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【應用】使用噴霧干燥法固定天然產(chǎn)物中的活性成分

來源:步琦實驗室設備貿(mào)易(上海)有限公司   2025年07月22日 16:43  

使用噴霧干燥法

固定天然產(chǎn)物中的活性成分

噴干應用


1



簡介

過去幾年,全球化妝品市場一直在不斷發(fā)展。顧客越來越關(guān)心他們使用的產(chǎn)品類型,市場需要調(diào)整以滿足這些新的要求。消費者正從對健康和環(huán)境構(gòu)成威脅的人工合成產(chǎn)品轉(zhuǎn)向天然產(chǎn)品。為了應對這些變化,化妝品行業(yè)正在通過提供傳統(tǒng)產(chǎn)品的天然替代品、提高天然原材料的價格和使用更環(huán)保的工藝來適應這些變化。由于 BUCHI 開發(fā)的主要技術(shù)進步,現(xiàn)在有可能開發(fā)出滿足消費者期望的天然化妝品成分。


植物原料與溶劑(有機或水)接觸,可以溶解不同種類的代謝物(多酚、單寧、類黃酮、萜類、氨基酸、肽等),具有不同有趣的生物活性(抗衰老、美白、舒緩活性等)。這些化合物的提取主要是基于它們與所使用的提取溶劑的親和力。然后通過過濾和去除植物殘留物獲得最終的提取物。


當所使用的萃取溶劑具有揮發(fā)性時,可以通過溶劑的蒸發(fā)來濃縮萃取物。所得到的萃取物,通常稱為“干萃取物”,然后以或多或少粘性糊狀物的形式存在,這取決于其成分。這種糊狀的稠度使得萃取物難以配制(取樣、溶解度等方面的困難),并且需要修改其形狀以促進其與成品化妝品的結(jié)合。為此目的,可使用兩種類型的方法(液體和固體),這取決于所需的成分的最終形式。液體提取物可通過兩種方法獲得。當用于提取步驟的溶劑與化妝品用途相容時,只需過濾植物殘留物即可獲得液體形式的提取物。當溶劑與化妝品用途不相容時,將其蒸發(fā),并將干提取物稀釋在另一種合適的溶劑中,如丙二醇、甘油、水或各種植物油。將提取物放在固體載體上更為復雜,通常需要特定的設備來干燥載體上的提取物??梢允褂貌煌愋偷妮d體(多糖、二氧化硅、淀粉、明膠、甲基纖維素等)和基于不同工藝的幾種干燥技術(shù)。過程可以是化學的(乳液聚合),物理化學(蒸發(fā))或物理機械(噴霧干燥或冷凍干燥)。


溶劑蒸發(fā)是在實驗室規(guī)模上制備固體提取物廣泛使用的技術(shù),因為它易于使用,并且可以與親水性或親脂性載體一起工作。首先將干提取物在適當?shù)娜軇┲邢♂?,然后將固體載體加入提取物/載體的重量比在1:1和1:10之間。粉末是通過溶劑蒸發(fā)使溶液濃縮后得到的。然而,所得的粉末缺乏均勻性。這可能導致最終產(chǎn)品中活性濃度的差異,因此當該成分被納入最終化妝品時就會成為一個問題。這種技術(shù)也有缺點,不容易在工業(yè)規(guī)模上進行轉(zhuǎn)移。


冷凍干燥和噴霧干燥是干燥天然提取物和獲得高附加值產(chǎn)品的兩種技術(shù)。冷凍干燥通常用于干燥營養(yǎng)保健領(lǐng)域的熱敏性成分,可能不需要載體的幫助,最終提取物具有片狀形狀,其氣孔是由升華過程產(chǎn)生的,產(chǎn)生非均勻混合物。另一方面,噴霧干燥可以實現(xiàn)均勻的粉末顯著的性能和巨大的產(chǎn)量,前提是使用最佳的參數(shù)工作。該工藝可以很容易地轉(zhuǎn)移到工業(yè)規(guī)模,而且這種技術(shù)的生產(chǎn)成本很低,因此鼓勵選擇噴霧干燥來獲得適應配方限制的化妝品成分。


2



噴霧干燥的原理

噴霧干燥是一種物理機械過程,其中液體在用熱氣流干燥之前被分散成細小的液滴。根據(jù)使用者的要求,有幾種霧化裝置可供選擇。比較常見的霧化器有壓力噴嘴、二流體噴嘴、超聲波噴嘴和旋轉(zhuǎn)圓盤。噴嘴的選擇主要取決于工藝的規(guī)模、進料的性質(zhì)和最終產(chǎn)品的要求。小型噴霧干燥儀 S-300 配有二流體噴嘴,使用加壓氣體(通常是壓縮空氣或氮氣)將液體分散成細小的液滴,然后將其干燥。結(jié)合惰性氣體循環(huán)裝置 S-395,和除濕機 S-396(圖2),基于有機溶劑和水混合物的樣品可以使用小型噴霧干燥儀 S-300 進行處理。


 圖1.噴霧干燥過程(BUCHI)


