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毛細(xì)管分析常見(jiàn)的問(wèn)題 及解決方案有哪些？
凡內(nèi)徑很細(xì)的管子叫“毛細(xì)管”。通常指的是內(nèi)徑等于或小于1毫米的細(xì)管，因管徑有的細(xì)如毛發(fā)故稱毛細(xì)管。例如，水銀溫度計(jì)、鋼筆尖部的狹縫、毛巾和吸墨紙纖維間的縫隙、土壤結(jié)構(gòu)中的細(xì)隙以及植物的根、莖、葉的脈絡(luò)等，都可認(rèn)為是毛細(xì)管。毛細(xì)管電色譜是近年發(fā)展起來(lái)的一種新型微分離分析技術(shù)，它整合了毛細(xì)管電泳與微徑柱液相色譜的優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)在填充微細(xì)顆粒液相色譜填料的微徑柱色譜柱兩端施加直流高壓電場(chǎng)，達(dá)到其對(duì)痕量復(fù)雜生物及化學(xué)體系樣品*的分離能力。
毛細(xì)管分析常見(jiàn)的問(wèn)題 及解決方案有哪些？
一、峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法
1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證；
2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值；
3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；
5.無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速；
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。
二、前沿峰
1.柱超載，減少進(jìn)樣量；
2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)；
3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫；
4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。
三、拖尾峰
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝；
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫(不要超過(guò)柱*高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品*高沸點(diǎn)高25度；
3.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)；
4.柱損壞：更換柱；
5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝。
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證；
2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之；
3.樣品太稀：注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量；
4.柱箱溫度過(guò)高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整；
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性；
6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)；
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。
五、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱；
2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)；
3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度；
4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑；
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑；
6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗；
7.分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速。
六、假峰
1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝；
2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次；
3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量；
4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。
七、過(guò)去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度；
2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速；
3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量；
4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)；
5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝；
2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器；
3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏；
4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶；
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管；
6.載氣流速不在儀器*大/*小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)：測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證；
7.檢測(cè)器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查；
8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。
九、同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一
1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫；
2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速；
3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)；
4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱；
5.樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量；
6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀；
7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。
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