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上海禾工科學(xué)儀器有限公司

21
  • 2009

    10-10

    GC法測(cè)定燕泰膠囊中維生素E的含量

    燕泰膠囊為復(fù)方中藥制劑,組方中含有維生素E、維生素B1、維生素B6、維生素H、硫磺酸以及多種中藥浸膏成分。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(黔D/WS-1028-95)較為簡(jiǎn)單,未對(duì)其中有效組分維生素E進(jìn)行含量測(cè)定。本文參考藥典氣相色譜法對(duì)燕泰膠囊中的維生素E進(jìn)行了含量測(cè)定,并經(jīng)方法學(xué)考證本法專屬性強(qiáng)、精密度好、回收率高,操作簡(jiǎn)便,適用于燕泰膠囊中維生素E的含量控制。1試藥及儀器維生素E對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,含量測(cè)定用,純度99.24%),其余試劑均為分析純。惠普4890氣相色譜儀,惠普5890氣相色譜工作
  • 2009

    10-10

    液相色譜法測(cè)定胃腸舒顆粒中黃芪甲苷的含量

    胃腸舒顆粒由黃芪、白芍、白花蛇舌草、延胡索(醋制)、甘草等組成,具有益氣養(yǎng)陰、活血止痛、清熱解毒之功效,臨床上用于治療萎縮性胃炎等各種消化道慢性炎癥。處方中黃芪為君藥,而黃芪甲苷則為黃芪的主要活性成分之一。由于黃芪甲苷的含量測(cè)定可作為胃腸舒顆粒質(zhì)量控制指標(biāo)之一,為有效控制胃腸舒顆粒的質(zhì)量,筆者在參考文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上采用靈敏度高、專屬性強(qiáng)的液相色譜法(HPLC)測(cè)定胃腸舒顆粒中黃芪甲苷的含量。1儀器與試藥液相色譜儀,包括P5000輸液泵、UV5000檢測(cè)器(上海禾工科學(xué)儀器);N2000工作站(浙大智
  • 2009

    10-09

    石化氣相色譜儀

    意義和應(yīng)用生產(chǎn)無鉛汽油是為了改善汽車排放物中含鉛物對(duì)環(huán)境的污染。在汽油中加入醚類和醇類和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低揮發(fā)性。所加含氧化合物的類型和濃度都有規(guī)定,并應(yīng)加以調(diào)整,以便保證達(dá)到商品汽油的質(zhì)量要求。驅(qū)動(dòng)性、蒸氣壓、相分離,汽車尾氣排放和揮發(fā)性汽車排放物都與燃料的含氧化合物有一定的關(guān)系。另外,苯和芳烴的含量對(duì)于汽油質(zhì)量也非常重要?!龇椒ǜ乓趸衔锓治觯簩?nèi)標(biāo)乙二醇二甲基醚(DME)加入樣品中,首先進(jìn)入TCEP預(yù)切柱,放空輕烴,然后在甲基環(huán)戊烷和甲基叔丁基醚之間切換,讓含氧化合物進(jìn)
  • 2009

    09-29

    液相色譜儀常規(guī)分析操作步驟及規(guī)程

    1).過濾流動(dòng)相,根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2).對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3).打開液相色譜工作站(包括計(jì)算機(jī)軟件和色譜儀),連接好流動(dòng)相管道,連接檢測(cè)系統(tǒng)。4).進(jìn)入液相色譜儀控制界面主菜單,點(diǎn)擊manual,進(jìn)入手動(dòng)菜單。5).有一段時(shí)間沒用,或者換了新的流動(dòng)相,需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥,需要在manual菜單下,先點(diǎn)擊purge,再點(diǎn)擊start,沖洗時(shí)速度不要超過10ml/min。6).調(diào)節(jié)流量,初次使用新的流動(dòng)相,可以先試
  • 2009

    09-29

    毛細(xì)管分析常見問題的解決

    毛細(xì)管分析常見問題的解決一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。2.未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝二、前沿峰1.柱超載,減少進(jìn)樣量2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開3.樣品冷凝,檢查進(jìn)
  • 2009

    09-29

    氣相色譜儀的操作技巧

    1提高柱溫可以提高傳質(zhì)速率,提高柱效,但柱溫過高又會(huì)使組分間分離度減小。采用較低的柱溫,減少固定相的用量和適當(dāng)增加載氣的流速,可在短時(shí)間內(nèi)獲得良好的分離效果;2汽化溫度應(yīng)以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準(zhǔn),通常比柱溫高20-70℃,柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃,對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣,宜采用程序升溫;增加柱長(zhǎng)會(huì)提高分離度,但分析時(shí)間增長(zhǎng),因此,一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子;進(jìn)樣應(yīng)在1秒以內(nèi)完成,以減小峰變寬;3點(diǎn)火氫焰氣相色譜儀,開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄
  • 2009

