我們常用的化妝品，如護(hù)膚、彩妝、洗護(hù)類產(chǎn)品，由水、油脂和營養(yǎng)物質(zhì)組成，是微生物增生、繁殖的培養(yǎng)基地，極易變質(zhì)腐敗。為了延長化妝品使用壽命，在生產(chǎn)的過程中需加入適量的防腐劑。根據(jù)文獻(xiàn)資料和新聞報道，絕大多數(shù)化妝品所謂的“0添加”只是沒有添加《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中列出的防腐劑，而是使用了其他替代防腐劑，且這類物質(zhì)使用時間較短，其副作用還暫不明確。

2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定了51種準(zhǔn)用防腐劑及最大允許濃度，較常用的有苯氧乙醇、苯甲酸鈉、對羥基苯甲酸酯類、甲基異噻唑啉酮等。

某護(hù)手霜成分表

如何檢測化妝品中防腐劑？

防腐劑是一把雙刃劍，過量的或不適合自身膚質(zhì)的防腐劑可能會導(dǎo)致過敏性皮炎、肝臟毒性、類激素作用等副作用。

2021年3月國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布《化妝品中防腐劑檢驗方法》（2021年第17號通告），與2015版《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中絕大部分準(zhǔn)用防腐劑一一對應(yīng)，檢測儀器有液相色譜儀和氣相色譜儀，如有陽性檢出或測試結(jié)果存在干擾因素，可采用三重四極桿液相色譜-質(zhì)譜儀、氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行確證。

《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》

準(zhǔn)用防腐劑與檢驗方法對照表

島津解決方案

島津公司擁有豐富的色譜質(zhì)譜產(chǎn)品，性能*，操作簡便，可以應(yīng)對化妝品中防腐劑的檢測。

檢驗方法

液相色譜法檢測化妝品中23種防腐劑

色譜柱：Shim-pack GIST C18，250mm x 4.6mm x 5μm

流動相：A 0.12%磷酸水溶液  B乙腈

流速：1 mL/min，柱溫：30℃

檢測波長：230nm、254nm、280nm

進(jìn)樣體積：10 μL

洗脫程序：梯度洗脫

色譜圖

（1. 甲基異噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羥基苯甲酸、4. 甲基氯異噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羥基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脫氫乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羥基苯甲酸乙酯、13. 4-羥基苯甲酸異丙酯、14. 4-羥基苯甲酸丙酯、15. 4-羥基苯甲酸苯酯、16. 4-羥基苯甲酸異丁酯、17.4-羥基苯甲酸丁酯、18. 4-羥基苯甲酸芐酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羥基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸異丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯）

氣相色譜法檢測化妝品中26種防腐劑

色譜柱：Rxi-wax，60m×0.32mm×0.25μm

柱溫程序：50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣（分流比為5:1）

檢測器溫度：250℃

色譜圖

（1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸異丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸異丁酯、8. 苯甲酸異丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯異噻唑啉酮、11. 苯氧異丙醇、12. 甲基異噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 對氯間甲酚、18. 氯二甲酚、19. 鄰苯基苯酚、20. 4-羥基苯甲酸甲酯、21. 4-羥基苯甲酸異丙酯、22. 4-羥基苯甲酸乙酯、23. 4-羥基苯甲酸丙酯、24. 4-羥基苯甲酸異丁酯、25. 4-羥基苯甲酸丁酯、26. 4-羥基苯甲酸戊酯）

確證方法

三重四極桿液相色譜-質(zhì)譜法

檢測化妝品中34種防腐劑

色譜柱：Shim-pack GIST C18，50mm x 2.1mmx 2μm

流動相1：A相-5 mM乙酸銨；B相-甲醇

流動相2：A相-5 mM乙酸銨(含0.1%甲酸); B相-甲醇

流速：0.3 mL/min

洗脫方式：梯度洗脫

離子化模式：ESI +/- 同時掃描

離子源接口電壓：4.0 kV

霧化氣：氮?dú)?/span> 3.0 L/min

DL溫度：250℃

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）

色譜圖

流動相1：（1. 水楊酸、2. 甲基異噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羥基苯甲酸、6. 脫氫乙酸、7. 甲基氯異噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羥基苯甲酸甲酯、10. 4-羥基苯甲酸乙酯、11. 4-羥基苯甲酸異丙酯、12. 對氯間甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羥基苯甲酸丙酯、15. 4-羥基苯甲酸苯酯、16. 鄰苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羥基苯甲酸異丁酯、19. 4-羥基苯甲酸丁酯、20. 4-羥基苯甲酸芐酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化銨、23. 4-羥基苯甲酸戊酯、24. 芐氯酚、25. 十二烷基二甲基芐基氯化銨、26. 芐索氯銨、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基芐基氯化銨、31. 十六烷基二甲基芐基氯化銨、32. ?？颂驵ぃ?/span>

流動相2：(1. 己咪定二（羥乙基磺酸）鹽、2. 氯己定）

部分同分異構(gòu)體色譜圖

氣相色譜-質(zhì)譜法檢測化妝品中19種防腐劑

色譜柱：InertCap Pure-WAX，30 m×0.25 mm×0.25 μm

柱溫程序：40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)

色譜柱流量：1 mL/min

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣(分流比為5：1)

采集模式：SIM

色譜圖

（1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸異丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸異丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧異丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 鄰傘花烴-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚）

結(jié)語

其實(shí)，為了抑制細(xì)菌繁殖，絕大多數(shù)化妝品都會添加防腐劑。防腐劑種類繁多，涉及多種檢測儀器，利用島津LC、GC可以準(zhǔn)確測定防腐劑含量，如存在不確定因素，可用島津LC-MS/MS和GC-MS進(jìn)行定性定量確證，符合法規(guī)要求，助您高效準(zhǔn)確識別化妝品中防腐劑。