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零頂空提取器取樣過(guò)程是怎樣的，四步輕松完成
零頂空提取器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
取樣過(guò)程：
一步
樣品瓶裝好樣品，密封后放置在一個(gè)有加熱和溫度控制的環(huán)境里。
第二步
環(huán)境加溫，瓶?jī)?nèi)液體/固體樣品中的揮發(fā)物揮發(fā)到瓶?jī)?nèi)上部的空間，氣體分子在兩個(gè)狀態(tài)環(huán)境中來(lái)來(lái)回回逐步到達(dá)氣液平衡狀態(tài)。
不同樣品的平衡時(shí)間需要摸索，恰當(dāng)?shù)臅r(shí)間對(duì)后面分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性非常重要。
在加熱平衡時(shí)，剛開(kāi)始隨著加熱平衡的時(shí)間增加，頂空內(nèi)氣態(tài)部分的待測(cè)樣品濃度越來(lái)越高，但終一定會(huì)趨于一個(gè)平衡。零頂空提取器中的樣品量越多，終揮發(fā)出來(lái)的待測(cè)組分濃度越高。但其實(shí)提取器中的樣品量也是不能無(wú)限制增加的。
第三步
通過(guò)一定時(shí)間的靜止，讓提取器內(nèi)所有氣體空間的揮發(fā)物濃度保持一致，這樣可以讓頂空分析的重現(xiàn)性變得更好。
第四步
進(jìn)樣針穿過(guò)瓶蓋抽取氣態(tài)揮發(fā)物。
當(dāng)氣液之間達(dá)到平衡之后，無(wú)論是手動(dòng)還是自動(dòng)的氣密針插入樣品瓶蓋，吸取一定量的氣態(tài)樣品。
手動(dòng)進(jìn)樣針直接進(jìn)樣到GC分流不分流進(jìn)樣口，而零頂空提取器則通過(guò)氣路系統(tǒng)的切換和載氣帶入的方式，將取樣所得的固定體積的氣態(tài)揮發(fā)物進(jìn)樣到GC分流不分流進(jìn)樣口中。
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