
公安機關用膠體金尿檢法對海洛因濫用者的檢測常常受到阿片類鎮(zhèn)咳藥的干擾,使用傳統(tǒng)液-液提取法進行實驗室檢驗,操作效率低,靈敏度不高,無法滿足公安機關打擊涉毒案件的需要。為此,湖北省黃石市公安局、黃石市公安司法鑒定中心、黃石市毒品檢驗鑒定中心有關研究人員建立了尿液中嗎啡、O6-單乙酰嗎啡、可待因和乙酰可待因4種阿片類物質(zhì)的固相萃取和衍生化技術(shù)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)同時檢測方法,該研究成果發(fā)表于Chinese Journal of Chromatography。
尿樣用磷酸鹽緩沖液調(diào)節(jié)至pH=6后,經(jīng)MCX固相萃取柱凈化,用N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)對嗎啡、O6-單乙酰嗎啡、可待因進行衍生化,供GC-MS檢測??疾炝松蠘雍拖疵摿魉?、淋洗液中甲酸體積分數(shù)、洗脫液中氨水體積分數(shù)、3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液體積和固相萃取柱吹干時間對萃取效果的影響。確定上樣和洗脫流速1.0mL/min,淋洗液中甲酸體積分數(shù)3%,洗脫液中氨水體積分數(shù)5%, 3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液體積1mL,吹干時間1min為最佳條件。在此條件下,4種阿片類物質(zhì)在0.02~0.8μg/mL范圍內(nèi)線性關系良好(r2≥0.998),檢出限(LOD)為0.0016~0.0039μg/mL,定量限(LOQ)為0.0054~0.0128μg/mL,當標準添加水平為0.02、0.1、0.2μg/mL時,回收率為93.0%~110.3%。
該方法結(jié)合自動化技術(shù),對固相萃取條件精確控制,操作簡便、快速、靈敏、準確,適合尿液中嗎啡等4種阿片類物質(zhì)快速測定,可用于海洛因吸食者的大規(guī)模監(jiān)控,并能準確排除因服用含阿片類鎮(zhèn)咳藥導致的嗎啡膠體金尿檢假陽性。
此次實驗樣品前處理過程采用??迫詣庸滔噍腿x、??频禎饪s儀。

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