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2020
09-25

氣相色譜儀出現(xiàn)拖尾的原因有哪些？
氣相色譜儀出現(xiàn)拖尾的原因有哪些？1、這可能是由于進(jìn)樣口或氣相色譜柱不干凈，或氣相色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出氣相色譜柱。切掉一段氣相色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。卸下分流出口管路并用溶劑
2020
09-21

影響離子色譜儀使用溫度上限的因素
首先，明確了離子色譜儀的使用溫度范圍實(shí)際上是指固定相的使用溫度范圍。這是因?yàn)槊?xì)管柱的外壁用于石英，填充柱用于不銹鋼外管和硅酸鹽基質(zhì)的載體，它們具有非常高的耐熱性。固定相一般是有機(jī)物，熱穩(wěn)定性受到限制，因此成為限制柱的使用溫度的瓶頸。固定相在高溫下有兩個問題一是揮發(fā)產(chǎn)生蒸汽，色譜問題是基線上升，噪聲增大，明顯不理想。二是分子結(jié)構(gòu)的不可逆分解，也就是離子色譜儀的器質(zhì)性損壞。為了避免上述兩個問題，就必須限制高使用溫度。但是，問題真的就是這么簡單嗎？其實(shí)未必。影響固定相使用溫度的因素是很多的。固定相一
2020
09-16

液相色譜柱的流動相配制要求有哪些？
液相色譜柱是樣品組分在柱填料和流動相之間的質(zhì)量交換，以達(dá)到分離的目的，因此流動相需要具備以下特性：1、液相色譜柱的流動相對于樣品具有一定的溶解能力，確保樣品組分不會在色譜柱中沉淀(或長時間保留在色譜柱中)。2、液相色譜柱的流動相和樣品之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。3、為了獲得良好的分離效果，流動相的粘度應(yīng)盡可能??；降低色譜柱的壓降，延長泵的使用壽命(提高溫度可以降低流動相的粘度)。4、流動相的物理和化學(xué)性質(zhì)應(yīng)與所用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器，使用對紫外吸收較低的溶劑配制。5、流動相的沸點(diǎn)不應(yīng)該太低，
2020
09-13

談?wù)処nertSustain 色譜柱的一點(diǎn)使用經(jīng)驗(yàn)
InertSustain色譜柱是液相色譜儀的核心部件，價格相對昂貴，請牢記它是高檔儀器中的高檔部件，給它以足夠的尊重和關(guān)懷。如避免強(qiáng)烈的碰撞和震動，不要讓柱床變干，避免在嚴(yán)寒環(huán)境受凍等。在內(nèi)容正式開始之前，我們先了解一下InertSustain色譜柱的基本結(jié)構(gòu)，色譜柱由接頭、螺帽、柱管、填料、墊圈及過濾片等組成。InertSustain色譜柱安裝、啟用和維護(hù)：1、柱頭類型和不銹鋼毛細(xì)管接頭的匹配色譜柱是消耗品，不是儀器原配的情況很多。如果接頭和柱頭深度不匹配將會產(chǎn)生漏液或者死體積過大的現(xiàn)象。接頭
2020
09-11

如何選擇合適的離子色譜柱？
一、離子色譜柱選擇的簡單思路1.確定分離目的確定你的應(yīng)用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命，低的實(shí)驗(yàn)成本等。2.評估分析物的化學(xué)性質(zhì)評估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性、穩(wěn)定性等。3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。二、離子色譜柱選擇的條件填料基質(zhì)1.硅膠基質(zhì)：純度高本錢低，強(qiáng)度大，化學(xué)修飾輕易，但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定，但經(jīng)過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。2.聚合物基質(zhì)：應(yīng)用pH值范圍寬，溫度穩(wěn)定(高溫可以達(dá)到
2020
09-08

對離子色譜柱維護(hù)保養(yǎng)是十分重要的
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成，并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價格要貴很多。因此，對離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。離子色譜柱工作流程：大概流程：高壓輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入，流動相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng)，即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中，流動相背景電導(dǎo)被降低，然后將流動出物導(dǎo)入電導(dǎo)池
2020
09-07

離子色譜儀的電導(dǎo)率檢測器常見故障分析
在環(huán)境監(jiān)測分析室，離子色譜負(fù)責(zé)降水、地下水、地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運(yùn)轉(zhuǎn)的數(shù)年間，裝置運(yùn)轉(zhuǎn)良好，但也存在系統(tǒng)壓力上升、壓力下降、沒有壓力、色譜峰值保持時間變長、縮短等問題。為確保設(shè)備正常運(yùn)行，應(yīng)仔細(xì)調(diào)查，確定故障原因，及時排除故障，確保設(shè)備正常運(yùn)行。離子色譜儀的電導(dǎo)率檢測器常見故障：電導(dǎo)檢測器的常見故障是檢測池受到污染。故障原因:污染物主要來源于未經(jīng)適當(dāng)預(yù)處理的樣品，如濃度過高、復(fù)雜的樣品矩陣等。故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。處理方法:(1)用3mol/lhn溶液清洗電導(dǎo)池，
2020
08-30

