如何能更快更準(zhǔn)的判斷自動頂空進(jìn)樣器的具體故障原因?
自動頂空進(jìn)樣器能夠控制色譜儀實現(xiàn)自動運行,連續(xù)分析,無人值守,大程度地發(fā)揮工作效率。而且在每次進(jìn)樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。使用自動頂空進(jìn)樣器可以對任何樣品體系中的揮發(fā)性化合物進(jìn)行簡單快速的色譜分析,使分析工作者大大減少了樣品處理的煩瑣的過程和時間。
自動頂空進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動進(jìn)樣幾次,或用一臺好的自動進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說明自動進(jìn)樣器有了問題。不同廠商的自動進(jìn)樣器差異很大,除一些共性故障外,較好查閱操作手冊。這么多的原因都能導(dǎo)致進(jìn)樣不出峰,但當(dāng)自動頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)類似問題時,如何能更快更準(zhǔn)的判斷具體故障原因呢?這就要求我們操作人員思路清晰,知道處理的順序及技巧:
1、儀器出現(xiàn)故障時間,使用條件是否和儀器正常時一致(是否修改參數(shù)、更換隔墊等),如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞,此時可以先確定閥循環(huán)設(shè)定時間是否正確;
2、如果更換過進(jìn)樣口隔墊,重點確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞;
3、如果更換過GC毛細(xì)柱或操作流量,請和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適;
4、如果操作條件和以前保持一致,但無峰,直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常;如果GC正常但連接頂空不出峰,頂空進(jìn)入手動測試模式,確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常;
自動頂空進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng):
1、襯管:襯管在全自動頂空進(jìn)樣器中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。頂空進(jìn)樣器廠家的全自動頂空進(jìn)樣器襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔墊:主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同頂空進(jìn)樣器廠家頂空進(jìn)樣器廠家的全自動頂空進(jìn)樣器不同材質(zhì)壽命不一,如(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達(dá)400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時更換。
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