標(biāo)準(zhǔn)變化|25藥典大青葉含測(cè)方法解析
實(shí)驗(yàn)部分
01 對(duì)照品溶液的制備
取靛藍(lán)對(duì)照品、靛玉紅對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液制成每1 mL各含30 μg的溶液,即得。
02 供試品溶液的制備
取本品細(xì)粉(過(guò)三號(hào)篩)約0.5g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液25 mL,密塞,稱(chēng)定重量,振搖40分鐘,再稱(chēng)定重量,用5%磷酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
03 色譜條件
Shimadzu LC-40DXR高效液相色譜儀;
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ (5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-30742-08)
柱溫:25℃
檢測(cè)波長(zhǎng):289 nm
流速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:5 μL
流動(dòng)相:A:水
B:甲醇
A:B=30:70
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述色譜條件(03)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
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