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超高效液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法測定地表水中 22 種常見 PFAS2025/05/14

前言近年來，全氟和多氟烷基類化合物(Per-andpolyfluoroalkylsubstances,PFAS)備受關(guān)注。PFAS通常是指結(jié)構(gòu)中疏水烷基鏈上的兩個或更多個碳原子上的氫原子被氟原子取代的化合物，其結(jié)構(gòu)中通常還含有親水性羧酸基或磺酸基等。根據(jù)美國國家環(huán)境保護局(USEPA)化學品清單網(wǎng)站，按照化合物結(jié)構(gòu)過濾后，滿足PFAS定義的化合物多達14735種（截至2022年10月30日）[1]。PFAS結(jié)構(gòu)中高鍵能的碳氟鍵、親脂的烷基鏈和親水基團，賦予此類化合物良好的化學穩(wěn)定性以及防熱、疏水

單克隆抗體 N-糖基化的毛細管電泳和質(zhì) 譜分析2025/05/13

前言近年來，單克隆抗體(mAb)已成為生物制藥行業(yè)具有潛力的新興蛋白候選藥物。其藥物研發(fā)流程包括一系列精細的控制和評估步驟，需要仔細、嚴格地監(jiān)測目標化合物的治療穩(wěn)定性及有效性。因此，在商業(yè)化前的每個階段對mAb進行全面表征是極其有益的。在大量研究成熟的蛋白翻譯后修飾中，已知糖基化在很多生物過程中都扮演著重要的角色（例如蛋白降解和轉(zhuǎn)錄），從而影響健康和疾病進展1。而鑒定重要蛋白分子中連接的糖基則需要一種可靠、穩(wěn)定、靈敏的分析技術(shù)。近來，毛細管電泳(CE)在糖蛋白分析領(lǐng)域得到了眾多關(guān)注，主要是由于其

從維生素 D3和其他脂溶性維生素中分離維生 素 D22025/05/12

脂溶性維生素分析在臨床診斷、常規(guī)研究和食品分析等廣泛領(lǐng)域中具有重要意義。維生素D2和D3的分離特別困難。圖中示出了用AgilentZORBAXODS封端柱和與之對應的老式未封端柱進行分離時，這些D族維生素和其他維生素在保留時間和分離度上的變化。鍵合相封端的目的是將極性樣品成分與柱填料之間的次級相互作用降至低。要點?在分離維生素D2和D3時，未封端ZORBAXODS柱的分離度優(yōu)于封端ODS?封端和未封端的ZORBAXODS柱都能分離多種脂溶性維生素，但二者選擇性不同（參見峰對3-4和5-6）

植物激素的快速梯度洗脫分離-液相色譜儀2025/05/09

在植物物種的生長和發(fā)育的過程中，植物激素起著重要的作用。用HPLC對這類化合物進行的快速分析，可應用于植物的代謝和疾病機制的常規(guī)研究。HPLC液相色譜儀還可用于植物控制研究，無論是為了獲得較大較強壯的植物而進行的生長刺激，還是用植物農(nóng)藥（除草劑）使植物停止生長。由于這類化合物分子的類別和分子結(jié)構(gòu)多種多樣，應用梯度洗脫更為合適，可以縮短運行時間并增加通量。要點提示?立體保護鍵合相使柱壽命更長，在低pH值條件下峰形良好(0.1%TFA)?使用高柱溫(60oC)和短柱(75mm)，允許在較高的流速下(

CE-MS 分析植物提取物中的黃酮2025/05/08

摘要復雜的植物提取物常常需要非常有效的分離技術(shù)才能實現(xiàn)明確的化合物鑒定。MS檢測能夠特異鑒定這種復雜的、難以分析的樣品基質(zhì)中的分析物。本文通過對桔子提取物中黃酮的分析，來說明電噴霧質(zhì)譜(ESI-MS)的專屬性和靈敏度，它與毛細管電泳分離聯(lián)用可以為之增加一維新的技術(shù)。橙皮苷是一種葡糖苷黃酮，存在于綠色桔皮中，而柚皮苷是一種鼠李葡糖苷黃烷酮，是桔皮中一種苦味成分。如果控制不好，在桔汁生產(chǎn)過程中作用在桔子上的高壓榨力會使之產(chǎn)生高含量的這種黃酮，這會使桔汁帶有苦味。監(jiān)測桔汁生產(chǎn)過程中的這些指標為監(jiān)測產(chǎn)品