    09-29

    在色譜分析中消除偽色譜峰的方法

    在色譜分析中,好多色譜工作者通常會(huì)遇到偽峰的情況,這種現(xiàn)象給正常色譜分析工作帶來了極大的干擾和影響。為解決這個(gè)問題,首先必須弄清楚產(chǎn)生偽峰的原因。zui簡(jiǎn)單的情形是所用的流動(dòng)相在檢測(cè)波長(zhǎng)下有吸收,而進(jìn)在此波長(zhǎng)下沒有吸收的溶劑,在流動(dòng)相中會(huì)出現(xiàn)“洞穴”,通過色譜柱后出倒峰。至于偽峰產(chǎn)生的原因,可作如下解釋:通常樣品(X)和流動(dòng)相(M)間可能存在兩種作用——協(xié)同的吸著作用和競(jìng)爭(zhēng)的吸著作用。假設(shè)樣品分子X不可檢測(cè)(無紫外吸收),流動(dòng)相組分M可檢測(cè)。M常是流動(dòng)相中的雜質(zhì),而X可能是溶解樣品溶劑中的雜質(zhì)或
  • 2009

    09-28

    采用液相色譜測(cè)定六味地黃丸的含量

    六味地黃丸處方為:熟地黃160g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,山藥80g,茯苓60g,澤瀉60g。2005版《中國(guó)藥典》采用液相色譜法測(cè)定了山茱萸中馬錢苷和牡丹皮中丹皮酚的含量。有關(guān)六味地黃丸制劑的含量測(cè)定方法總結(jié)如下。一、2005《中國(guó)藥典》六味地黃丸含量測(cè)定項(xiàng)下:山茱萸:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以四氫呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:87)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為236nm,柱溫40℃。理論板數(shù)按馬錢苷峰計(jì)應(yīng)不低于4000。供試品溶液的制備
  • 2009

    09-27

    液相色譜儀測(cè)定腎康注射液中原兒茶醛含量

    在所有色譜技術(shù)中,液相色譜法(liquidchromatography,LC)是zui早(1903年)發(fā)明的,但其初期發(fā)展比較慢,在液相色譜普及之前,紙色譜法、氣相色譜法和薄層色譜法是色譜分析法的主流。到了20世紀(jì)60年代后期,將已經(jīng)發(fā)展得比較成熟的氣相色譜的理論與技術(shù)應(yīng)用到液相色譜上來,使液相色譜得到了迅速的發(fā)展。特別是填料制備技術(shù)、檢測(cè)技術(shù)和高壓輸液泵性能的不斷改進(jìn),使液相色譜分析實(shí)現(xiàn)了化和高速化。具有這些優(yōu)良性能的液相色譜儀于1969年商品化。從此,這種分離效率高、分析速度快的液相色譜就被
  • 2009

    09-27

    提高液相色譜中柱效的有效途徑有哪些?

    問題1.能否根據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分離的可能性?為什么?2.色譜定量分析中為什么要用校正因子?在什么情況下可以不用?3.什么叫梯度洗脫?它與氣相色譜中程序升溫有何異同?4.提高液相色譜中柱效的有效途徑有哪些?5.應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是什么?進(jìn)行定量分析有哪些方法?答:相同點(diǎn):都是通過逐漸改變分析條件,在保證物質(zhì)分離度的前提下,讓難流出的物質(zhì)加速流出,以提高分析效率的方法;不同點(diǎn),程序升溫只能從低柱溫逐步升高,只能改變升溫的速率,而梯度洗脫可以使用多種溶劑,采用復(fù)雜的比例變化來達(dá)到滿
  • 2009

    09-27

    液相色譜法分析植物組織多胺含量

    多胺是植物體內(nèi)的具有生理活性的一類有機(jī)小分子物質(zhì),主要有腐胺(putrecine,put)、尸胺(cadecine,cad)、亞精胺(spermidine,spd)與精胺(spermine,spm)。它們與植物的生長(zhǎng)發(fā)育關(guān)系密切,參與植物細(xì)胞分裂、DNA的凝聚及激素的調(diào)控[1]等。在環(huán)境脅迫下,植物體內(nèi)大量的積累多胺類物質(zhì),在穩(wěn)定細(xì)胞膜、核酸及蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)的構(gòu)象有重要的作用。多胺在人體內(nèi)也大量存在,并與人類健康息息相關(guān)[2]。飲食是人體內(nèi)多胺的重要來源之一[3],準(zhǔn)確、快速地檢測(cè)植物組織中
  • 2009

    09-24

    溶劑水分含量的測(cè)定

    水分的危害在塑料軟包裝的復(fù)合和印刷中,需要用到很多溶劑,它們本身的質(zhì)量對(duì)產(chǎn)品有很大影響,其中水分含量是關(guān)系產(chǎn)品質(zhì)量的重要因素之一。以乙酸乙酯溶劑為例,因?yàn)槊磕柕乃謺?huì)消耗同樣摩爾的固化劑。換言之,在復(fù)合生產(chǎn)中,1份水分會(huì)消耗18份的固化劑,所以微量的水分存在會(huì)造成很大破壞。據(jù)相關(guān)資料記載,乙酸乙酯水分含量的過大可以對(duì)復(fù)合質(zhì)量造成以下影響:(1)水分消耗固化劑,使主劑、固化劑配比不準(zhǔn)確,影響產(chǎn)品固化,會(huì)出現(xiàn)發(fā)粘現(xiàn)象。(2)由于水分與固化劑的反應(yīng),快速生成二氧化碳,限制粘合劑的浸潤(rùn),也容易使產(chǎn)品出
  • 2009

