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2015
01-08

橡膠硫化促進(jìn)劑NS的氣相色譜分析研究
本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化產(chǎn)品的三混甲酚、間對(duì)甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對(duì)甲酚等組分的測(cè)定。本方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉(zhuǎn)化處理，直接進(jìn)樣，分離、分析甲酚異構(gòu)件等組分。測(cè)量各組分的基線構(gòu)成之面積稱(chēng)峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h峰面積，按面積歸一化法計(jì)算各組分的百分含量。一、儀器和試劑1．儀器和試劑氣相色譜儀：具有以下技術(shù)特性的任何氣相色譜儀。（1）氫火焰離子化檢測(cè)器：敏感度優(yōu)于10-9克/秒（苯）。（2）記錄器：
2015
01-08

HPLC 法同時(shí)測(cè)定頭孢拉定和精氨酸的含量
摘要目的：以HPLC外標(biāo)法同時(shí)測(cè)定注射用頭孢拉定（含精氨酸）中頭孢拉定、精氨酸和雜質(zhì)頭孢氨芐的含量。方法：采用SpherisorbC18柱，乙腈-醋酸鹽緩沖液（12∶88）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)200nm。結(jié)果：該法能較好地分離被測(cè)組分和有關(guān)雜質(zhì)，被測(cè)組分的線性關(guān)系良好，回收率滿(mǎn)意。結(jié)論：該法專(zhuān)屬性好，快速、準(zhǔn)確。注射用頭孢拉定為β－內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素，系頭孢拉定與精氨酸或碳酸鈉按一定比例組成，中國(guó)藥典1995年版二部［1］采用液相色譜法只測(cè)定頭孢拉定和雜質(zhì)頭孢氨芐的含量，USP［2］采用分光法僅測(cè)頭孢
2015
01-08

液相色譜測(cè)定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉
苯甲酸、山梨酸和糖精鈉是常用的食品添加劑。食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定有氣相色譜法（GC）、薄層色譜法（TLC）和液相色譜法（HPLC）；糖精鈉的測(cè)定有GC法、TLC法和離子選擇電極法（ISE）（1）。TLC法操作復(fù)雜，僅可半定量分析；ISE法需特殊設(shè)備；HPLC法可同時(shí)測(cè)定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉。具有方法簡(jiǎn)便，靈敏度高，選擇性好，線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。1.材料與方法1.1儀器與試劑儀器STI5000液相色譜儀，紫外檢測(cè)器（上海禾工科學(xué)儀器有限公司）；在線脫氣機(jī)。試劑1.甲醇（CH3OH
2015
01-08

液相色譜法檢測(cè)利尿劑類(lèi)藥物雙氫克尿塞
1.范圍本方法采用液相色譜法檢測(cè)尿樣中利尿劑類(lèi)藥物。本方法適用于尿樣中的利尿劑雙氫克尿塞（Hydrochlorothiazide）的初篩。檢測(cè)范圍為：200～2000ng/mL尿。2.原理尿中利尿劑類(lèi)藥物多以原型形式存在，可以在酸性和堿性條件下直接進(jìn)行萃取?；静襟E包括：分別在酸性和堿性條件下萃取，合并后吹干，定容，測(cè)定。3.試劑和材料3.1乙酸已酯3.2甲醇3.3乙腈3.4鹽酸乙胺3.5酸性固體緩沖劑（pH約3.5）分析純磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉按重量比99:1混合，pH約3.5。3.6堿性固體
2015
01-08

液相色譜法測(cè)蘇合香丸中丁香酚的含量
主要成分理化性質(zhì)和藥理作用丁香酚：分子式C10H12O2，分子量164.20，無(wú)色或蒼黃色液體，沸點(diǎn)255℃,熔點(diǎn)-9.2~-9.1℃.幾乎不溶于水,與乙醇`氯仿`乙醚及油可混溶.1m1溶于2m170%乙醇,溶于冰醋酸.丁香酚具有抗菌,健胃作用.【含量測(cè)定】蘇合香丸中丁香酚含量測(cè)定本品由蘇合香、丁香等十五味中藥組成.核藥出自《太平惠民和劑局方·卷三》,是常用的溫通開(kāi)竅劑,用于中風(fēng)、中暑、痰厥昏迷、心胃氣痛等.［色譜條件］液相色譜儀：STI5000液相色譜儀；色譜柱:SymmetryC18柱（25
2015
01-08

