賽默飛世爾科技的微型混合器HAAKE^TM MiniLab是一款小型錐形雙螺桿擠出機(jī)，可以進(jìn)行復(fù)合材料的混合與擠出、監(jiān)測加工過程中物料流變特性和結(jié)構(gòu)變化，最少僅需約7g樣品，是處理極小樣本量的理想設(shè)備。與HAAKE^TM MARS^TM旋轉(zhuǎn)流變儀互補(bǔ)聯(lián)用，可對復(fù)合材料加工、流變性能進(jìn)行深入研究，在聚合物添加劑快速分析和篩選等方面取得良好應(yīng)用。

圖1：HAAKE^TM MiniLab和HAAKE^TM MARS^TM旋轉(zhuǎn)流變儀（點(diǎn)擊圖片查看產(chǎn)品詳情及索取報(bào)價）

在此，我們展示聯(lián)用HAAKE^TM MiniLab和HAAKE^TM MARS^TM旋轉(zhuǎn)流變儀對聚合物材料進(jìn)行快速流變分析和配方篩選的典型案例。

采用HAAKE^TM MiniLab和HAAKE^TM minijet Pro制備三種含不同添加劑的PET樣件，并使用HAAKE^TM MARS^TM 60流變儀對其進(jìn)行流變測試。

PET填充至HAAKE^TM MiniLab初始階段壓力峰值出現(xiàn)，隨著混合繼續(xù)進(jìn)行，PET逐漸熔融塑化，溫度達(dá)到平衡，在混合15分鐘后壓力穩(wěn)定在約18 bar。旋轉(zhuǎn)流變儀的頻率掃描結(jié)果顯示損耗模量G"顯著高于儲能模量G'，復(fù)數(shù)零剪切粘度|η*|為200 Pa·s。

圖3：純PET熔體的壓力變化曲線（點(diǎn)擊查看大圖）

圖4：純PET的頻率掃描（點(diǎn)擊查看大圖）

圖5：含1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET壓力變化曲線（點(diǎn)擊查看大圖）

圖6：含1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET頻率掃描（點(diǎn)擊查看大圖）

含1% 1,2,4-苯三甲酸酐和1%間二氧唑啉苯的PET同樣在加料峰值后壓力上升，最終壓力達(dá)55 bar。頻率掃描顯示|η*|高達(dá)2800 Pa·s，比純PET以及添加1% 1,2,4-苯三甲酸酐的PET高出10倍以上。損耗角δ從低頻88°降至高頻52°，表明彈性行為增強(qiáng)，接近黏彈轉(zhuǎn)變交叉點(diǎn)。兩種添加劑的組合首先導(dǎo)致了PET分解，隨后引發(fā)反應(yīng)形成新的結(jié)構(gòu)，PET分子量顯著提高。

該試驗(yàn)表明HAAKE^TM MiniLab僅需7克樣品即可通過熔體壓力曲線快速評估添加劑對PET的影響。結(jié)合HAAKE^TM minijet pro可快速制備樣品，并后續(xù)驗(yàn)證熔體流變性能。HAAKE^TM MiniLab和HAAKE^TM MARS^TM流變儀可形成互補(bǔ)實(shí)驗(yàn)體系，是聚合物流變分析的科研利器。