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食品安全水產(chǎn)品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、殘留量的測定
適用范圍
適用于水產(chǎn)品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為龍利魚）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 31656.3-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹殘留量的測定 高效液相色譜法》
提取步驟
稱取試樣5g±0.02g，加酸化乙腈溶液20mL、無水硫酸鈉10g，高速均質(zhì)1-2min，4000r/min離心5min，取上清液至分液漏斗，用酸化乙腈溶液20mL清洗刀頭并溶解沉淀，重復(fù)提取2次，合并上清液。加乙腈飽和正己烷溶液60mL，震蕩5min，靜置，取下層乙腈至梨形瓶，40℃旋蒸至干。加磷酸鹽緩沖溶液4mL，超聲震蕩1min，靜置30s，溶液轉(zhuǎn)至15mL離心管，再重復(fù)溶解2次，轉(zhuǎn)移至同一離心管，3000r/min離心5min，取上清液備用。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® C18E，500mg/3mL。
活化：3mL甲醇；3mL水；3mL磷酸緩沖溶液；
上樣：待凈化液全部上樣；
淋洗：3mL水淋洗；
洗脫：25%氨水甲醇5mL洗脫；收集，50℃氮吹至干；
復(fù)溶：加流動相A 1mL，過0.22μm微孔濾膜，HPLC測定。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® AQ-C18 4.6*150mm，5μm。
流動相：A-0.01mol/L四丁基溴化銨—乙腈（94:6）；B-乙腈。
流速：0.9mL/min；
柱溫：35℃；
進(jìn)樣量： 10μL；
檢測波長：0min Ex280nm；Em：480nm；
18.5min Ex325nm；Em：365nm。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星25μg/L；噁喹酸、氟甲喹50μg/L
龍利魚樣品圖譜
龍利魚樣加標(biāo)諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、氧氟沙星5μg/kg；噁喹酸、氟甲喹10μg/kg圖譜
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