氨基甲酸乙酯是化工生產(chǎn)中的重要原料，可作農(nóng)藥、醫(yī)藥等有機(jī)合成的中間體，也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等雜環(huán)化合物。白酒生產(chǎn)過程中會有微量的氨基甲酸乙酯產(chǎn)生，由乙醇與含氮化合物反應(yīng)生成，它是一種2A類致癌物，對人體健康造成危害，因此需要對白酒中的氨基甲酸乙酯進(jìn)行檢測。

本方案參考GB 5009.223-2014 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基甲酸乙酯的測定》，試樣加入D5-氨基甲酸乙酯內(nèi)標(biāo)后，超聲溶解，經(jīng)過堿性硅藻土固相萃取柱凈化，洗脫液濃縮、定容后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定，內(nèi)標(biāo)法定量。

睿科Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀

睿科Auto EVA 12 全自動定量平行濃縮儀

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：Agilent 7890A/5975C

固相萃取柱：堿性硅藻土柱，4000 mg/12 mL

試劑：正己烷、乙酸乙酯、乙·醚皆為色譜純

Fotector Plus固相萃取儀      

EVA 12 定量平行濃縮儀

  / 提取

樣品搖勻，稱取2 g樣品，加入內(nèi)標(biāo)D5-氨基甲酸乙酯，氯化鈉0.3 g，超聲溶解，混勻后待凈化。

  / 凈化與濃縮

將固相萃取小柱安裝在儀器上，將樣品溶液以0.5 mL/min速度通過固相萃取柱后，靜置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗，用5%乙酸乙酯-95%乙·醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速進(jìn)行洗脫并收集，將所得洗脫液置于?？艫uto EVA 12全自動氮吹濃縮儀中，可自動濃縮（紅外定容）至0.5 mL左右體積，最后加入甲醇定容至1.0 mL，供GC/MS檢測。詳細(xì)步驟見圖-1。

  / 氣相色譜-質(zhì)譜條件

  / 色譜圖

在2 g空白樣品中加入200 ng標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)過上述前處理后上機(jī)，氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%，RSD值為4.7%（n=4）。詳細(xì)數(shù)據(jù)見表-2。

本方法可實(shí)現(xiàn)凈化過程全自動化，通過?？?Fotector系列全自動固相萃取儀告別人員看守，且不需要人為添加試劑及樣品；凈化后的樣品管可直接將樣品轉(zhuǎn)移至睿科Auto EVA 12全自動氮吹濃縮儀中，自動濃縮至0.5 mL，二者聯(lián)用，極大節(jié)約前處理時間，提高實(shí)驗(yàn)效率，同時全過程的自動化也解決了手動操作不平行，易造成誤差大的困擾。