本品為慶大霉素C1、C1a、C2、C2a等組分為主混合物的硫酸鹽。按無(wú)水物計(jì)算，每1mg的效價(jià)不得少于590慶大霉素單位。    

【性狀】 本品為白色或類白色的粉末；無(wú)臭；有引濕性。          比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+107°至+121°。    

【鑒別】 （1）取本品與慶大霉素標(biāo)準(zhǔn)品，分別加水制成每1ml中含2.5mg的溶液，照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板（臨用前于105℃活化2小時(shí)）上；另取三氯甲烷-甲醇-氨溶液（1：1：1）混合振搖，放置1小時(shí)，分取下層混合液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出于20～25℃晾干，置碘蒸氣中顯色，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)數(shù)、位置和顏色應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液主斑點(diǎn)數(shù)、位置和顏色相同。    （2）在慶大霉素C組分測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液各主峰保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品溶液各主峰保留時(shí)間一致。    （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集485圖）一致。    （4）本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。    以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。    

【檢查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含40mg的溶液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～6.0。    溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各0.4g，分別加水5ml使溶解，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902法）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901法）比較，均不得更深。    硫酸鹽 取本品約0.125g，精密稱定，加水100ml使溶解，用濃氨溶液調(diào)節(jié)pH值至11，精密加入氯化鋇滴定液（0.1mol/L）10ml及酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定過(guò)程中的pH值為11， 滴定至紫色開(kāi)始消褪，加乙醇50ml，繼續(xù)滴定至紫藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氯化鋇滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于9.606mg硫酸鹽（SO4），本品含硫酸鹽按無(wú)水物計(jì)算應(yīng)為32.0%～35.0%。    有關(guān)物質(zhì) 精密稱取西索米星對(duì)照品和小諾霉素標(biāo)準(zhǔn)品各適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含西索米星和小諾霉素各25μg、50μg和100μg的溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液（1）、（2）、（3）。照慶大霉素C組分項(xiàng)下的色譜條件試驗(yàn)，精密量取標(biāo)準(zhǔn)品溶液（1）、（2）、（3）各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度對(duì)數(shù)值與相應(yīng)峰面積對(duì)數(shù)值的線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.99；另精密稱取本品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含慶大霉素2.5mg的溶液，同法測(cè)定，記錄色譜圖至慶大霉素C1峰保留時(shí)間的1.2倍，供試品溶液色譜圖中如有西索米星峰、小諾霉素峰，用相應(yīng)的線性回歸方程計(jì)算西索米星、小諾霉素的含量。含西索米星不得過(guò)硫酸慶大霉素2.0%，小諾霉素不得過(guò)3.0%。除硫酸峰和亞硫酸峰外 （必要時(shí)用硫酸鹽和亞硫酸鹽定位），其他雜質(zhì)峰按西索米星線性回歸方程計(jì)算，單個(gè)雜質(zhì)得過(guò)2.0%，總雜質(zhì)不得過(guò)4.5%。供試品溶液色譜圖中小于0.1%的雜質(zhì)峰忽略不計(jì)。    水分 取本品，照水分測(cè)定法（通則0832法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)15.0%。    熾灼殘?jiān)?nbsp;不得過(guò)0.5%（通則0841）。    慶大霉素C組分 照液相色譜法（通則0512）測(cè)定。    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值適應(yīng)范圍0.8～8.0）；以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇（96：4）為流動(dòng)相；流速為每分鐘0.6～0.8ml；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（高溫型不分流模式：漂移管溫度為105～110℃，載氣流量為每分鐘2.5L；低溫型分流模式：漂移管溫度為45～55℃，載氣壓力為350kPa）測(cè)定。取慶大霉素標(biāo)準(zhǔn)品、小諾霉素標(biāo)準(zhǔn)品和西索米星對(duì)照品各適量，分別加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含慶大霉素總C組分2.5mg、小諾霉素0.1mg和西索米星25μg的溶液，分別量取20μl注入液相色譜儀，慶大霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，西索米星峰和慶大霉C1a峰之間，慶大霉素C2峰、小諾霉素峰和慶大霉素C2a峰之間的分離度均應(yīng)符合規(guī)定；西索米星對(duì)照品溶液色譜圖中主成分峰峰高的信噪比應(yīng)大于20；精密量取小諾霉素標(biāo)準(zhǔn)品溶液20μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合要求。    測(cè)定法 精密稱取慶大霉素標(biāo)準(zhǔn)品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含慶大霉素總C組分1.0mg、2.5mg、5.0mg的溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液（1）、（2）、（3）。精密量取上述三種溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品溶液各組分濃度對(duì)數(shù)值與相應(yīng)峰面積對(duì)數(shù)值的線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.99；另精密稱取本品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含慶大霉素2.5mg的溶液，同法測(cè)定，用慶大霉素各組分的線性回歸方程分別計(jì)算供試品中對(duì)應(yīng)組分的量（CtCx），并按下面公式 計(jì)算出各組分的含量（%，mg），C1應(yīng)為14%～22%，C1a應(yīng)為10%～23%，C2a+C2應(yīng)為17%～36%，四個(gè)組分總含量不得低于50.0%。式中Cx為慶大霉素各組分的含量（%，mg）；        CtCx為由回歸方程計(jì)算出的各組分的含量（mg/ml）；        mt為供試品重量（mg）；        Vt為體積（ml）。    根據(jù)所得組分的含量，按下面公式計(jì)算出慶大霉素各組分的相對(duì)比例。C1應(yīng)為25%～50%，C1a應(yīng)為15%～40%，C2a+C2應(yīng)為20%～50%。式中Cx'為慶大霉素各組分的相對(duì)比例。    細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg慶大霉素中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.50EU。（供注射用）    

【含量測(cè)定】 精密稱取本品適量，加滅菌水定量制成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（通則1201）測(cè)定。可信限率不得大于7%。1000慶大霉素單位相當(dāng)于1mg慶大霉素。    

【類別】 氨基糖苷類抗生素。    

【貯藏】 密封，在干燥處保存。    

【制劑】 （1）硫酸慶大霉素片 （2）硫酸慶大霉素注射液 （3）硫酸慶大霉素緩釋片 （4）硫酸慶大霉素顆粒 （5）硫酸慶大霉素滴眼液    附：