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EDX-7000/8000能量色散X射線分析對(duì)汞的測(cè)定
EDX-7000/8000能量色散X射線分析在相關(guān)生產(chǎn)和技術(shù)的研發(fā)方面取得了巨大進(jìn)步，同時(shí)在實(shí)際應(yīng)用的過(guò)程中，也暴露出一些技術(shù)上的問(wèn)題.尤其是在線分析環(huán)節(jié)，因?yàn)楦鞣矫嬖O(shè)計(jì)和具體應(yīng)用環(huán)節(jié)上存在的各種現(xiàn)實(shí)問(wèn)題，在在線分析過(guò)程中，缺乏應(yīng)有的針對(duì)性和適用性，使得整個(gè)檢測(cè)工作面臨著一些非常大的考驗(yàn).針對(duì)這些分析中的難點(diǎn)問(wèn)題，研究具體的解決辦法，這是一個(gè)現(xiàn)實(shí)且迫切的任務(wù)，要從根本上有效完成.
搭建熱解析富集裝置對(duì)溶液中的汞富集后進(jìn)行檢測(cè)，可以提高X射線熒光測(cè)試的靈敏度。整個(gè)測(cè)試過(guò)程如下:樣品中的汞在高溫下發(fā)生熱解析，經(jīng)過(guò)濾膜時(shí)被選擇性吸附，在使用光譜儀測(cè)試后，然后計(jì)算出樣品中汞的含量。
在熱解析管路中加入白云石增加停留時(shí)間，可以降低汞的熱解還原溫度，在使用汞穩(wěn)定化劑的條件下，只需加熱到600℃就可以實(shí)現(xiàn)汞的解析。對(duì)熱解析富集的測(cè)試條件進(jìn)行研究，選擇熱解析時(shí)間和光譜儀器測(cè)試時(shí)間，優(yōu)化進(jìn)樣體積和抽氣氣流流速。
該方法的測(cè)試信號(hào)與直接測(cè)試相比明顯增加，且隨著樣品體積的增加而增加，在進(jìn)樣體積為200μL時(shí)可達(dá)到11.78倍。使用不同濃度的溶液繪制工作曲線，線性相關(guān)系數(shù)為0.9937，并對(duì)含量為0.05μg·mL^(-1)的溶液進(jìn)行多次測(cè)試，11次測(cè)試的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.048%；對(duì)空白溶液進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算該方法的檢出限為0.004μg·mL^(-1)，定量限為0.015μg·mL^(-1)；配制混合溶液，研究其他離子對(duì)待測(cè)離子的干擾。
結(jié)果表明，在其他離子含量是待測(cè)離子100倍的條件下，對(duì)汞的測(cè)試沒(méi)有影響；采集生活中的河流水和自來(lái)水，測(cè)試該方法的加標(biāo)回收率在94.3%~102.6%之間。使用該裝置對(duì)溶液中的汞富集后進(jìn)行測(cè)試，可以提高X射線熒光測(cè)試的檢出限，實(shí)現(xiàn)污水中重金屬汞的檢測(cè)。
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