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2025年版《中國藥典》2341公示稿/第二法農(nóng)藥測定解決方案

來源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC   2024年09月09日 11:54  

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導(dǎo)語

 

7月30日,島津發(fā)布了2341公示稿|第三法 藥材及飲片中二硫代氨基甲酸鹽類農(nóng)藥殘留量測定法解決方案,本篇將為您帶來業(yè)內(nèi)廣泛關(guān)注的2341公示稿新增的第二法應(yīng)用方案。

 

耗材方案應(yīng)對(duì)


根據(jù)0212藥材和飲片檢定通則藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿的限量值要求和第二法藥相關(guān)藥材及飲片品種農(nóng)藥的多殘留測定法的要求,島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司第一時(shí)間進(jìn)行耗材方案應(yīng)對(duì),具體配置見下表。

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典型應(yīng)用案例


參考2341公示稿第二法的QuEChERS前處理方法,使用上述耗材方案,分別對(duì)浙貝母、白術(shù)和三七進(jìn)行限用農(nóng)藥檢測,以三七為例。

 

樣品前處理

SHIMSEN QuEChERS Ⅲ提取鹽包:6g無水 MgSO4,1.5gNaOAc(P/N:380-00152-04);

SHIMSEN QuEChERS Ⅲ凈化管:15 mL,for Restricted Pesticide Residues in Herb,50/P(P/N:380-00990-76)。

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注:實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)多菌靈在LC-MS/MS響應(yīng)很好,為避免平峰現(xiàn)象,對(duì)最終稀釋倍數(shù)做了調(diào)整,參考依據(jù)公示稿【附注】第一條:根據(jù)規(guī)定的待測農(nóng)藥限量要求,在檢測靈敏度滿足的情況下,可以適當(dāng)調(diào)整供試品溶液最終稀釋倍數(shù)。

 

LC-MS/MS法

Shim-pack Velox SP-C18(1.8 μm, 2.1×100 mm;P/N:227-32001-03)

 

標(biāo)準(zhǔn)品MRM色譜圖如下圖所示:

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三七基質(zhì)混合對(duì)照溶液MRM譜圖

(濃度以多菌靈計(jì):20 ng/mL)

對(duì)三七空白樣品進(jìn)行1mg/kg(以多菌靈計(jì)) 加標(biāo),按照前處理方法處理后上機(jī),平行3份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為85.95-102.79%,RSD為1.35-13.48%,回收率高,重現(xiàn)性好。回收率及 RSD 數(shù)據(jù)見下表:

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GC-MS/MS法

SH-I-17Sil MS(30m×0.25mm, 0.25μm;P/N:R221-75916-30)

 

標(biāo)準(zhǔn)品MRM色譜圖如下圖所示:

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標(biāo)準(zhǔn)品MRM譜圖(濃度以百菌清計(jì):500 ng/mL)

對(duì)三七空白樣品進(jìn)行10 mg/kg(以百菌清)加標(biāo),按照上述前處理方法處理后上機(jī),平行3 份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標(biāo)回收率為85.86-103.92%,RSD為0.22-7.61%,回收率高,重現(xiàn)性好?;厥章始癛SD 數(shù)據(jù)見下表:

圖片

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