用 CE-ESI-MS 快速篩查食品中的氨基酸2025/05/07

摘要在食品工業(yè)中，要測定氨基酸來預測產(chǎn)品味道趨勢、監(jiān)測發(fā)酵過程，并評估最終產(chǎn)品的質(zhì)量。雖然氨基酸常用的分析方法是柱前或柱后衍生化的HPLC，毛細管電泳與電噴霧質(zhì)譜的聯(lián)用(CE-ESI-MS)非常適合于快速篩查復雜基質(zhì)中含量在低水平mg/L級的游離氨基酸。實驗部分CE-ESI-MS分析采用安捷倫毛細管電泳儀系統(tǒng)配以CE-MS毛細管卡盒，連接到配以電噴霧離子源和用于CE-MS的正交霧化器的安捷倫1100LC/MSD。安捷倫的化學工作站軟件用于儀器控制。方法參數(shù)見圖1。新的毛細管用運行緩沖液沖洗20m

液相/離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀用于人參皂甙的結(jié)構(gòu)解析2025/05/06

前言人參，一種傳統(tǒng)的中藥，它包含有十幾種具有生物活性的皂角苷類化合物，即被稱為人參皂甙。這類化合物被認為在防止和治療許多疾病中起了重要的作用，如動脈粥樣硬化，關(guān)節(jié)炎，哮喘，糖尿病，腦卒中，多種硬化和內(nèi)毒素肝損傷等1-3。人參皂甙是一類發(fā)展很快的草藥和維生物產(chǎn)品。由于它們具有治療作用，因此對人健康有其藥理作用。約有150,00000人對草藥與藥之間的作用可能產(chǎn)生反效果4，因此分離及鑒定這些化合物越來越來引起人們的興趣。人參皂甙在結(jié)構(gòu)上，被稱為糖甙，是由甙元，主要是三萜類或類固醇類，以及共價鍵結(jié)合的

離子色譜ICP-MS 分析天然水中的鉻2025/04/30

引言需要檢測鉻毒性的樣品種類范圍很寬，包括飲用水、食品以及臨床樣品（臨床樣品主要用于職業(yè)暴露評價）。不過，有毒的只是鉻的六價形式Cr(VI)，而三價形式的鉻則是人體營養(yǎng)的基本元素。因此，要想確定鉻的毒性，必須測量其Cr(VI)，而不是簡單的總鉻濃度。有兩個途徑可以解決這個問題：首先，如果測量的總鉻濃度低于有毒的Cr(VI)水平，那么即使所有的鉻都是以Cr(VI)存在，也有理由得出該樣品中鉻的濃度不具有毒性。不過，這種方法對于含有高濃度Cr(III)的樣品來講，會導致大量的假陽性現(xiàn)象，因此比較準確

用7890A氣相色譜儀反吹分析化妝品中的可疑香精香料致敏源成分2025/04/29

引言按照歐盟指令2003/15/EC[1],有27種香精成分，如果其濃度高于100ppm（mg/kg）（對于洗滌產(chǎn)品，例如洗浴用凝膠或香皂），或高于10ppm（對于涂抹、噴灑物質(zhì)例如香水或膏霜），則它們的含量必須標示在用7890A氣相色譜和毛細管色譜柱反吹分析化妝品中的可疑香精香料致敏源成分應用化妝品標簽上。定性定量檢測各種化妝品中的此類目標化學成分成為了一種必然趨勢。根據(jù)不同的樣品基質(zhì)和待測物濃度需要采用不同的樣品前處理方法[2]。對于檢測化妝品中的香精香料致敏源成分，一個主要的難題就是揮發(fā)性

魚油直接進樣用GC-ECD 分析多氯聯(lián)苯2025/04/25

前言魚油含有大量的二十一碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)，omega-3脂肪酸，這些成分被認為有益魚油直接進樣用GC-ECD分析多氯聯(lián)苯：使用帶反吹的DeansSwitch的結(jié)果應用于健康。除了吃魚之外，很多人在日常飲食中將魚油作為補品食用。但是，魚，特別是處于食物鏈水產(chǎn)品，能夠生物富集脂溶性污染物。多氯代二(PCDD)，多氯代苯并呋喃(PCDF)和多氯聯(lián)苯（PCB）就是這樣的污染物。所以，作為補品的魚油要進行各種分析，包括測定鹵代污染物。質(zhì)量保證的一項檢測手段之一是分析魚油中的PC

