差熱分析(DTA)法是在程序控溫下,測量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。差熱分析儀在溫度程序控制下,試樣在加熱(冷卻)過程中,凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時(shí),就有吸熱(或放熱)效應(yīng)發(fā)生,若以在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物,試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差,溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線。差熱分析是研究物質(zhì)在加熱(或冷卻)過程中發(fā)生各種物理變化和化學(xué)變化的重要手段。它比熱重量法能獲得更多的信息。熔化、蒸發(fā)、升華、解吸、脫水為吸熱效應(yīng);吸附、氧化、結(jié)晶等為放熱效應(yīng)。分解反應(yīng)的熱效應(yīng)則視化合物性質(zhì)而定。要弄清每一熱效應(yīng)的本質(zhì),需借助熱重量法、X射線衍射、紅外光譜、逸氣分析、化學(xué)分析等。
差熱分析儀的幾大構(gòu)成部分:
1.加熱系統(tǒng)
加熱系統(tǒng)提供測試所需的溫度條件,根據(jù)爐溫可分為低溫爐(<250℃)、普通爐、超高溫爐(可達(dá)2400℃);按結(jié)構(gòu)形式可分為微型、小型,立式和臥式。系統(tǒng)中的加熱元件及爐芯材料根據(jù)測試范圍的不同而進(jìn)行選擇。
2.溫度控制系統(tǒng)
溫度控制系統(tǒng)用于控制測試時(shí)的加熱條件,如升溫速率、溫度測試范圍等。它一般由定值裝置、調(diào)節(jié)放大器、可控硅調(diào)節(jié)器(PID-SCR)、脈沖移相器等組成,隨著自動(dòng)化程度的不斷提高,大多數(shù)已改為微電腦控制,提高的控溫精度。
3.信號(hào)放大系統(tǒng)
通過直流放大器把差熱電偶產(chǎn)生的微弱溫差電動(dòng)勢放大、增幅、輸出,使儀器能夠更準(zhǔn)確的記錄測試信號(hào)。
4.差熱系統(tǒng)
差熱系統(tǒng)是整個(gè)裝置的核心部分,由樣品室、試樣坩堝、熱電偶等組成。其中熱電偶是其中的關(guān)鍵性元件,即使測溫工具,又是傳輸信號(hào)工具,可根據(jù)試驗(yàn)要求具體選擇。
5.記錄系統(tǒng)
記錄系統(tǒng)早期采用雙筆記錄儀進(jìn)行自動(dòng)記錄,目前已能使用微機(jī)進(jìn)行自動(dòng)控制和記錄,并可對(duì)測試結(jié)果進(jìn)行分析,為試驗(yàn)研究提供了很大方便。
6.氣氛控制系統(tǒng)和壓力控制系統(tǒng)
該系統(tǒng)能夠?yàn)樵囼?yàn)研究提供氣氛條件和壓力條件,增大了測試范圍,目前已經(jīng)在一些頂端儀器中采用。
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