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蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法2021/02/19: 蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊脂、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法1、樣品制備按GB/T8855抽取菠菜、番茄樣品，取可食部分，經(jīng)縮分后，將其切碎，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測(cè)樣，放入分裝容器中于-16℃~-20℃條件下保存，備用。2、樣品提取凈化2.1有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定提?。簻?zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50.0mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min然后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5g-7g氯化鈉的100mL具塞量筒中，收集濾液40mL-50mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1min，

雞肉中 106 種獸藥殘留的分析方法（QuEChERS方法）2021/02/04: 雞肉中106種獸藥殘留的分析方法應(yīng)用及技術(shù)服務(wù)部摘要：本實(shí)驗(yàn)采用QuEChERS結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）建立了雞肉中106種獸藥的前處理方法。樣品經(jīng)0.1mol/LEDTA-2Na水溶液和乙腈提取，CleanertLipoNo凈化，LC-MS/MS檢測(cè)，VenusilMPC18進(jìn)行分離，外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果表明，106種獸藥的回收率在60%~120%之間，RSD小于20%，能夠滿足檢測(cè)要求。關(guān)鍵詞：獸藥；CleanertLipoNo；LC-MS/MS；樣品信息本實(shí)驗(yàn)共驗(yàn)證10

液相色譜柱的保養(yǎng)2020/06/05: 液相色譜柱的保養(yǎng)樣品中強(qiáng)保留物質(zhì)逐漸在色譜柱中積累造成高效液相色譜儀色譜柱的污染，情況嚴(yán)重的直接造成色譜柱報(bào)廢。為延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，常用到的方法是色譜柱保護(hù)與再生。高效液相色譜儀色譜柱在色譜分析系統(tǒng)中主要起著分離檢測(cè)物質(zhì)的作用，如同色譜系色譜柱在吸附樣品時(shí)，樣品中所含有的鹽、脂質(zhì)、疏水統(tǒng)的心臟，同時(shí)也是易損耗品。蛋白質(zhì)和其它一些生物物質(zhì)都有可能與色譜柱發(fā)生相互作用，一些保留值較小的物質(zhì)如鹽類比較容易被沖出色譜柱，而一些保留性較強(qiáng)的組分，流動(dòng)相溶液不足以把這些物質(zhì)洗脫下來，多次上樣后，這些吸附

反相色譜中溶劑效應(yīng)的表征、原理及解決方法2020/05/29: 反相色譜中溶劑效應(yīng)的表征、原理及解決方法摘要本文旨在對(duì)高效液相色譜中常見的溶劑效應(yīng)的現(xiàn)象進(jìn)行分析，探討形成溶劑效應(yīng)的原理，并提出相應(yīng)的解決方法，為相關(guān)實(shí)踐提供相應(yīng)的指南。一、概述在紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法與氣相色譜法三個(gè)領(lǐng)域中均有“溶劑效應(yīng)”這一術(shù)語(yǔ)，分別具有不同的意義，由于篇幅有限，本文僅討論高效液相色譜法常用的反相色譜中的溶劑效應(yīng)，其他如正相色譜、離子色譜、親水作用色譜等可參考本文的分析方法與相關(guān)原理。二、溶劑效應(yīng)的概念目前較為*的對(duì)于溶劑效應(yīng)的理解為稀釋劑溶劑強(qiáng)度大于流動(dòng)相時(shí)造

液相方法開發(fā)指南-反相色譜2020/05/22: 液相方法開發(fā)指南-反相色譜前言近數(shù)年國(guó)內(nèi)藥物研發(fā)風(fēng)生水起，十分火爆，而藥物研發(fā)的分析領(lǐng)域必然經(jīng)常需要開發(fā)HPLC檢測(cè)方法，HPLC較常用的是反相色譜。本文力求從實(shí)戰(zhàn)中闡述理論，在實(shí)戰(zhàn)中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，使得看完本文的讀者就能對(duì)自己實(shí)際工作中的方法開發(fā)有一個(gè)初步的構(gòu)想。R-HPLC方法開發(fā)一般包含四大塊的內(nèi)容：檢測(cè)波長(zhǎng)、色譜柱、樣品處理、流動(dòng)相。下文將主要從這四個(gè)方面闡述在方法開發(fā)中如何選擇上述參數(shù)。1檢測(cè)波長(zhǎng)1.1閑述紫外檢測(cè)器是液相中常用的檢測(cè)器，絕大部分藥物在該檢測(cè)器中有響應(yīng)，所以本文僅闡述使用紫外

