空心陰極燈主要用來(lái)提供被測(cè)元素的銳線(xiàn)光譜。用于原子吸收光譜的空心陰極燈發(fā)射的光譜必須足夠純凈、噪音低,輻射強(qiáng)度達(dá)到線(xiàn)性校正要求。
當(dāng)空心陰極燈通過(guò)內(nèi)部的低壓氣體在兩個(gè)電極之間產(chǎn)生放電現(xiàn)象時(shí),陰極會(huì)受到大量電子、加速?zèng)_向電極表面的帶電氣體離子(也就是充入氣體的離子)的轟擊。這些離子的能量非常強(qiáng),以至于可以促使陰極材料的原子從表面脫離或“濺射”進(jìn)入等離子區(qū)。濺射的離子在此處還會(huì)與其它高能的物質(zhì)相互碰撞。碰撞的結(jié)果導(dǎo)致能量轉(zhuǎn)移,金屬原子躍遷至激發(fā)態(tài)。由于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定,原子會(huì)自發(fā)回到基態(tài),同時(shí)發(fā)射出特定波長(zhǎng)的共振線(xiàn)。很多元素都具有多條共振線(xiàn)供分析使用。
為了發(fā)揮燈的*性能,必須仔細(xì)選擇一切設(shè)計(jì)參數(shù)。
空心陰極燈的質(zhì)量檢查:
在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果。因此,檢查燈的質(zhì)量是原子吸收分析中的一個(gè)重要工作,通常從如下幾方面檢查:
(1)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達(dá)到下列要求即認(rèn)為燈的質(zhì)量合格。
光強(qiáng):在其最大工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),對(duì)共振線(xiàn)進(jìn)行光譜掃描,透光率達(dá)到100%,或配用記錄儀器(10mv)達(dá)到滿(mǎn)度。程序控制儀器將會(huì)自動(dòng)顯示。
背景:共振線(xiàn)兩側(cè)的背景強(qiáng)度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
穩(wěn)定性:經(jīng)充分預(yù)熱后(一般20—30min),發(fā)光穩(wěn)定度≤1%30min(所有的儀器本身的漂移應(yīng)(1%)。
(2)定期檢查,點(diǎn)燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充氖氣的燈,正常為橙紅色氖光,有雜質(zhì)時(shí)變淡(橙紅→粉紅→白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時(shí)變淡,不如氖變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時(shí),將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線(xiàn)或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測(cè)定靈敏度下降和工作曲線(xiàn)彎曲。
(3)測(cè)定靈敏線(xiàn),通常測(cè)定某一元素測(cè)定的特征濃度,靈敏度高的燈質(zhì)量較好。
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