待噴樣品由萃取物和溶解在溶劑中的載體材料組成。水是常用的溶劑,也可以使用有機溶劑來幫助溶解提取物??墒褂玫妮d體材料范圍很廣:在化妝品領(lǐng)域中經(jīng)常使用多糖(麥芽糊精、淀粉、蔗糖、阿拉伯膠等)、蛋白質(zhì)(明膠、酪蛋白等)甚至合成聚合物(丙烯酸聚合物等)。也可以使用硅酸鹽或粘土等無機材料。材料的選擇主要取決于將納入該成分的成品的類型及其功能。麥芽糖糊精是一種多糖,由于其在水中的高溶解度、低粘度和形成穩(wěn)定乳液的能力,通常用于霧化天然提取物。它提高了成分的穩(wěn)定性,并減少了在儲存過程中可能出現(xiàn)的結(jié)塊風險。然而,需要注意使用最少量的載體材料,以避免降低活性成分的生物活性。干萃取物/固體載體的質(zhì)量比在1/1到1/10之間,這取決于萃取物的成分、載體的性質(zhì)和所需粉末的質(zhì)量。最終產(chǎn)品的質(zhì)量和霧化產(chǎn)量取決于載體材料的性質(zhì)和霧化條件。這些會影響粉末的形態(tài)(粒度)和水分含量,這兩個參數(shù)會影響成分在成品中的溶解度。進入噴霧筒的空氣溫度、空氣流量、吸氣器設置、干燥氣體的濕度、待噴液體(萃取物+載體材料)中固體的總濃度、萃取物/支撐材料的質(zhì)量比或用于溶解萃取物的溶劑都是優(yōu)化的參數(shù),以獲得所需質(zhì)量的粉末。


實驗室規(guī)模的噴霧干燥儀可以根據(jù)天然提取物的組成(圖2)和處理小樣品量來確定實驗室規(guī)模的最佳參數(shù)。然后,這些參數(shù)可以很容易地轉(zhuǎn)移到更高的產(chǎn)量,從而以固體形式有效地生產(chǎn)天然化妝品成分,滿足配方師的需求。


 圖2. BUCHI小型噴霧干燥儀S-300(左),惰性氣體循環(huán)裝置S-395(中)和除濕機S-396(右)


3



實驗步驟

本研究的重點是噴霧干燥松露橡樹的地面部分的提取物。該提取物通過水酒精浸泡(水/乙醇,80/20,v/v)獲得了抗老化的特性,并以粘性糊狀物的形式呈現(xiàn),不適合用于化妝品(圖3)。


 圖3. 在噴霧干燥前將提取物干燥成糊狀(左),并使用麥芽糊精和噴霧干燥過程將其干燥成固體配方(右)。


利用BUCHI小型噴霧干燥儀S-300,優(yōu)化了實驗條件,得到了易于制劑的粉末,產(chǎn)量令人滿意,可用于工業(yè)應用。首先將干提取物稀釋在80/20的水酒精混合物中進行浸泡。選用麥芽糖糊精(葡萄糖當量13.0 ~ 17.0%)作為載體材料。由于提取液粘度高,因此將提取液與麥芽糊精的重量比設為1/2(表1)。待噴溶液中固體總濃度設定為 0.15 g/mL。


表1. 實驗條件

載體

麥芽糊精

載體/提取物比例

2/1 m/m

溶劑

水/乙醇(80/20 v/v) 

固含量

0.15 g/mL


使用的參數(shù)如表2所示。使用三種不同的入口溫度(160°C、180°C和200°C)來評估其對噴霧干燥產(chǎn)品質(zhì)量的影響(產(chǎn)量和粉末中的水分百分比)。這些測試是從20克提取物中進行的,這是具有顯著霧化收率的最小可用量(表3)。


表2. 橡木提取物噴霧干燥設置

實驗參數(shù)


_

入口溫度

160 °C, 180 °C, 200 °C

出口溫度

90 - 110°C

進料速率

20%

霧化氣流種類

氮氣

霧化氣流

473 L/h

抽氣機

100%


表3. 萃取液噴霧干燥試驗條件

提取物重量

麥芽糊精重量

水體積

乙醇體積

入口溫度

18.1g

36.1g

284mL

72mL

160°C

20.0g

40.0g

320mL

80mL

180°C

20.0g

40.0g

320mL

80mL

200°C


4



實驗結(jié)果和討論

無論進口溫度如何,產(chǎn)率都大于或等于70%,這在實驗室規(guī)模上是令人滿意的表4)。經(jīng)驗表明,通過將這些參數(shù)轉(zhuǎn)移到工業(yè)規(guī)模,使用更大的干燥室,產(chǎn)量將達到95%左右。進口溫度為160℃時產(chǎn)率最高。


所獲得的三種粉末的外觀對于整合到化妝品配方中是令人滿意的。它們的水分含量,估計在3%以下,也是合適的。


表4. 進口溫度對產(chǎn)量的影響

入口溫度

回收率

160 °C

79.4%

180 °C

75.5%

200 °C

69.8%


小型噴霧干燥儀 S-300 的干燥效率約為1升/小時,可在短時間內(nèi)處理大量的萃取物,用于實驗室工作。此外,它非常容易使用,用戶可以通過玻璃模塊跟蹤霧化過程。


實驗室規(guī)模噴霧干燥儀(進口溫度160°C)上確定的參數(shù)是將用于工業(yè)生產(chǎn)抗老化橡木成分的參數(shù)。


5



實驗結(jié)論

BUCHI 小型噴霧干燥儀 S-300 可以獲得固體形式的成分,具有優(yōu)異的產(chǎn)量和令人滿意的特性,可以很容易地整合到化妝品配方中。表5展示了一種含有噴霧干燥提取物的面部洗液的自然配方。由于這種霧化過程,可以解決使用天然提取物時遇到的問題,從而滿足開發(fā)人員的期望。它的干燥效率和易用性使其成為開發(fā)天然化妝品成分需要的設備。


表5. 使用噴霧干燥萃取物的天然洗面乳示例

國際化妝品原料

含量 %

Qsp 100

甘油

2.00

青花膠

0.20

聚甘油-4月桂酸酯/癸酸酯(和)聚甘油-6辛酸酯/癸酸酯(和)水

1.00

聚甘油-4月桂酸酯/琥珀酸酯(和)水

1.00

苯甲酸鈉和山梨酸鉀

0.50

噴霧干燥提取物

0.50

香精

0.50

檸檬酸

0.30

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