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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)要注意的事項(xiàng)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀因具有高靈敏度和高選擇性被廣泛應(yīng)用于石油化工、醫(yī)藥分析、環(huán)境檢測、食品安全檢測等領(lǐng)域，其中三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀在各行各業(yè)的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)尤為多見。為了保證其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，對該儀器進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)是非常必要的。
氣質(zhì)聯(lián)用儀校準(zhǔn)前一天要通知客戶開機(jī)抽真空，抽真空一般要四五個(gè)小時(shí)甚至更長時(shí)間，如果當(dāng)天開機(jī)抽真空，校準(zhǔn)工作未必能當(dāng)天完成。在校準(zhǔn)儀器前必須調(diào)諧，通過調(diào)諧能使儀器達(dá)到好的靈敏度及佳的分辨力。JJF1164-2006《氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》中要求進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧或手動(dòng)調(diào)諧，直到調(diào)諧通過為止。從調(diào)諧報(bào)告中可以得到校準(zhǔn)規(guī)范中的兩個(gè)指標(biāo)：分辨力和質(zhì)量范圍。分辨力即半峰寬，它的值有無偏差與峰形有很大的關(guān)系，如果峰形不好，半峰寬就不夠準(zhǔn)確。質(zhì)譜儀調(diào)諧沒有達(dá)到佳狀態(tài)、離子源被污染了或者燈絲老化了都可能導(dǎo)致峰形不好，可通過再一次調(diào)諧儀器、清洗離子源或更換燈絲來改善峰形。如果報(bào)告上沒有≥600的高質(zhì)譜峰則很可能是四級桿被污染了，平時(shí)高沸點(diǎn)的樣品做多了就容易污染四級桿，這就需要清洗四級桿。
調(diào)諧通不過的原因有很多，離子源被污染了、離子體臟了、四級桿被污染了等，但絕大多數(shù)是因?yàn)槁狻Ｕ{(diào)諧報(bào)告中氮?dú)馀c氧氣的比例如果是4∶1左右或氮?dú)獯笥?0%，那就是漏氣了。正常情況下，水、氮?dú)狻⒀鯕舛疾怀^3%。氣相部分和質(zhì)譜部分都可能漏氣。氣相部分漏氣多是因?yàn)橐恍┙?jīng)常拆卸的接頭密封墊圈沒有裝好、破損或老化；質(zhì)譜部分則多是因?yàn)閭鬏斁€末端的色譜柱螺帽處溫度反復(fù)變化造成松動(dòng)后漏氣，或是因?yàn)檠b色譜柱時(shí)螺帽擰得太緊，把石墨圈壓碎了導(dǎo)致漏氣。丙酮檢漏是現(xiàn)在常用的方法。用棉簽蘸取少量丙酮，涂在容易發(fā)生漏氣的部位，每次只能涂一個(gè)位置，如果涂完后，工作站即時(shí)基線出現(xiàn)一個(gè)峰，即丙酮峰，就表明該地方漏氣了，需要更換或重新安裝零配件。
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