2023年3月14日，中檢院發(fā)布第十一期國(guó)家藥品抽檢探索性研究情況，涉及艾葉、鼻炎靈片等39個(gè)品種。其中川牛膝通過(guò)探索性研究，建立了川牛膝藥材及飲片中多效唑的GC-MS/MS檢查方法，提示有關(guān)生產(chǎn)企業(yè)可參考此方法。

此實(shí)驗(yàn)通過(guò)采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對(duì)川牛膝飲片進(jìn)行提取，SH-I-5Sil MS色譜柱進(jìn)行分析，島津氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)，可為川牛膝（藥材、飲片、配方顆粒）中多效唑的測(cè)定提供參考。

文末附解決方案下載及產(chǎn)品試用！

毛細(xì)管柱：SH-I-5Sil MS（30X0.25mm0.25um; P/N: R221-75954-30）

前處理：SHIMSEN QuEChERS 提取鹽包（6g 無(wú)水MgSO4，1.5g 乙酸鈉:P/N: 380-00151）

程序升溫：初始溫度40°C，以20°C/min升溫到220°C，再以35°C/min升溫到300C，保持6 min。

載氣：He

載氣控制方式：恒壓，146 kPa

進(jìn)樣口溫度：240℃

進(jìn)樣量：1uL

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

質(zhì)譜條件

電離模式：電子轟擊電離（EI）

離子源溫度：200℃

接口溫度：310℃

檢測(cè)器電壓：調(diào)諧電壓+0.6 Kv

溶劑延遲：6 min

數(shù)據(jù)采集模式：MRM

各化合物MRM參數(shù)如下：

供試品溶液的制備

實(shí)驗(yàn)結(jié)果