液相色譜法檢測(cè)復(fù)方蘆丁片中主要成分
一引言復(fù)方蘆丁片屬于維生素類(lèi)藥，主要用于高血壓病的輔助治療，其主要成分為蘆丁和維生素C（圖1為其分子結(jié)構(gòu)圖）。蘆丁是維生素P的一種，具有維持血管抵抗力、降低其通透性、減少脆性及抗炎、抗病毒等作用；維生素C為人體必需的營(yíng)養(yǎng)成分，臨床用于壞血病的預(yù)防及治療，可增加對(duì)感染的抵抗力[1]。圖1蘆丁和維生素C的分子結(jié)構(gòu)Figrue1ThestuctureofRutinａndVintaminC蘆丁[2，3]和維C[4，5]的測(cè)定方法有很多，其中液相色譜法[6，7]較多被應(yīng)用，陳剛等[8]以碳圓盤(pán)電極為工作電
2015
01-08

液相色譜法測(cè)定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量
胃康靈膠囊系由白芍、白及、三七、甘草等8味中藥經(jīng)提取加工制成，具有柔肝和胃、散瘀止血、緩急止痛、去腐生新的功效，可用于治療急慢性胃炎、胃潰瘍、糜爛性胃炎、十二指腸潰瘍及胃出血等疾病。為提高藥品質(zhì)量，保證用藥安全，筆者參考文獻(xiàn)建立了液相色譜法（HPLC法）測(cè)定其君藥白芍的芍藥苷含量，獲得了滿(mǎn)意的結(jié)果。1儀器與試藥LC-10AT全自動(dòng)液相色譜儀（日本島津）；SPD-10A紫外檢測(cè)器；Class-VP數(shù)據(jù)處理軟件；KmmasiL-C18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）。芍藥苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生
2015
01-08

N2010色譜工作站的產(chǎn)品特點(diǎn)和性能特點(diǎn)
N2010色譜工作站產(chǎn)品特點(diǎn):N2010色譜數(shù)據(jù)處理軟件是經(jīng)過(guò)兩年不斷的市場(chǎng)調(diào)查、開(kāi)發(fā)、完善，并針對(duì)Microsoft（微軟）新操作系統(tǒng)Windows2000/XP獨(dú)立設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)的，目前國(guó)內(nèi)的色譜數(shù)據(jù)處理軟件。與indows95/98上的色譜數(shù)據(jù)處理軟件系統(tǒng)不同的，她是真正的32位色譜數(shù)據(jù)處理應(yīng)用軟件系統(tǒng)，突出了穩(wěn)定的性能、準(zhǔn)確的計(jì)算、方便的操作、個(gè)性化的應(yīng)用等諸多特點(diǎn)。適用與氣相色譜、液相色譜、毛細(xì)管電泳、薄層色譜、超臨界流體色譜等各種色譜的數(shù)據(jù)處理和控制。整合N2000色譜數(shù)據(jù)工作站的優(yōu)勢(shì)界面
2015
01-08

反相液相色譜法同時(shí)測(cè)定發(fā)酵乳中的蛋白糖和氨基酸
◆說(shuō)明蛋白糖（英文名aspartame,又名阿斯巴甜）是由氨基酸組成的二肽類(lèi)甜味劑。它具有類(lèi)似蔗糖的甜味,不致齲,不致肥,無(wú)任何副作用,是保健食品、飲料等的低卡甜味劑。單純測(cè)定蛋白糖或氨基酸的報(bào)道已有不少,而對(duì)蛋白糖的測(cè)定大多局限于對(duì)配制軟飲料中單種蛋白糖成分或?qū)κ称诽砑觿┤缟?、防腐劑等成分的檢測(cè)分析方面?？紤]到在發(fā)酵乳制品中,氨基酸的種類(lèi)及含量是常被檢測(cè)用于評(píng)價(jià)其營(yíng)養(yǎng)性能的重要指標(biāo),而蛋白糖在降解過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生一些氨基酸,為此,我們探討了在測(cè)定氨基酸的同時(shí)測(cè)定蛋白糖含量的可能性?！舴治鰲l件儀
2015
01-08

