食品中?;撬?/span>檢測應(yīng)用方案
1、 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)
GB 5009.169-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中?;撬岬臏y定》
2、 儀器與試劑
液相色譜儀:液相色譜儀島津20A(熒光檢測器)
柱后衍生系統(tǒng):LABORAT LYM-1061
色譜柱:LABORAT LET-SAX(4.6mm*250mm*5μm)
衍生試劑:LABORAT OPA試劑
3、 色譜條件
激發(fā)波長:338nm,檢測波長:425nm
檸檬酸三鈉水溶液:稱取19.6g檸檬酸三鈉,加950mL水溶解,加入1mL苯酚,用硝酸調(diào)pH至3.10~3.25,經(jīng)0.45um微孔濾膜過濾。
流動(dòng)相:甲醇+檸檬酸三鈉水溶液=10+90
流速:0.4mL/min
柱溫:55℃
衍生溫度:室溫
衍生試劑流量:0.3mL/min
4、 檢測
牛磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:5ug/mL
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:純水稀釋,0.45μm過濾膜過濾,進(jìn)樣
進(jìn)樣體積:1uL
出峰時(shí)間:15.408min
圖1牛磺酸
5、 結(jié)論
按照上述條件,牛磺酸經(jīng)過柱后衍生后用熒光檢測器檢測,濃度在大于5ug/mL時(shí),響應(yīng)值最好,雜質(zhì)較多樣品應(yīng)做過濾,用水洗滌,含量較低樣品應(yīng)濃縮。
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