藥用級(jí)硫酸鋇Ⅰ型 干混懸劑藥典行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

BaSO4  233.39
    本品按干燥品計(jì)算，含BaSO4不得少于97.5%。
    【性狀】 本品為白色疏松的細(xì)粉；無(wú)臭。
    本品在水、有機(jī)溶劑、酸或氫氧化鈉溶液中均不溶解。
    【鑒別】 取本品約0.3g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸，濾過(guò)；濾液中加鹽酸使成酸性后，顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則 0301）；殘?jiān)盟磧簦酉〈姿崾谷芙?，濾過(guò)，濾液顯鋇鹽的鑒別反應(yīng)（通則 0301）。
    【檢查】 疏松度 取本品5.0g，置50ml具塞量筒中（自筒底至高刻度處的距離應(yīng)為11～14cm），加水至刻度，密塞，強(qiáng)力振搖1分鐘，使粉末均勻混懸，靜置15分鐘，混懸物的頂面不得下降至18ml的刻度以下。
    酸堿度 取本品1.0g，加水20ml，置水浴中不斷攪拌5分鐘，濾過(guò)，濾液分為二等份：一份中加溴麝香草酚藍(lán)指示液1滴，不得顯藍(lán)色；另一份中加溴甲酚綠指示液1滴，應(yīng)顯藍(lán)色。
    酸中溶解物 取本品10.0g，置燒杯中，加稀鹽酸10ml與水90ml，煮沸10分鐘，加水補(bǔ)充蒸發(fā)的水分后，放冷，用經(jīng)鹽酸溶液（1→40）洗過(guò)的濾紙濾過(guò)，初濾液如顯渾濁，應(yīng)重復(fù)濾過(guò)，取澄清濾液50ml，置水浴上蒸干，加鹽酸2滴與熱水10ml，攪拌，再用經(jīng)鹽酸溶液（1→40）洗過(guò)的濾紙濾過(guò)，濾渣用熱水10ml洗滌，合并洗液與濾液，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，殘?jiān)坏眠^(guò)15mg（0.3%）。
    酸溶性鋇鹽 取酸中溶解物項(xiàng)下的殘?jiān)?，加?0ml攪拌后，用經(jīng)鹽酸溶液（1→40）洗過(guò)的濾紙濾過(guò)，濾液加稀硫酸0.5ml，靜置30分鐘，不得發(fā)生渾濁。
    硫化物 取本品約10.0g，依法檢查（通則 0803），醋酸鉛試紙不得變色。
    干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則 0831）。
    重金屬 取本品4.0g，加醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）4ml與水適量使成50ml，煮沸10分鐘后，放冷，加水使成50ml，濾過(guò)，取濾液25ml，依法檢查（通則 0821 法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
    砷鹽 取本品2.0g，加水23ml與鹽酸5ml，依法檢查（通則 0822 法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。
    【含量測(cè)定】 精密稱取本品約0.6g，置鉑坩堝中，加入無(wú)水碳酸鈉10g，混勻，熾灼至熔融，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷，將坩堝放入400ml燒杯中，加水250ml，用玻棒攪拌，加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯，用水洗凈，洗液并入燒杯中，繼續(xù)用6mol/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內(nèi)部，再用水沖洗，洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解，燒杯置冰浴中冷卻，靜置至沉淀堅(jiān)硬且上層液體澄清，將上清液傾出，濾過(guò)，小心將細(xì)小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上，用冷碳酸鈉（1→50）溶液沖洗燒杯中內(nèi)容物兩次，每次約10ml，攪拌，如上法，繼續(xù)將上清液通過(guò)同一濾紙，濾過(guò)，小心將細(xì)小沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上，再將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下，用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次，每次1ml，再用水洗凈（注：溶液可能微呈渾濁）。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸銨溶液（2→5）10ml、重鉻酸鉀溶液（1→10）25ml與尿素10g，用表面皿覆蓋，在80～85℃加熱16小時(shí)，趁熱經(jīng)已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過(guò)，轉(zhuǎn)移所有沉淀，沉淀用重鉻酸鉀溶液（1→200）洗滌，后用水約20ml洗滌，于105℃干燥2小時(shí)，放冷，稱重，所得沉淀物重量乘以0.9213，即為硫酸鋇重量。
    【類別】 診斷用藥。
    【貯藏】 密封保存。
    【制劑】 硫酸鋇（Ⅰ型）干混懸劑