大氣降水-硝酸鹽測(cè)定-鎘柱還原 光度法

1  范圍

本方法規(guī)定了 測(cè)定大氣降水中硝酸鹽的鎘柱還原法。本方法適 用于大氣降水樣品中硝酸鹽的測(cè)定。鎘柱還原法zui低檢出濃度為 0.004mg/L，測(cè)定范圍為 0.01～0.2mg/L。 

2   原理 

在 pH8～10 的條件下，硝酸鹽經(jīng)鎘柱被還原成亞硝酸鹽。亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，再與  N－（1－萘基）－乙二胺鹽酸鹽偶合，形成紅色偶氮染料，于 540nm 處進(jìn)行光度測(cè)量。經(jīng)鎘柱 還原測(cè)得的是硝酸鹽和亞硝酸鹽的總量，減去不 經(jīng)過鎘柱還原而直接測(cè)得的亞硝酸鹽含量，即可得出硝酸鹽含量 

3   試劑 

3.1    硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000μg/mL。準(zhǔn)確稱取 1.6306g 硝酸鉀（KNO3，置干燥器中干燥24h），溶于水，并定容到 1000mL。 

3.2    硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：10μg/mL。準(zhǔn)確吸取硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液 5.00mL 于 500 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 

3.3  鹽酸溶液：（1+6）。取 10mL 鹽酸加到 60mL 水中，搖勻備用。 

3.4  對(duì)氨基苯磺酸溶液：10g/L。稱取 5g 對(duì)氨基苯磺酸，溶于 350mL（1+6）鹽酸溶液（3.3）中，用水稀釋到 500mL 水。此溶液可穩(wěn)定數(shù)日。 

3.5 N－（1－萘基）－乙二胺鹽酸鹽溶液：1g/L。稱取 0.5g N－（1－萘基）－乙二胺鹽酸鹽溶于 500mL 水中，貯存于棕色瓶中，在冰箱里保存。此試劑可穩(wěn)定數(shù)周。如變成深棕色，應(yīng)棄去重配。

3.6  綠化銨溶液，20g/100mL。稱取 20g 氯化銨溶解于 100mL 水中。 

3.7  綠化銨溶液：5g/L。稱取 0.5g 綠化銨溶解于 100mL 水中。 

3.8  鎘汞齊柱 的制備；玻璃管底部填小塊玻璃棉，管內(nèi)充滿氯化 銨溶液（3.7），慢慢加入鎘汞齊填料，使填料達(dá)到管的上口部（注意避免在填料中間引起氣泡）。用 300～5 00mL 氯化銨溶液（3.7），控制流速為每分鐘 6~8mL，使其流過新制備的鎘汞齊柱。淋洗結(jié)束，管內(nèi)充一定量的綠化銨溶液（如圖 1 所示）。