液相色譜測(cè)定的大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量
1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測(cè)定。2原理樣品中氟磺胺草醚在酸性條件下用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液-液分配及柱凈化除去干擾物質(zhì)后，以液相色譜-紫外檢測(cè)器測(cè)定，根據(jù)拖尾峰（tailingpeak）。前者少見(jiàn)。色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法峰高定量。3試劑3.1甲醇（色譜純）。3.2乙醚:重蒸餾。3.3三氯甲烷。3.4凈化柱:硅鎂吸附劑色譜預(yù)處理小柱，使用前先用5mL三氯甲烷淋洗。3.5鹽酸（83mL/L）:吸取8.3mL濃鹽酸，加
2015
01-08

苯及苯系物檢測(cè)方法二次熱解吸氣相色譜法
1．原理空氣中的苯及苯系物用活性炭管采集，經(jīng)熱解吸后冷吸附至Tenax-TA管，然后再經(jīng)熱解吸，用氣相色譜分析，以保留時(shí)間定性，以峰高定量。2．儀器設(shè)備2.1活性炭管（內(nèi)含0.1g（椰子殼）活性炭）和Tenax-TA管（內(nèi)含0.1gTenax-TA）；2.2大氣采樣儀；2.310uL微量注射器；2.4二次熱解吸儀；2.5GC9160型氣相色譜儀（內(nèi)含長(zhǎng)50m，內(nèi)徑0.53mm，涂覆二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱，液膜厚度3.00μm，氫火焰離子化FID檢測(cè)器，外接色譜工作站）。3．藥品試劑苯或苯系物（
2015
01-08

氣相色譜儀氫焰系統(tǒng)故障判斷
氣相色譜儀FID（氫焔檢測(cè)器）的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用zui廣的檢測(cè)器。FID檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路（放大器）和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。FID系統(tǒng)常見(jiàn)不正常情況有：1、不能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器；2、基流很大---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器；3、噪音很大---氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能；4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能；5、
2015
01-08

RP-HPLC法測(cè)定金錢(qián)草中槲皮素和山奈素兩種黃酮成分的含量
目的建立同時(shí)測(cè)定金錢(qián)草中槲皮素和山奈素兩種黃酮含量的反相液相色譜法，用于金錢(qián)草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究。方法ODS柱，甲醇-水-磷酸(500：500：1)的反相液相色譜系統(tǒng)。結(jié)果槲皮素和山奈素分別在3.195×0.001～0.15975μg，3.252X0.001～0.1626μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)分別為0.9999和0.9999，平均回收率分別為97.58％和102.7％，RSD分別為1.16％和1.O1％。結(jié)論本方法簡(jiǎn)便可靠，準(zhǔn)確，分離度好，可用于金錢(qián)草的質(zhì)量控制。
2015
01-08

氣相色譜常見(jiàn)問(wèn)題解答
在氣相色譜的使用過(guò)程中，我們常常會(huì)遇到一些問(wèn)題，下面就常見(jiàn)問(wèn)題，作下解答：?jiǎn)栴}1：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。3.檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速（在很多情況下為正常現(xiàn)象）。問(wèn)題2：什么原因?qū)е逻^(guò)多的基線噪音？答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。3.檢
2015
01-08

RP-HPLC法同時(shí)鑒別含甘草和陳皮的中成藥
用反相液相色譜法(RP-HPLC)，在同一色譜條件下，同時(shí)對(duì)古甘草和陳皮的中成藥進(jìn)行定性鑒別。流動(dòng)相為甲醇：水(63：37)含0．005mol／L氫氧化四丁基銨，pH6．50；254nm波長(zhǎng)處檢測(cè)；柱溫40℃；ShimpackCLCODS(6．0mm×150mm)為分析柱。在該條件F可同時(shí)對(duì)甘草、陳皮定性鑒別。并測(cè)定了各中成藥中甘草酸的含量。關(guān)鍵詞：反相液相色譜中成藥甘草陳發(fā)定性鑒別
2015
01-08