氣相色譜儀/ 氮磷檢測器測定食品中的有機磷農(nóng)藥殘留2025/04/24

前言為了提高糧食產(chǎn)量,有機合成農(nóng)藥廣泛地應用于現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。由于農(nóng)藥穩(wěn)定的化學性質(zhì)或不適當使用，農(nóng)藥殘留超標現(xiàn)象經(jīng)常發(fā)生。近年來由于蔬菜中農(nóng)藥殘留過高引發(fā)的食物中毒屢見報道，使得人們對農(nóng)藥殘留引發(fā)的食品安全問題十分關(guān)注。在中國，有機磷農(nóng)藥占全部農(nóng)藥使用量的70%以上，廣泛的用于糧食，蔬菜和水果等作物1。我國已經(jīng)對二十七個有機磷農(nóng)藥設定最高殘留，并制定了相應的測定方法2。國家標準方法GB/T5009.145-2003使用氣相色譜/氮磷檢測器測定了16種有機磷農(nóng)藥和4種氨基甲酸酯。本文介紹了使用安

Agilent 6820 GC/NPD 分析氨基甲酸酯類 農(nóng)藥殘留2025/04/22

前言氮磷檢測器(NPD)是含氮/磷有機化合物靈敏度高，專一性好的檢測器，廣泛用于痕量有機含氮或磷農(nóng)藥的分析。氨基甲酸酯是常用的一類高效的有機合成農(nóng)藥，廣泛地用于防止農(nóng)作物的病蟲害。這些農(nóng)藥都有可能殘留在農(nóng)作物中進入人類的食物鏈中，給人們的健康帶來潛在的危害，我國對甲萘威制定了最高殘留量。GB/T5009.104-2003（原GB14877-1994）是基于填充柱氣相色譜/氮磷檢測器測定6種氨基甲酸酯國家標準推薦方法1。由于毛細管柱的分離能力遠遠優(yōu)于填充柱，近年來，填充柱方法逐漸有被毛細管柱方法替

日本肯定列表農(nóng)藥方法的 GC/MS 快速分析解 決方案2025/04/21

2006年，日本厚生勞動省發(fā)布了農(nóng)藥、飼料添加劑和獸藥的法規(guī)新體系。這一“肯定列表體系”保證食品中只能使用批準表上列出的化合物，它提供一個規(guī)范這些化合物的框架。這些新的法規(guī)已經(jīng)增加了能夠檢測各種食品中這些化學品殘留的分析方法的需求。這些法規(guī)限定的大部分化學品是農(nóng)藥，其殘留常用的檢測方法是帶質(zhì)譜檢測器的氣相色譜或液相色譜法(GC/MS或LC/MS)。為了應對日本市場上快速和全面分析食品的需求，安捷倫已經(jīng)推出了新的使用解卷積報告軟件(DRS)的日本肯定列表農(nóng)藥數(shù)據(jù)庫。采用這一新的數(shù)據(jù)庫和DRS，分析

安捷倫RapID 拉曼光譜系統(tǒng)在無菌生產(chǎn)中進行原料身份驗證2025/04/18

前言到達制藥廠的原料必須進行身份檢測，檢測操作也非常繁瑣。通常，材料必須儲存在檢疫區(qū)域，然后在取樣間打開包裝，經(jīng)測試或采樣后重新密封。在推出AgilentRapID無損材料驗證系統(tǒng)前，大多數(shù)來料檢測都無法避免這種昂貴又費時的過程。RapID系統(tǒng)能夠穿透未開封的包裝袋、罐、瓶、FIBC和塑料桶對材料進行驗證（事實上，紙袋、塑料、玻璃和多層袋等大多數(shù)不透明或有色的材料均適用）。當需要檢測裝在不透明容器中的粉末或液體時，通常不可能在不暴露容器內(nèi)容物的條件下實現(xiàn)光譜鑒定。RapID拉曼光譜系統(tǒng)無需使用任

氣相色譜/質(zhì)譜法分析食品中的丙烯酰胺2025/04/18

引言2002年4月瑞典國家食品管理部的科學家們宣布，油炸和烤制食品中丙烯酰胺(2-propenamide)的量超過水中許可量的許多倍，說明對人體暴露量比過去預計的要大得多[1-3]。丙烯酰胺（圖1），一種已知的神經(jīng)毒素，對人類很可能是一種致癌物質(zhì)。世界衛(wèi)生組織認為水中丙烯酰胺的量最多不能超過0.5µg/L。但是，食品如炸薯條、烤薯片、烤面包片以及其它常見烹制食品中丙烯酰胺含量卻在100到1000µg/kg。生的食品中沒有發(fā)現(xiàn)丙烯酰胺，煮制食物中的量也沒有達到檢測限。最近的研究表明，丙烯酰胺是通過