淺談超純水TOC檢測(cè)方法2020/05/15: 淺談超純水TOC檢測(cè)方法超純水TOC檢測(cè)TOC（TotalOrganicCarbon）又稱總有機(jī)碳，大家都知道，有機(jī)物是水中污染物的重要組份，總有機(jī)碳是指水中溶解性和懸浮性各種有機(jī)污染物含碳的總量，它是快速衡量純水水質(zhì)的一個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)。TOC的檢測(cè)方法很多，在不同的應(yīng)用領(lǐng)域，由于被測(cè)水樣中有機(jī)物含量的差別，會(huì)采用不同的檢測(cè)方法，主要常見的有：九大檢測(cè)方法1濕法氧化（過硫酸鹽）-非色散紅外探測(cè)（NDIR）該方法是在氧化之前經(jīng)磷酸處理待測(cè)樣品，去除無(wú)機(jī)碳，而后測(cè)量TOC濃度?，F(xiàn)代的TOC連續(xù)分析儀中，

液相色譜法--常見故障排除指南2020/05/09: 高效液相色譜(HPLC)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品安全、環(huán)境化學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。在使用過程中難免會(huì)遇到各種各樣的問題，從而影響正常工作，如何快速發(fā)現(xiàn)故障、排除故障，并做好預(yù)防維護(hù)措施及其重要，本文列舉了常見故障的排除及解決方法，僅供大家參考。故障排除原則在儀器序列運(yùn)行過程中發(fā)生故障時(shí)按發(fā)現(xiàn)故障、停止儀器序列運(yùn)行、故障信息登記、確認(rèn)故障來源、解除故障、故障維修登記、做好預(yù)防維護(hù)措施等步驟進(jìn)行故障排查及解除故障，在故障排除過程中可遵循以下原則：原則一：從簡(jiǎn)單因素入手；原則二：一次只變化一個(gè)因素，利于確認(rèn)因

氣象色譜柱的選擇2020/04/30: 氣象色譜柱的選擇為一個(gè)分析選擇合適的色譜柱可能是不確定的，有時(shí)是一件困難的事。本文通過對(duì)氣相色譜柱的四個(gè)主要參數(shù)，固定相、內(nèi)徑、柱長(zhǎng)和液膜厚度的概述，提供簡(jiǎn)單的氣相色譜柱選型方法，以供參考。1、固定相的選擇一般從極性和相互作用力進(jìn)行考量。如果不確定要使用哪種固定相也無(wú)任何相關(guān)信息，可從非極性柱開始嘗試。固定相極性非極性100%二甲基聚硅氧烷，95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷中極性50%苯基-甲基聚硅氧烷，14%氰丙基·苯基-甲基聚硅氧烷極性聚乙二醇，硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇■使用極性弱的固定

中國(guó)藥典（2015版）純水相關(guān)解讀2020/04/24: 中國(guó)藥典（2015版）純水相關(guān)解讀《中國(guó)藥典》是藥品研制、生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用和監(jiān)督管理等均應(yīng)遵循的法定依據(jù)。發(fā)布于2015年6月5日的《中國(guó)藥典》2015年版的名錄中，包含了“純化水”、“注射用水”和“滅菌注射用水”三種水。下表為這三種水的標(biāo)準(zhǔn)要求：*電導(dǎo)率25℃時(shí)，使用離線電導(dǎo)率儀檢測(cè)。標(biāo)示裝量不大于10ml時(shí)，電導(dǎo)率不大于25μS?cm-1；標(biāo)示裝量大于10ml時(shí)，電導(dǎo)率不大于5μS?cm-1**滅菌注射用水對(duì)于氯化物、硫酸鹽、鈣鹽含量要求均為ppb級(jí)別藥典規(guī)定的三類純水如何與國(guó)標(biāo)GB6682

