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隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，我國已經(jīng)成為鉛生產(chǎn)和消費大國，鉛的進(jìn)口量越來越大，加劇了檢測的工作量。為了加快檢測速度，石墨消解–EDTA 滴定法測定鉛礦石及鉛精礦中鉛含量的分析方法被建立了起來。該方法以硝酸、硫酸為消解試劑，采用石墨消解儀消解樣品，實現(xiàn)了鉛礦石和鉛精礦樣品的批量處理，縮短了樣品處理時間，且石墨消解儀加熱均勻，性能穩(wěn)定?？赏瑫r消解大批量樣品，節(jié)省樣品處理時間，降低分析成本，提高分析效率，且準(zhǔn)確度高，精密度好，滿足樣品快速檢測的需求。適用于鉛礦石和鉛精礦樣品的快速檢測。
測定方法
在消解管中加入40 mL 乙酸–乙酸銨緩沖溶液，置于120℃的石墨消解儀中加熱至溫?zé)?，將消解管置于渦旋振蕩器中震蕩0.5 min，然后將乙酸–乙酸銨緩沖溶液轉(zhuǎn)移至400 mL 燒杯中，將1.3.1 中的硫酸鉛沉淀連同濾紙一起加入燒杯中，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱至微沸，5 min 后取下，冷卻。然后將消解管用20 mL 去離子水洗滌3 次，洗滌液轉(zhuǎn)移至燒杯中，后加入去離子水至200 mL 標(biāo)線，靜置0.5 h 以上，加入0.2 g 抗壞血酸，攪拌均勻，加入2 滴二甲酚橙指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為滴定終點，同時做空白試驗。
測定結(jié)果
樣品中鉛的檢出限為2%。采用該方法對3 個鉛礦石及4個鉛精礦實際樣品進(jìn)行測定，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.32%～0.71%，0.18%～0.30%(n=8)，加標(biāo)回收率分別為97%～101%，97%～103% ；對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本一致，相對誤差不大于0.052%。
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