火焰光度檢測器對農(nóng)藥進行鑒定2025/04/17

前言為了保護人類健康，世界各國的實驗室都在對食品和環(huán)境中的農(nóng)藥進行殘留分析，其過程通常有樣品的勻漿、農(nóng)藥的提取、然后根據(jù)化合物的性質(zhì)決定使用氣相色譜或液相色譜來分析目標化合物。能使用氣相色譜測定的化合物，具有靈敏度和選擇性的常規(guī)檢測器是氮磷檢測器(NPD)，微池電子捕獲測器(µECD)和火焰光度檢測器(FPD)。但是使用這些檢測器，即使是雙柱確認分析，對化合物的識別也不可能具有很高的可信度。全掃描質(zhì)譜數(shù)據(jù)和譜庫檢索是可用來對最終化合物確認的典型的手段。但是全掃描分析的檢測限比GC的選擇性檢測器差

使用GC/MS對ppt級的農(nóng)藥進行定性和定量分析2025/04/16

應用：由于質(zhì)譜儀器檢測的通用性，質(zhì)譜(MS)能夠提供額外信息，增加化合物確認工作的置信度。隨著近年來GC/MS硬件和軟件的進步以及購買成本的降低，越來越多的實驗室使用質(zhì)譜檢測作為農(nóng)藥殘留樣品的常規(guī)分析手段。為了與GC/ESD的檢測限相匹配，和/或消除樣品濃縮步驟，用戶必須將MS的檢測限降低2到3個數(shù)量級。本文討論了以下方法：●使用質(zhì)譜(MS)的選擇單離子檢測模式(SIM)●大體積進樣(LVI)●使用更高的電子倍增器電壓(EMV)對于化合物的定性確認，特制的567種化合物保留時間鎖定(RTL)[1

海洋生物中 殺蟲劑等復雜樣品進行分析--相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用2025/04/15

摘要用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對海洋生物樣品（貽貝，蚌類）中的有機氯農(nóng)藥殘留進行檢測是x挑戰(zhàn)性的。雖然可以用快速溶劑萃取技術(shù)，同時使用尺寸排阻色譜以及氧化鋁萃取技術(shù)處理樣品，但提取樣品中仍然含有大量基質(zhì)。采用單四極桿氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)時，在選擇離子檢測模式下，這些基質(zhì)不僅干擾定量分析，而且會造成襯管以及氣相色譜柱問題。導致氣相色譜保留時間漂移和信號強度衰減。同時，質(zhì)譜離子源會很快被污染。采用氣相色譜/三重串聯(lián)四極桿多反應監(jiān)測分析模式時，因為復雜多重殘留分析需要對多反應監(jiān)測的分段時間進行認真設置

快速篩查和分析非酒精中的成分2025/04/15

摘要軟飲料、果汁和預先制好的茶飲料都是很流行的飲料，它們都有很嚴格的配方，以使其具有香味，并確保產(chǎn)品的穩(wěn)定性。許多最終產(chǎn)品的生產(chǎn)廠具有監(jiān)測重要成分的方法，如測定糖分、香味、著色劑、防腐劑等，但可能會發(fā)現(xiàn)在需求量大的季節(jié)，分析速度無法跟上生產(chǎn)需求。這里，我們選擇一種添加劑和甜味劑的經(jīng)典分析方法，把它轉(zhuǎn)換為能夠提高樣品通量和分離度的新方法，同時還能降低溶劑消耗量。引言質(zhì)量控制(QC)實驗室總是面臨這樣的挑戰(zhàn)，要以較少的儀器和人員滿足越來越高的樣品負荷，但在分析處理過程中，數(shù)據(jù)質(zhì)量不能受到影響。盡管一

液質(zhì)聯(lián)用儀分析炸薯條中的丙烯酰胺2025/04/11

前言2002年，瑞典國家食品管理局和斯德哥爾摩大學的研究人員發(fā)現(xiàn)，馬鈴薯和谷類制品，如薯片、薯條、烤土豆、面包、早餐麥片和餅干中的丙烯酰胺含量可高達3毫克/公斤。高碳水化合物食品在高溫(120°C)條件下會產(chǎn)生丙烯酰胺，如油炸、烘烤和擠壓(1)。對于動物，它是的一種神經(jīng)毒素和致癌物質(zhì)。國際癌癥研究機構(gòu)(IARC)認為它可能使人致癌(2)。高濃度的丙烯酰胺主要存在于馬鈴薯制品，面包和谷物產(chǎn)品，以及咖啡中。丙烯酰胺是在食品進行高溫處理時生成的,產(chǎn)生原因是某些氨基酸與還原糖發(fā)生了美拉德反應(Maill