影響頂空氣相色譜柱的因素有哪些呢？
采用頂空技術(shù)可以避免長時間復(fù)雜的樣品預(yù)處理過程，避免有機(jī)溶劑帶來的雜質(zhì)對分析的干擾，減少對色譜柱和進(jìn)樣口的污染。頂空色譜法以其簡單實(shí)用的優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測(如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機(jī)化合物)、藥物、食品、法醫(yī)學(xué)、石油化工、包裝材料、涂料和葡萄酒行業(yè)分析等領(lǐng)域有機(jī)殘留溶劑的檢測。影響頂空氣相色譜柱的因素：(1)加熱溫度的影響:樣品中揮發(fā)性物質(zhì)應(yīng)揮發(fā)，并達(dá)到穩(wěn)定的動平衡。加熱溫度越高，其他揮發(fā)性物質(zhì)逸出的越多，這會干擾測定。選擇適當(dāng)?shù)臏囟纫詼p少干擾。此外，如果樣品在高溫恒溫器
2020
08-18

氣相色譜儀的常見問題與解決方法
一、排除氣相色譜柱流失問題的方法診斷色譜柱是否存在流失問題的有效方法是第一次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。二、氣相色譜柱標(biāo)樣和樣品的峰均隨時間加寬如果保留時間沒有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱損耗和流失。如果峰前伸，說明色譜柱過載。三、氣相色譜柱空白運(yùn)行中出現(xiàn)了樣品組分峰有可能是由于樣品制備
2020
08-15

選用高效液相色譜柱要考慮哪些因素？
高效液相色譜柱是一種用于液體色譜分析儀器的部件。液相色譜柱決定終分離效果，所以在選擇色譜柱時候有必要考慮清楚自己的需求。那么我們該如何的去選擇液相色譜柱呢?下面我們就一起來看看吧。高效液相色譜柱選擇方法：1、填料基質(zhì)硅膠基質(zhì)：純度高本錢低，強(qiáng)度大，化學(xué)修飾輕易，但pH值范圍有限。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定，但經(jīng)過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1.5-10。聚合物基質(zhì)：應(yīng)用pH值范圍寬，溫度穩(wěn)定(高溫可以達(dá)到80度以上)，機(jī)械強(qiáng)度小。2、顆粒外形大多現(xiàn)代HPLC填料都是球形顆粒，但有
2020
08-11

高效液相色譜柱會易受到來自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染
在高效液相分析檢測樣品的過程中，高效液相色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染，從而導(dǎo)致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來自于色譜系統(tǒng)的污染主要指，HPLC儀器系統(tǒng)中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒，以及流動相系統(tǒng)過濾不*殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指，未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)中，由于樣品溶劑和流動相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異，導(dǎo)致沉淀析出污染系統(tǒng)。特別是對于中藥、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測，因基質(zhì)的復(fù)雜性，高效液相色譜柱受污染的情況會更加嚴(yán)重。污染會導(dǎo)致色譜系統(tǒng)壓力
2020
08-06

氣相色譜儀的氣化室應(yīng)該如何維護(hù)？
氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于教學(xué)、科研和生產(chǎn)領(lǐng)域。這是一種分離和分析技術(shù)。氣相色譜柱在許多色譜方法中具有操作簡單、適用范圍廣、靈敏度高、分析速度快、分離效率高的優(yōu)點(diǎn)。因此，氣相色譜柱的技術(shù)在色譜分析中脫穎而出，并在分離、純化和分析測試中發(fā)揮重要作用。氣化室的溫度與氣相色譜儀入口處硅橡膠墊的壽命密切相關(guān)如果硅橡膠墊泄漏，基線會波動，從而降低分析的再現(xiàn)性并影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。如果注射器刺穿太多，導(dǎo)致氣化室進(jìn)入硅橡膠墊碎片，碎片在高條件下的積聚將影響基線穩(wěn)定性。因此，正常分析時，應(yīng)定期檢查氣化室的氣密性，并經(jīng)常
2020
07-14

島津色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類
高效液相系統(tǒng)一般由高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、數(shù)據(jù)記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關(guān)鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機(jī)、自動進(jìn)樣器、預(yù)柱或保護(hù)柱、柱溫控制器等，現(xiàn)代HPLC儀還有微機(jī)控制系統(tǒng)，進(jìn)行自動化儀器控制和數(shù)據(jù)處理。制備型HPLC儀還備有自動餾分收集裝置。色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負(fù)分離作用的島津色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化
2020
07-09

Symmetry 色譜柱都是按照嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)和測試的
Symmetry色譜柱都是按照嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)和測試的，如能按照以下信息使用和維護(hù)色譜柱，不但能得到更佳的檢測結(jié)果，更能夠延長色譜柱的使用壽命。Symmetry色譜柱的安裝：1、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積，進(jìn)樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線，同時控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前，確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱。2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)連接效果，應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和
2020
06-11

