CX-FL3000氟氯元素測定儀，煤質(zhì)分析儀器 氯是煤中的有害元素，煤在燃燒過程中，煤中氯大部分以氯化氫或有機氯化物等氣態(tài)釋放，對工業(yè)利用和環(huán)境污染具有直接或潛在的危害。煤中氯含量也是評價煤炭品質(zhì)主要指標(biāo)之一。因此，研究準(zhǔn)確、快速檢測煤中氯含量是十分必要的。

本實驗設(shè)備采用高溫燃燒水解法所得到氯離子樣品溶液，以銀為指示電極，銀-氯化銀為參比電極，用硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計算出煤中的氯含量，符合國標(biāo)GB/T3558-2014《煤中氯的測定方法》的要求。

一、測試原理：

煤樣和少量石英砂混合，在1100℃高溫下與氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氯全部轉(zhuǎn)換為氯化物進入了冷凝水中并定量地溶于水中，以銀為指示電極，銀-氯化銀為參比電極，用硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度，根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計算出煤中的氯含量。

1．氟測定原理：煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氟轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物并定量地溶于水中，以氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定樣品中氟離子濃度，計算出煤中總氟量。

2．氯測定原理：煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氯轉(zhuǎn)化為氯化物并定量地溶于水中，以銀為指示電極，銀一氯化銀為參比電極，用電位法，以標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定溶液中氯離子濃度，根據(jù)硝酸銀溶液用量計算出煤中氯含量。

二、功能特點：

采用中文液晶顯示，界面友好，操作簡單。

采用PID控制爐流，控溫精度高，有效延長硅碳管使用壽命。

測溫采用高精度、低溫漂元器件，保證了測溫的長期準(zhǔn)確性。

支持定時送樣提醒功能。

支持故障自診斷功能，超溫保護功能。

蒸發(fā)量調(diào)節(jié)電位器采用中國臺灣TOCOS電位器，線性度高，使用壽命長。

配置高精度數(shù)字式離子計，保證了實驗的準(zhǔn)確性。

配送上位機自動計算軟件，輸入實驗數(shù)據(jù)，測量結(jié)果自動生成，免去了用戶復(fù) 雜的計算過程。

三、技術(shù)參數(shù)：

控溫精度：1100±2℃。

升溫時間：25分鐘左右升溫到1100±2℃。

溫度設(shè)定范圍：900℃—1200℃。

測試方法：高溫燃燒水解法。

精密度：符合GB/T3558—2014國標(biāo)。

供電電源:AC 220V±10%,50Hz。

整機功率:≦3.5KW。

CX-FL3000氟氯元素測定儀，煤質(zhì)分析儀器

實驗步驟操作

一、儀器準(zhǔn)備

1．按照圖（1）所示裝配好全套儀器，連接好電路、氣路和冷卻水路，燃燒管出氣口端塞進少許高溫棉。

2．往一號吸收瓶加入約30mL蒸餾水，二號吸收瓶加入約20mL蒸餾水。打開儀器電源開關(guān)，將爐溫升溫到1100℃。塞緊進樣推桿橡皮塞，調(diào)節(jié)氧氣流量500mL/min，水蒸氣發(fā)生器水的蒸發(fā)量約2mL/min，檢查是否漏氣。

二、燃燒水解

1．準(zhǔn)確稱取0.500g一般分析試驗煤樣（稱準(zhǔn)至0.0002g）于瓷舟中，再用適量石英砂鋪蓋在上面。

2．通入氧氣和水蒸氣，把燃燒舟放入管內(nèi)，插入進樣推桿、塞緊橡皮塞。將瓷舟前端推到預(yù)先測好的約300℃區(qū)域停留5min；接著推進到約600℃區(qū)域停留5min；再推進到約900℃區(qū)域停留5min；后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15min。

3．燃燒-水解完成后，停止氧氣和水蒸氣。取下進樣推桿，用帶鉤的鎳鉻絲取出燃燒舟。

4．將吸收瓶內(nèi)的樣品溶夜倒入200mL燒杯中，用蒸餾水沖洗吸收瓶及導(dǎo)氣管，洗夜直接沖入燒杯內(nèi)。加蒸餾水至（140±10）mL，再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶夜中和到指示劑變?yōu)闇\藍色，再加入1mL硫酸溶夜，3mL硝酸鉀飽和溶夜，5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶夜。

三、電位測量

1．滴定準(zhǔn)備

將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺上，插入指示電極。連接滴定裝置，放入攪拌子，開動攪拌器。此時毫伏計應(yīng)顯示兩電極間的電位差（±mV），否則應(yīng)檢查測量電路連接是否正確。

2．終點電位標(biāo)定

a．空白溶夜制備：除不加煤樣外，其他條件同5.2。

b．滴定終點電位標(biāo)定：將盛有空白溶夜的燒杯放在滴定臺上，以0.03mL/s的速度滴入已確定滴入量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶夜，記下此時的電位值。如上進行兩次電位測定，測定值之差不應(yīng)超出±3mV，以其平均值作為滴定終點電位。*次測定或更換化學(xué)試劑時，按國標(biāo)煤中氯的測定方法附錄A中（詳見國家標(biāo)準(zhǔn)）制作微分曲線，以確定標(biāo)定終點電位時的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶夜用量（V1）。

3．樣品溶夜滴定

將盛有樣品溶夜的燒杯放在滴定臺上。先以0.05mL/s的速度滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶夜，觀察毫伏計顯示的毫伏數(shù)，當(dāng)電位接近標(biāo)定的終點電位時，以0.02mL/s的速度滴定直至達到標(biāo)定的終點電位。攪拌1min后記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)加入量及實際滴定終點電位。計算結(jié)果時，實際終點電位每偏離標(biāo)定的終點電位±1mV，應(yīng)減去或加上0.01mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶夜的用量，但偏離數(shù)不能超出±3mV，否則應(yīng)加入0.50mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶夜重新滴定。

注：每多加入0.50mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶夜，可在相應(yīng)的終點電位的硝酸銀溶夜用量中扣除0.20mL，以此類推。