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介紹D(+)-五水棉子糖的制備方法

來源:武漢鼎信通藥業(yè)有限公司   2023年02月09日 09:55  

方法1:一種從棉子粕中提取棉子糖的方法,包括以下步驟:

A、用70~80%的乙醇溶液在50~60℃條件下浸泡棉子粕 3~5次;將該3~5次的提取液混合;

B、將混合后的提取液濃縮,加入活性碳攪拌脫色,過濾去除活性碳;

C、將脫色后的濃縮提取液再次濃縮,加入晶種棉子糖,冷卻至0~10℃,保持40~55小時;結晶得到半成品棉子糖晶體;

D、在半成品棉子糖晶體加入體積重量比為1~2的45~55%的乙醇溶液常溫靜置結晶,分離晶體后用體積重量比為5~7的55~65%的乙醇溶液進行重結晶,重結晶溫度為0~10℃,再次分離晶體用體積重量比為6~10的75~ 85%的乙醇溶液常溫結晶,得到成品棉子糖。

方法2:一種從脫脂麥胚中提取制備高純度棉子糖的工藝,包括如下步驟:

1)滲漉提?。簩⒚撝溑哌M行滲漉提取,收集含棉子糖的滲漉液;滲漉提取過程如下:將脫脂麥胚裝入滲漉柱,向滲漉柱中加入體積百分濃度為60%~90% 的乙醇水溶液,40~80℃下浸泡20~60min,保溫狀態(tài)下,在滲漉柱中進行 滲漉操作,收集出口處含棉子糖的滲漉液,并同時以0.5~3倍脫脂麥胚體積/小時的流速向滲漉柱中連續(xù)補加提取溶劑,直至收集到的滲漉液的體積為脫脂麥胚堆積體積的3~5倍。浸泡時加入的提取溶劑的體積為脫脂麥胚堆積體積0.6~1倍。

步驟(1)中在40~80℃下用60%~90%的乙醇水溶液提取,棉子糖在該濃度下的乙醇水溶液中溶解度大,脫脂麥胚中其他成分在其中的溶解量少,因此該濃度下,棉子糖的提取率高,而雜質的含量低,從而在提高棉子糖提取率的同時提高棉子糖的純度。棉子糖的提取率能達到98%以上,滲漉提取液中棉子糖的質量百分比為15%~25%(以干基為基準),提取液中同時含有色素、鹽分、單糖、蔗糖等雜質。

選在60℃操作溫度下,用80%的乙醇水溶液提取。將原料脫脂麥胚浸泡30~60min,使脫脂麥胚充分溶脹,滲漉時需保證脫脂麥胚能夠全部浸泡在提取溶劑中。保溫狀態(tài)下在收集滲漉液的同時向滲漉柱中連續(xù)補加提取溶劑,從而在保證棉子糖高提取率的同時減少溶劑消耗,并降低回收溶劑的能耗。連續(xù)補加的提取溶劑流速優(yōu)選為0.5~3 倍脫脂麥胚堆積體積/小時。

在該流速范圍內,既可以保證提取溶劑和脫脂 麥胚有充分的接觸時間,提高溶劑的利用率,又能兼顧生產(chǎn)能力。該步驟所使用的滲漉柱可以是單柱或多柱串聯(lián)。多柱串聯(lián)操作時,前一柱滲漉完成后用去離子水回收得到的稀醇溶液可直接作為后一滲漉柱的溶脹溶劑,避免了溶劑的蒸餾回收過程,大大降低生產(chǎn)能耗。該步驟中為了提高溶劑的利用效率,可對溶劑按以下方式進行回收處理:使去離子水自上而下流經(jīng)滲漉柱,控制流速為0.5~1.5倍脫脂麥胚堆 積體積/小時,收集出口處含提取溶劑與水的混合液體,經(jīng)蒸餾處理回收溶劑。

2)萃取脫色:將步驟(1)所得滲漉液經(jīng)濃縮除醇處理得固態(tài)粗產(chǎn)物,將所述固態(tài)粗產(chǎn)物溶解后過濾取濾液,所述濾液經(jīng)有機溶劑萃取取水相,所得水相經(jīng)濃縮去除有機溶劑得脫色液。該步驟中固態(tài)粗產(chǎn)品溶解后的體積為最初滲漉液體積的 20%~35%。若除醇后體積過大,乙醇未除盡,會影響萃取效果。因此需要控制濃縮過程,確保乙醇除盡,回收乙醇可再循環(huán)利用為滲漉的提取劑。

所述有機溶劑為正丁醇、異丁醇、乙酸乙酯、正己烷和石油醚中的任一種,有機溶劑的用量為濾液體積的0.5~1.5倍。萃取后,有機溶劑相可蒸發(fā)回收溶劑,作為萃取劑循環(huán)使用。

3)脫鹽:將步驟(2)所得脫色液經(jīng)水系微孔濾膜處理后,用水配成固形物濃度在50~150mg/mL的溶液作為預處理液,將所述預處理液進行電滲析脫鹽2~3小時得脫鹽液。

4)模擬移動床分離:將步驟(3)得到的脫鹽液進入模擬移動床色譜分離裝置進行分離,在棉子糖的出料口收集棉子糖流分,濃縮得到棉子糖過飽和糖漿;所述模擬移動床色譜分離裝置采用本領域常規(guī)的四區(qū)模擬移動床即可,綜合考慮模擬移動床設備的性能和設備成本,每區(qū)由2~4根色譜柱組成,連續(xù)進行進料、出料操作。裝置有兩個進口,分別為進料口和洗脫口,兩個出口,分別為萃取口和萃余口。

四個進出口將模擬移動床裝備分為四區(qū):I區(qū):洗脫口與萃取口之間,主要功能是洗脫含蔗糖的雜質,和再生固定相;II區(qū):萃取口與進料口之間,主要功能是富集含蔗糖的雜質;III 區(qū):進料口與萃余口之間,主要功能是在萃余相分離得到高純度棉子糖;IV區(qū):萃余口與洗脫口之間,為解析區(qū)(結構如圖所示)。

——僅供參考

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