中保留時間不重現(xiàn)的可能原因：1確認流動相是否新鮮配制的，比例有無錯誤。2確認色譜條件是否在色譜柱使用范圍內，如pH范圍、溫度和壓力。3仔細觀察柱前壓的變化。如果壓力穩(wěn)定，可以判斷泵系統(tǒng)沒有問題。如果壓力不穩(wěn)定，通常是由于泵內有氣泡造成的，一定會影響保留時間。將流動相仔細脫氣，并排出泵內氣泡。4觀察色譜峰形和柱效變化情況，確認色譜柱是否被污染。如果色譜柱被污染，可使用適當溶劑沖洗。5如果同時伴有色譜柱柱壓升高，降低柱壓。6如果使用梯度洗脫，確認平衡時間是否足夠長。流動相中使用離子對試

GMP現(xiàn)場檢查可能提出的問題2017/05/15

GMP現(xiàn)場檢查可能提出的問題一、GMP相關知識的培訓及要點，并能完整解釋清楚。1.是否受過GMP的培訓？哪個部門組織？培訓的內容？受過GMP的培訓；教育部門組織；GMP認證有關內容。2.解釋GMP的含義？為什么要進行GMP認證？涵義：藥品生產質量管理規(guī)范。保證藥品質量，確保藥品的安全，無差錯、混淆、交叉污染。3.解釋SOP、SMP的含義？SOP是標準操作程序。SMP是管理文件。熟悉本工序使用的SOP、SMP。4.生產許可證和設備完好標牌什么時間掛，誰來掛？生產許可證是在QA人員再開工前檢查生產現(xiàn)

室內環(huán)境中甲醛測定方法2017/05/11

1原理空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4-二硝基苯（2，4-DNPH）6201擔體上，生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經(jīng)OV-色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高定量。檢出下限為0.2μg/ml（進樣品洗脫液5μl）。2試劑和材料本法所用試劑純度為分析純；水為二次蒸餾水。2.1二硫化碳:需重新蒸餾進行純化.2.22,4-DNPH溶液:稱取0.5mg2，4-DNPH于250ml容量瓶中，用二氯甲烷稀釋到刻度。2.32mol/L鹽酸溶液。2.4吸附劑：10g6201擔體（

油溶性SEC（GPC）用標準品2017/05/10

使用尺寸排阻法進行高分子樣品的分子量測定，必須使用已知分子量的標準樣品來做校正曲線。請使用ShodexS系列的標準品。ShodexS系列的標準品是分岔少、分子量分布窄、穩(wěn)定性高的高分子標準品。[聚苯乙烯(PS)]SL-105SM-105SH-75·用于油溶性SEC(GPC)·陰離子聚合的高線性聚苯乙烯·可溶于四氫呋喃（THF）、（Chloroform）、甲苯（Toluene）、鄰二甲苯（o-Dichlorobenzene）等訂貨號產品名稱內容分子量范圍F8601105STANDARDSL-105