真空冷凍干燥要實(shí)現(xiàn),必須使得物品的水變成固體的,才能是升華,因此真空冷凍干燥的di一步就是冷凍,冷凍看是簡單,卻是影響凍干zui重要的階段。冷凍階段處理不好,可能影響整個(gè)凍干過程及結(jié)果。冷凍就是將物質(zhì)冷卻到一定溫度,在這個(gè)溫度水喝固體*結(jié)晶,或者冰晶和固體被包圍在一個(gè)非晶態(tài)濃縮固體和水仍然以物理固態(tài)形式存在的區(qū)域內(nèi)。冷凍過程可能發(fā)生冰晶生長,而剩余溶液濃縮,PH值改變,也可能會(huì)導(dǎo)致蛋白質(zhì)變性,或者局部濃縮。凍干的物質(zhì)都不是純物質(zhì),而是多種物質(zhì)的混合物,所以可能發(fā)生由于水的凝固,其他物質(zhì)溶解度發(fā)生變化,析出。許多物質(zhì)可能有確定的共晶點(diǎn)溫度,也有很多物質(zhì)沒有共晶溫度,而是以玻璃態(tài)和非晶體態(tài)或者兩種狀態(tài)混合的形式存在的。而且即使結(jié)晶或者形成共晶溫度,也會(huì)由于冷卻速度,初始濃度,冷卻的終溫度,冷卻保持的時(shí)間等影響,而產(chǎn)生的一些其他問題。
冷凍的速度分為快速和慢速,快速和慢速形成的結(jié)構(gòu)不同,對(duì)其他兩個(gè)階段的影響也不同,對(duì)物質(zhì)本身的細(xì)胞壁或者濃度或者形成的孔穴也是不同的,快速或者慢速必須是物質(zhì)本身,而不是局部或者板層的快慢。初始預(yù)凍起點(diǎn)不同也會(huì)影響結(jié)晶的溫度或者過冷度。終溫度會(huì)影響形成的共晶程度。
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