賽默飛離子色譜柱的維護(hù)不可忽視以下四個要點(diǎn)
賽默飛離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱，用于分析疏水性離子（包括多磷酸鹽，硫氰酸鹽,硫代硫酸鹽,高氯酸鹽）和多價陰離子（包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅）。AS16柱適合分析飲用水中高氯酸鹽，該柱符合U.S.EPA314.1標(biāo)準(zhǔn)（方法）。離子色譜柱工作流程：高壓輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入，流動相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng)，即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送
2020
06-09

高效液相色譜柱的結(jié)構(gòu)和安裝，你知道多少？
高效液相色譜柱是高效液相色譜儀重要的核心部件。色譜柱是由柱子材料，結(jié)構(gòu)柱子的規(guī)格等來進(jìn)行連接分析。色譜柱管常采用內(nèi)壁經(jīng)過精密加工拋光的不銹鋼管，以獲得高柱效。不銹鋼管耐溶劑、水和緩沖溶液的腐蝕，使用前色譜柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗，再用50%的hno3對柱內(nèi)壁作鈍化處理。鈍化時使hno3在色譜柱管中至少滯留10min，以在柱內(nèi)壁形成鈍化的氧化物涂層。高效液相色譜柱的結(jié)構(gòu)：（1）液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲（封頭）與柱填料等組成。柱管：多用不銹鋼制成，若果使
2020
05-27

賽默飛色譜柱的以下四個維護(hù)要點(diǎn)是非常重要的
賽默飛色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成，并且一般比常規(guī)液相色譜柱價格要貴很多。因此，對賽默飛色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。（1）接賽默飛色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動；很多單位的離子色譜儀是陰、陽離子混用的，因此，接色譜柱前，一定要保證整個離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈，避免造成色譜柱堵塞。（2）確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理，去除顆粒物等會給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。（3）確保賽默飛色譜柱不干燥。每
2020
05-18

科普一下離子色譜儀的相關(guān)使用問題
離子色譜儀是常用的檢測設(shè)備之一。離子色譜儀經(jīng)過多年的發(fā)展，在生產(chǎn)和生活的各個領(lǐng)域發(fā)揮了重要作用。它分離原理是基于離子交換樹脂中的游離離子與流動相具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間的可逆交換，并分析了溶質(zhì)與交換劑的親和力的差異。適用于親水性陰離子和陽離子的分離。離子色譜儀一般是先做成一個個單元組件,然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來，主要包括輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等4個部分。此外，可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進(jìn)樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。離子色譜
2019
07-30

關(guān)于離子排阻色譜的相關(guān)介紹
離子排阻色譜分離測定的是低電離度的分子而不是離子，分離在離子交換柱上實(shí)現(xiàn)。它的理論基礎(chǔ)是說明離子通過膜擴(kuò)散的Donna平衡，其主要論點(diǎn)是離子交換劑上大體積不擴(kuò)散離子可排斥同電荷小離子擴(kuò)散進(jìn)入該相。由于陽離子和陰離子交換劑排阻離子，使快速通過色譜柱，無保留或保留值很小；而非離子性溶質(zhì)被分布、保留并實(shí)現(xiàn)分離。其保留基于溶質(zhì)分子與交換劑之間范德華力、偶極、疏水作用等。有機(jī)酸同系物保留值隨碳數(shù)增加；具相同碳數(shù)長鏈脂肪酸保留值隨羧基增加而降低；芳環(huán)衍生物比同碳數(shù)脂肪族化合物保留值要高。排阻色譜又稱凝膠色譜
2019
07-26

標(biāo)準(zhǔn)品與對照品的區(qū)別
標(biāo)準(zhǔn)品，即標(biāo)準(zhǔn)物品，是中藥標(biāo)準(zhǔn)對照品研究中心代理的作為一種衡量標(biāo)準(zhǔn)；用做藥物方面，則為含量測定中的標(biāo)準(zhǔn)含量。標(biāo)準(zhǔn)品包括化學(xué)計量標(biāo)準(zhǔn)品、冶金標(biāo)準(zhǔn)品和藥檢標(biāo)準(zhǔn)品。標(biāo)準(zhǔn)品與對照品的區(qū)別：1.標(biāo)準(zhǔn)品，即是標(biāo)準(zhǔn)物品，作為一種衡量標(biāo)準(zhǔn)，如果用在藥物方面，則為含量測定中的標(biāo)準(zhǔn)含量。標(biāo)準(zhǔn)品包括化學(xué)計量標(biāo)準(zhǔn)品、冶金標(biāo)準(zhǔn)品和藥檢標(biāo)準(zhǔn)品。采用生化方法來測定，目前國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)品共有15種，林可酶素、新霉素、大觀酶素、太樂菌素、鏈霉素、卡那霉素、絨促性素、鹽酶素、桿菌肽鋅、吉他酶素、安普酶素、紅霉素、合成縮宮素、慶大霉

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