氣相色譜故障與排除指南——基線篇2020/04/17: 氣相色譜柱基線異常問題分析及建議措施：一、長(zhǎng)期漂移（Drift）..........基線趨向一個(gè)方向（向上方或下方）緩慢地變化基線長(zhǎng)期向下漂移（Drift）原因①：新色譜柱剛安裝在設(shè)備上，基線可能連續(xù)向下漂移幾分鐘（這是正常的現(xiàn)象）。建議措施：提高柱溫箱溫度至色譜柱的大連續(xù)使用溫度附近，維持該溫度直到基線走勢(shì)平穩(wěn)，如果新色譜柱在初次使用中，基線連續(xù)10分鐘沒有下降的趨勢(shì)，應(yīng)該立即冷卻色譜柱并檢查氣路有無(wú)泄漏。原因②：檢測(cè)器未達(dá)到平衡。建議措施：延長(zhǎng)檢測(cè)器的（溫度）平衡時(shí)間。原因③：檢測(cè)器或GC系

氣相進(jìn)樣口維護(hù)2020/04/10: 氣相的進(jìn)樣口是樣品進(jìn)入系統(tǒng)的要塞，也是樣品完成汽化的地方。在平時(shí)的氣相維護(hù)過程中，我們很容易疏忽掉氣相進(jìn)樣口的維護(hù)，從而導(dǎo)致污染。而可以說，氣相色譜的80%以上的問題，都跟進(jìn)樣口維護(hù)不到位有關(guān)。從氣相進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)的橫切圖來看，進(jìn)樣口的維護(hù)主要涉及進(jìn)樣隔墊、O型圈、襯管、石墨墊四個(gè)方面。一、進(jìn)樣隔墊的維護(hù)在氣相色譜的異常問題中，進(jìn)樣隔墊導(dǎo)致的污染、流失、泄露占了很大比例。氣相分析中，進(jìn)樣隔墊是更換頻率*的耗材，因隔墊長(zhǎng)期使用后，扎孔會(huì)越來越大，材料老化，導(dǎo)致漏氣、隔墊流失、壽命變短等問題：1.額外異

高效液相色-故障排除2020/04/03: 高效液相色-故障排除故障排除原則在儀器序列運(yùn)行過程中發(fā)生故障時(shí)按發(fā)現(xiàn)故障、停止儀器序列運(yùn)行、故障信息登記、確認(rèn)故障來源、解除故障、故障維修登記、做好預(yù)防維護(hù)措施等步驟進(jìn)行故障排查及解除故障。常見故障排除1、壓力高壓力偏高或超過壓力上限一般是由方法問題、誤操作、系統(tǒng)堵塞、壓力傳感器故障等問題引起。方法問題：在方法建立時(shí)柱溫、流速等參數(shù)建立不當(dāng)，當(dāng)使用小粒徑色譜柱或背壓大的色譜柱時(shí)，可降低流速或升高柱溫（如35～40℃），以降低系統(tǒng)壓力，該問題多發(fā)生在建立方法時(shí)。誤操作：當(dāng)壓力高于平時(shí)壓力時(shí)首先檢查

淺談氨基柱的使用與維護(hù)2020/03/24: 氨基柱是一款既可以正相使用，也可以反相使用，但是我們要注意到的是：正相溶劑和反相溶劑往往是不互溶的，正常情況新氨基柱出廠時(shí)保存在正相環(huán)境中。01用于正相的體系：1.1推薦先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速?zèng)_10倍柱體積，再根據(jù)流動(dòng)相選用極性相近的二氯甲烷以相同的流速?zèng)_10倍柱體積，后換成你實(shí)驗(yàn)的流動(dòng)相。1.2正相使用時(shí)，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于還原糖的分析；流動(dòng)相要*脫氣，并不得含有羰基化合物和過氧化物。1.3任何時(shí)候更換流動(dòng)相時(shí)都要確保新流動(dòng)相與柱子原保存液可

