高速逆流色譜儀是高效液相色譜的一種,也稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
今天咱們就來(lái)聊一聊高速逆流色譜儀的正確使用方法:
1、必要時(shí)檢查洗脫液系統(tǒng),打開氬氣鋼瓶開關(guān),將減壓閥指示調(diào)至0.2-0.3mpa;打開洗脫液系統(tǒng)氣源裝置,調(diào)整減壓閥,使指示燈顯示3-6psi。
2、打開主機(jī)打印機(jī)等設(shè)備的電源開關(guān),打開設(shè)備電源。
3、系統(tǒng)處理控制系統(tǒng)上電后,進(jìn)入操作界面和系統(tǒng)操作面板,為操作前的準(zhǔn)備和管理做準(zhǔn)備。
4、打開泵。如果色譜分析儀長(zhǎng)期不使用或更換洗脫液,應(yīng)先打開平衡泵頭上的充液閥排氣,然后啟動(dòng)泵,待泵壓穩(wěn)定后再打開抑制器電源。
5、在進(jìn)入色譜柱之前,樣品通過(guò)注射器進(jìn)入色譜柱,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在柱內(nèi)分離組分,然后與流動(dòng)相依次流向檢測(cè)器。
6、探測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)被發(fā)送到數(shù)據(jù)系統(tǒng)。通過(guò)操作界面完成樣品后,選擇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,并對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄、處理、打印或保存。
7、在關(guān)機(jī)時(shí),需要根據(jù)不同的測(cè)試樣本選擇不同的關(guān)機(jī)步驟。對(duì)于陰、負(fù)離子,必須先關(guān)抑制器電流,再關(guān)泵,然后關(guān)主機(jī)。
如果高速逆流色譜儀基線一直向下漂移,即“水平”值逐漸減小到負(fù)值,這很可能是載氣泄漏,則有必要查明每個(gè)接頭部件中是否存在泄漏。如果沒有泄漏,但基線仍然漂移,這可能是電路系統(tǒng)的故障。分析人員可以發(fā)現(xiàn)并排除色譜氣路中的故障,但要排除氣路中的故障并不容易,這就要求分析人員具備一定的電子線路知識(shí),并且要清楚主機(jī)的接線圖和各系統(tǒng)的電氣原理圖。
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