1959年，著名的物理學家、諾貝爾獎獲得者Richard Feynman提出了按照人類自己的意愿可以隨意地操縱單個原子與分子的設想，預言了納米技術的誕生。隨著納米技術的快速發(fā)展，納米顆粒型材料迅速崛起。納米顆粒型材料得到了社會的廣泛關注。而納米顆粒的粒度大小、分布、在介質中的分散性能以及二次粒子的聚集形態(tài)對納米顆粒型材料的性能具有重要的影響，因此粒度表征是納米顆粒型材料研究的一個重要方面。

目前國內(nèi)外對于納米顆粒型材料測試從研究到產(chǎn)品，已經(jīng)取得了較大的進展。本文將根據(jù)不同的測試原理，闡述各粒徑測量方法的優(yōu)缺點以及使用范圍。

一、沉降法

沉降法是根據(jù)Stokes定律檢測顆粒粒徑分布的間接測量法。根據(jù)測試原理，沉降法又分為重力沉降法與離心沉降法。重力沉降法依靠顆粒自身重力自然沉降，測試范圍在2~100μm之間；離心沉降法是通過測量懸浮液的消光值，經(jīng)程序處理后得到顆粒的粒徑分布，測量范圍通常在0.01~20μm。

圖2.沉降法原理

優(yōu)點：沉降法分辨率高，對于粒徑分布較寬的樣本也能較好測試；

缺點：被測顆粒需滿足球形單分散條件；測試時間較長、操作相對復雜。

二、顯微鏡法

顯微鏡法是對納米材料尺寸、形貌表征研究的常用方法，通常包括掃描電子顯微鏡法（SEM）和透射電子顯微鏡法（TEM）。一般光學顯微鏡的測試范圍是0.8~150μm，電學顯微鏡的檢測范圍是0.001~100μm。

圖3.顯微鏡法測試樣本圖

優(yōu)點：粒徑測量的絕對方法，因而有可靠性和直觀性；

缺點：測量結果缺乏整體統(tǒng)計性；操作復雜，設備昂貴。

三、光散射法

光散射法通常又分為靜態(tài)光散射和動態(tài)光散射兩大類。這里，我們主要介紹動態(tài)光散射法。動態(tài)光散射又稱為DLS，是當光照射到遠小于其波長的小顆粒上時，光會向各個方向進行散射，同時由于溶液中的微小顆?？偸窃谧霾煌Ｏ⒌臒o規(guī)則運動，導致散射光的光強會隨著時間而波動，再通過接收器接收散射的光信號，由Stokes-Einstein方程（如下）計算，得到顆粒的平均粒徑。該方法以動態(tài)光散射與顆粒的布朗運動為理論依據(jù)，測試范圍為3~1000nm。

圖4.DLS測試數(shù)據(jù)圖

優(yōu)點：操作簡單，對于單分散懸浮液測試效果較好；

缺點：對于多分散樣本的測試結果較差；分辨率低；會出現(xiàn)大顆粒光信號遮擋小顆粒的情況；會受樣本本身性質影響。

四、   電阻法

電阻法最早由庫爾特兄弟提出，因此又叫做庫爾特計數(shù)法。其原理是，在外部通電的情況下，均勻分散在電解液中的納米顆粒在通過小孔管的小孔是，由于顆粒排開部分電解液從而引起電阻的變化，產(chǎn)生相應的電脈沖，電脈沖的幅度與過孔顆粒的粒徑大小呈正比。

傳統(tǒng)庫爾特原理通常應用于微米級別顆粒的檢測，目前國內(nèi)已有廠家在庫爾特原理的基礎上，研制出測試納米顆粒的方法——納米庫爾特（Nanocoulter）。納米庫爾特的粒徑測試范圍在50~2000nm之間。

圖5.電阻法原理圖

圖6.納米庫爾特測試數(shù)據(jù)圖

優(yōu)點：測量迅速，重復性好，分辨率高；過孔顆粒粒徑與粒徑分布；不受顆粒的性質影響，幾乎適用于所有類型顆粒測量。

缺點：可能會發(fā)生堵孔故障。

總結

納米顆粒型材料的測試方法發(fā)展迅速，各種不同的測試方法對應的測量原理不同，不同方法均有一定的適用范圍，在實際檢測時應考慮納米材料本身性質以及測量目的等綜合因素，選擇最為合適的測量方法。