氣相色譜柱的選擇2019/07/25: 氣相色譜作為實(shí)驗(yàn)室常用檢測(cè)設(shè)備，承擔(dān)實(shí)驗(yàn)室多類型組分的檢測(cè)與分析。在方法開發(fā)中，很多老師對(duì)于氣相色譜柱的選擇有很大的困擾，以下就針對(duì)美國(guó)Phenomenex公司的氣相色譜柱產(chǎn)品選型做相應(yīng)的介紹，希望對(duì)各位在檢測(cè)分析崗位的老師們有幫助。固定相選擇技巧選擇性對(duì)于分離度有極大的影響對(duì)于兩種分析物的分離度，固定相的選擇性是關(guān)鍵。隨著兩種分析物分離度的增加，可使整個(gè)分析時(shí)間明顯縮短。主分離度公式選擇性vs.極性色譜柱的極性與選擇性常常讓使用者感到困惑。柱極性會(huì)影響柱樣品容量和分離，而容量和分離又會(huì)分別對(duì)峰

實(shí)驗(yàn)室純水解讀2019/01/24: 實(shí)驗(yàn)室純水作為實(shí)驗(yàn)室使用為廣泛的溶劑，作為實(shí)驗(yàn)員的我們每天都在使用，而且每個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用的純水類別和純水用量都大有區(qū)別。但是目前實(shí)驗(yàn)室對(duì)于純水概念并不普及，實(shí)驗(yàn)員對(duì)純水的制備及使用存在較大誤區(qū)。為了讓廣大用戶更加了解純水，合理使用和維護(hù)實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)。本期，廈門廣晟達(dá)帶您一起解讀實(shí)驗(yàn)室純水制備及應(yīng)用。一、實(shí)驗(yàn)室純水分類根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格分類如下：（1）一級(jí)水：用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如液相色譜分析用水。（2）二級(jí)水：用于無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn)，

實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)選型指南2019/01/19: 水是我們每天在實(shí)驗(yàn)中接觸到的多的試劑。水是非常好的溶劑，在很多實(shí)驗(yàn)中水作為試劑直接參與反應(yīng)，水也是常用的傳導(dǎo)熱的工具，我們的整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程可以說無(wú)法離開水。因?yàn)樗钠毡楹鸵椎?，往往讓我們忽略了它?duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生的影響。正確選擇純水儀器可以幫助研究人員避免許多不必要的麻煩。在挑選一款合適的純水器之前，我們應(yīng)該首先了解我們的實(shí)驗(yàn)需要什么樣的水。不同的組織如ASTM、CLSI、ISO等制定的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)也有所不同，但通常均劃分為三個(gè)等級(jí)。每個(gè)等級(jí)的純水對(duì)應(yīng)的用途都不一樣：應(yīng)用領(lǐng)域純水級(jí)別相關(guān)參數(shù)RephiLe

SPE固相萃取柱填料的選擇2018/12/27: 柱填料的選擇首先根據(jù)目標(biāo)化合物與干擾物的差異，如極性，分子量，pka值等，選擇合適的填料。

SPE固相萃取柱規(guī)格的選擇2018/12/27: 固相萃取柱填料的選擇首先根據(jù)目標(biāo)化合物與干擾物的差異，如極性，分子量，pka值等，選擇合適的填料。固相萃取柱規(guī)格的選擇對(duì)于反相、正相和吸附型固相萃取柱來說，被萃取樣品的質(zhì)量不要超SPE柱填料的5%（同一種吸附劑對(duì)不同目標(biāo)物的選擇性不同。此數(shù)值僅供參考！）；離子交換型的固相萃取柱，須考慮離子交換的容量。CleanertSAX和SCX柱的吸附容量約為0.2meq/g，下表為SPE小柱的容量和洗脫參數(shù)：規(guī)格大上樣量體積小洗脫體積50mg-100mg2.5mg-5mg1mL100-200μL100mg-

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