卡爾－費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀
在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中，石化產(chǎn)品占有重要的地位。該類(lèi)產(chǎn)品品種繁多，但大部分都有一項(xiàng)必須檢測(cè)的重要指標(biāo)——水分含量。在檢測(cè)中選擇何種方法、如何選擇儀器、如何測(cè)定其合格，是眾多化驗(yàn)工作中的一項(xiàng)大事。作為一類(lèi)測(cè)定物質(zhì)中水分含量的計(jì)量?jī)x器，目前有干燥法、卡爾－費(fèi)休（KarlFischer，以下簡(jiǎn)稱(chēng)卡氏）容量法和卡氏庫(kù)侖法等多種儀器。但就多數(shù)物質(zhì)而言zui為經(jīng)濟(jì)、zui為準(zhǔn)確的方法當(dāng)屬卡氏庫(kù)侖法。本文以卡氏庫(kù)侖法為依據(jù)，參照淄博華坤電子儀器有限公司開(kāi)發(fā)生產(chǎn)的DT－30系列全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀來(lái)探討其原理及應(yīng)用范圍。
2015
01-08

水分測(cè)定儀；快速水分測(cè)定儀；卡式水分測(cè)定儀系列
1935年卡爾－費(fèi)休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測(cè)定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》中的目測(cè)法。目測(cè)法只能測(cè)定無(wú)色液體物質(zhì)的水分。后來(lái)，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫(kù)侖計(jì)與容量法結(jié)合起來(lái)推出庫(kù)侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法（庫(kù)侖法）》中的測(cè)試方法。現(xiàn)在的分類(lèi)目測(cè)法和電量法統(tǒng)稱(chēng)為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫(kù)侖法兩大方法。兩種方法都被許多國(guó)家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用來(lái)校正其他分析方法和測(cè)量?jī)x器。2．卡
2014
12-24

自來(lái)水為水源超純水機(jī)過(guò)濾原理及注意事項(xiàng)
自來(lái)水為水源超純水機(jī)的精密濾芯精密濾芯，分線繞濾芯和PP熔噴濾芯，主要過(guò)濾原水中的泥沙等大的顆粒物，其過(guò)濾精度有5微米、1微米等。新的濾芯是白色，如果時(shí)間長(zhǎng)了表面會(huì)淤積泥沙等，呈現(xiàn)褐色，這就表示該濾芯不能用了，用自來(lái)水沖洗掉表面淤泥后，可以勉強(qiáng)繼續(xù)使用1-2周，但不能長(zhǎng)期使用。濾芯放在濾瓶里面，有的濾瓶是透明的，可以直觀地觀察濾芯的顏色變化，有些濾瓶是不透明的，需要將其擰開(kāi)后才能觀察濾芯的變化。從經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)來(lái)看，精密濾芯的壽命一般在3—6月，如原水的泥沙多，則其壽命短些，泥沙等顆粒物少，則壽命
2014
12-24

毛細(xì)管色譜柱生產(chǎn)廠家安裝經(jīng)驗(yàn)總結(jié)
毛細(xì)管色譜柱的安裝常為人們所忽視，往往會(huì)出現(xiàn)作填充色譜柱多年的技術(shù)人員，剛使用毛細(xì)管柱時(shí)，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖，這使人們很難理解。但究其原因，多數(shù)是由于毛細(xì)管柱的安裝和操作上的毛病，而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問(wèn)題。因此，一根好的毛細(xì)管柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng)，還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理，才能做出好的結(jié)果。對(duì)于分流進(jìn)樣，毛細(xì)管色譜柱的入口端一定要伸過(guò)分流進(jìn)樣器的分流出口，亦就是使毛細(xì)管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域。如果毛細(xì)管柱的入口在分流進(jìn)樣器的分流出口以下，處于載氣的低流速區(qū)域，
2014
12-19

超純水機(jī)處理水質(zhì)異常問(wèn)題方法
超純水機(jī)要*去除天然水中常見(jiàn)雜質(zhì)，包括：微生物、顆粒物、可溶性氣體、可溶性無(wú)機(jī)物、有機(jī)物等雜質(zhì)。目前凈化水質(zhì)的工藝方法有很多，但常用的有反滲透法、過(guò)濾法、吸附法、蒸餾法、離子交換法、紫外氧化法等。實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)顆粒物質(zhì)10-4mm,肉眼可見(jiàn)泥沙、原生動(dòng)物、藻類(lèi)、細(xì)菌、病毒、鐵銹處理方式：預(yù)沉、過(guò)濾膠體物質(zhì)10-4--10-6mm動(dòng)植物腐殖物處理方式：加入藥劑使其沉淀水中溶解物質(zhì)溶于水中的溶解鹽類(lèi)的離子和氣體處理方式：離子或RO實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)水中有機(jī)物質(zhì)天然存在物質(zhì)和污染物質(zhì)處理方式：活性炭吸附細(xì)

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