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美國電化學(xué)工作站中電解池由哪些部分組成？
工作電極和參比電極都是電化學(xué)電解池里的組成部分，美國電化學(xué)工作站中通過向輔助電極或?qū)﹄姌O中注入電流來控制工作電極和參比電極兩者間的電位差。工作電極是電壓受控恒定、電流可測量的一類電極。在很多的物理電化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，工作電極通常采用惰性材料，比如金，鉑或者玻碳。在這些例子中，工作電極僅作為表面為電化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生提供場所。流經(jīng)參比電極的電流會改變它的電勢。在實(shí)際應(yīng)用中，所有靜電計(jì)的輸入電流幾乎無限接近零，因此上述的現(xiàn)象通?？梢院雎?。帶寬和輸入阻抗，帶寬表征的是當(dāng)靜電計(jì)被一個(gè)低阻抗源驅(qū)動(dòng)時(shí)，其可測得的AC頻率。靜電計(jì)的帶寬必須高于美國電化學(xué)工作站中中其他電子組成部分的帶寬。
美國電化學(xué)工作站中用工作電極，工作感應(yīng)電極，對電極及參比電極導(dǎo)線與一個(gè)測試電解池相連，工作電極是用于學(xué)習(xí)電化學(xué)過程的電極，電解池內(nèi)部的電勢通過參比和工作感應(yīng)電極進(jìn)行測定，流經(jīng)兩個(gè)感應(yīng)電極的電流進(jìn)行了小化。大電流了美國電化學(xué)工作站中的電流上限，跟外加電流和測試電流有關(guān)。這表示控制放大器不能驅(qū)動(dòng)更多的電流進(jìn)入電解池，相反地，I/E轉(zhuǎn)換器不能測量比大電流更高的電流值。在實(shí)際中，采用大量可跨越幾個(gè)數(shù)量級的不同的可切換電阻器。每一個(gè)電阻器決定了一個(gè)電流量程。越敏感的量程需要越多的電阻器。
在鈍化區(qū)內(nèi)電位不斷上升，但電流密度基本不變，這說明電極表面上的保護(hù)膜具有相當(dāng)高的穩(wěn)定性，使電極表面處于鈍化狀態(tài)，當(dāng)電位正移到一定程度時(shí)，陽極電流密度開始迅速增大，說明此時(shí)的電極電位已達(dá)到足以擊穿保護(hù)膜的程度，此電位即擊穿電位。美國電化學(xué)工作站中的電極的變化及其對級電容器影響的報(bào)道不多，研究方法多為三電極體系下對單電極進(jìn)行交流阻抗、循環(huán)伏安等電化學(xué)分析。而級電容器在工作中正負(fù)極發(fā)生著不同的變化，與三電極體系單電極的電化學(xué)行為也有所不同。當(dāng)美國電化學(xué)工作站中的電極電位偏離平衡電位時(shí)，電極表面聚集電荷增多，電荷擴(kuò)散與雙電層形成速度開始降低，斜率減小，可以看出負(fù)極減小速度大于正極，說明負(fù)極表面雙電層的形成速度受電位的影響大于正極，此與負(fù)極充放電曲線斜率小于正極一致。在－0.3V下斜率小，此時(shí)負(fù)極充放電曲線開始變得平緩，雙電層已難以形成。這也是充放電過程中負(fù)極電位范圍小于正極的原因。
有利于電沉積銅的電極過程，溶液pH升高時(shí)，穩(wěn)定開路電位變負(fù)，電沉積銅的陰極極化增大。美國電化學(xué)工作站中可以同時(shí)進(jìn)行兩電極、三電極及四電極的工作方式。四電極可用于液/液界面電化學(xué)測量，對于大電流或低阻抗電解池(例如電池)也十分重要，可消除由于電纜和接觸電阻引起的測量誤差。儀器還有外部信號輸入通道，可在記錄電化學(xué)信號的同時(shí)記錄外部輸入的電壓信號，例如光譜信號，快速動(dòng)力學(xué)反應(yīng)信號等。這對光譜電化學(xué)，電化學(xué)動(dòng)力學(xué)等實(shí)驗(yàn)極為方便。所研究的電化學(xué)反應(yīng)不會因電極自身所發(fā)生的反應(yīng)而受到影響，并且能夠在較大的電位區(qū)域中進(jìn)行測定，電極必須不與溶劑或電解液組分發(fā)生反應(yīng)。當(dāng)工作電極的面積非常小時(shí)，極化電流引起的輔助電極的極化可以忽略不計(jì)，即輔助電極的電勢在測量中始終穩(wěn)定，此時(shí)輔助電極可以作為測量回路中的電勢基準(zhǔn)，即可作為參比電極。
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