藥用級(jí)西咪替丁原料藥制劑類型標(biāo)準(zhǔn)

 本品按干燥品計(jì)算，含C10H16N6S不得少于99.0%。    

【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；幾乎無臭。     本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在異丙醇中略溶，在水中微溶；在稀鹽酸中易溶。     吸收系數(shù)  取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（0.9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含8μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在218nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)為751～797。    

【鑒別】（1）取本品約50mg，加水10ml，微溫使溶解，加氨試液1滴與硫酸銅試液2滴，即生成藍(lán)灰色沉淀；再加過量的氨試液，沉淀即溶解。     （2）取本品約50mg，熾灼，產(chǎn)生的氣體能使醋酸鉛試紙顯黑色。     （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集142 圖）一致。    

【檢查】酸性溶液的澄清度與顏色  取本品3.0g，加1mol/L鹽酸溶液12ml溶解后，用水稀釋至20ml，搖勻，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液 比較，不得更濃；如顯色，與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液 比較，不得更深。（供注射用）     氯化物  取本品1.0g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液8ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.008%）。     有關(guān)物質(zhì)  取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含0.4mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含2μg和0.2μg的對(duì)照溶液（1）和（2）。 照液相色譜法（通則0512）測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（240：760）（每1000ml中含磷酸0.3ml和己烷磺酸鈉0.94g）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。 取本品約40mg，置100ml量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液10ml，水浴加熱2分鐘，放冷，加1mol/L氫氧化鈉溶液10ml中和后，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻（臨用新制），取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，酰胺類似物的相對(duì)保留時(shí)間約為2.0，酰胺類似物峰與西咪替丁峰之間的分離度應(yīng)大于8.0。取對(duì)照溶液（2）20μ1，注入液相色譜儀，西咪替丁峰高信噪比應(yīng)大于10；精密量取對(duì)照溶液（1）與供試品溶液各 2μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液（1）主峰面積的0.4倍（0.2%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液（1）主峰面積的2倍 （1.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液（2）主峰面積0.5倍的色譜峰忽略不計(jì)。     干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。     熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），殘?jiān)坏眠^0.1%。     重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。   

 【含量測(cè)定】取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸60ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于25.23mg的C10H16N6S。    

【類別】H2受體阻滯藥。    

【貯藏】密封保存。   

 【制劑】（1）西咪替丁片（2）西咪替丁膠囊（3）西咪替丁氯化鈉注射液