簡述幾種常見的氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)
氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)作用是將樣品直接或經(jīng)過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進(jìn)行分析,根據(jù)不同功能可劃分也不同,我們主要就幾種重要的進(jìn)樣系統(tǒng)做個說明:
1.頂空進(jìn)樣系統(tǒng)
頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析,如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
2.閥進(jìn)樣系統(tǒng)、氣體進(jìn)樣閥
氣體樣品采用閥進(jìn)樣不僅定量重復(fù)性好,而且可以與環(huán)境空氣隔離,避免空氣對樣品的污染。而采用注射器的手動進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣的系統(tǒng)可以進(jìn)行多柱多閥的組合進(jìn)行一些特殊分析。氣體進(jìn)樣閥的樣品定量管體積一般在0.25ml以上。
3.手動進(jìn)樣系統(tǒng)微量注射器
使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜儀的微量注射器種類繁多,可根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同的注射器。
4.熱裂解器進(jìn)樣系統(tǒng)
配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(PGC),理論上可適用于由于揮發(fā)性差依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機(jī)物(在無氧條件下熱分解,其熱解產(chǎn)物或碎片一般與母體化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān),通常比母體化合物的分子小,適于氣相色譜分析),但目前主要應(yīng)用于聚合物的分析。
通常在氣相色譜載氣(氦氣或氮?dú)?中,無氧條件下,將聚合物試樣加熱,由于施加到聚合物試樣上的熱能超過了分子的鍵能,結(jié)果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下過程:失去中性小分子,打開聚合物鏈產(chǎn)生單體單元或裂解成無規(guī)的鏈碎片。聚合物熱裂解的機(jī)理取決于聚合物的種類,但熱解產(chǎn)物的性質(zhì)和相對產(chǎn)率還與熱裂解器的設(shè)計和熱裂解條件有關(guān)。影響特征熱裂解碎片產(chǎn)率重現(xiàn)性的關(guān)鍵因素有:終點(diǎn)熱解溫度、升溫時間或升溫速率和進(jìn)樣量。
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