    09-24

    液相色譜儀的應(yīng)注意的事項(xiàng)

    液相色譜儀用水來源1專門的純水機(jī)或超純水機(jī);2去離子水重蒸;3二次或三次重蒸水;4采用類似家用的純水機(jī);5市場(chǎng)上瓶裝的純凈水或蒸餾水;6其它途徑以上的水除第1項(xiàng)的水能用于梯度淋洗外,其余的水均難用于梯度淋洗。不管采用何種途徑,配制流動(dòng)相應(yīng)用新鮮水,水質(zhì)越高放置時(shí)間越短。理想的HPLC用水應(yīng)為18.2MΩ的超純水,并通過0.22um的濾膜,除去熱源、有機(jī)物、無機(jī)離子及空氣等。zui小檢測(cè)限的計(jì)算方法(以N2000色譜工作站為例)CL=2*Nd*c*20/HV注:Nd基線噪聲,單位:mVc樣品濃度H
  • 2009

    09-24

    氣相色譜儀器故障排除方法(氣路系統(tǒng))

    對(duì)于氣相色譜儀氣路部分來說,按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類:(1)流量調(diào)節(jié)故障;(2)氣路泄漏故障;(3)氣路堵塞與污染故障。在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中,有相當(dāng)大的一部分都與氣路有關(guān),因此,了解和熟悉氣路故障是十分必要的。一、流量的調(diào)節(jié)1、流量調(diào)不上去(1)直觀檢查:首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時(shí),很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入(3)進(jìn)行。(2)查漏:聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時(shí)可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏
  • 2009

    09-24

    氣相色譜儀測(cè)定保健食品中的大蒜素

    1.試劑1.1無水乙醇分析純。1.2正己烷分析純。1.3大蒜素標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱量大蒜素標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g,加入正己烷并定容至10mL,該標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10.0mg/mL。該標(biāo)準(zhǔn)溶液以正己烷-無水乙醇(1:1)稀釋10倍后作為標(biāo)準(zhǔn)使用液,標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度1.0mg/mL。2.儀器設(shè)備2.1氣相色譜儀:附氫火焰檢測(cè)器(FID)。2.2超聲波清洗器。2.3離心機(jī)。3.分析步驟3.1樣品處理3.1.1固體樣品:準(zhǔn)確稱取一定量樣品,加入2.5mL無水乙醇后超聲提取70min,取出后冷卻,加入約10mL正己烷
  • 2009

    09-24

    氣相色譜儀測(cè)定保健食品中大蒜素含量的方法

    1.試劑1.1無水乙醇分析純。1.2正己烷分析純。1.3大蒜素標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱量大蒜素標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g,加入正己烷并定容至10mL,該標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為10.0mg/mL。該標(biāo)準(zhǔn)溶液以正己烷-無水乙醇(1:1)稀釋10倍后作為標(biāo)準(zhǔn)使用液,標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度1.0mg/mL。2.儀器設(shè)備2.1氣相色譜儀:附氫火焰檢測(cè)器(FID)。2.2超聲波清洗器。2.3離心機(jī)。3.分析步驟3.1樣品處理3.1.1固體樣品:準(zhǔn)確稱取一定量樣品,加入2.5mL無水乙醇后超聲提取70min,取出后冷卻,加入約10mL正己烷
  • 2009

    09-24

    氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則

    氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于①分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器
  • 2009

    09-24

    氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則

    問題:在使用氣相色譜儀時(shí),出現(xiàn)一些常見的故障,如何來解決呢回答:要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等,氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產(chǎn)生的“液相遺失”等
  • 2009

    09-23

    氣相色譜檢測(cè)殺蟲劑殺螨劑 涕滅威殘留量

    殺蟲劑/殺螨劑涕滅威(aldicarb)通用名稱:涕滅威(aldicarb)。商品名稱:鐵滅克(Temik)?;瘜W(xué)名稱:O一(甲基氨基甲酰基)-2-甲基-2-甲硫基丙醛肟。分子式:C7H14N202S。分子量:190.3?;瘜W(xué)結(jié)構(gòu)式:原藥為具硫磺味白色結(jié)晶,純品為無味白色結(jié)晶,M·P98—100℃,蒸氣壓為1.3×10-2pa(25℃),水中溶解度為6000mg/L(25℃),可溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑,如丙酮、苯、四氯化碳等。在強(qiáng)堿性條件下不穩(wěn)定。原藥大鼠急性經(jīng)口LD50。為0.93mg/㎏。經(jīng)皮L
  • 2009

    07-03

    可見-紫外分光光度法注意事項(xiàng)

    可見-紫外分光光度法注意事項(xiàng)如下:(一)可見-紫外分光光度法使用的吸收池必須潔凈,并注意配對(duì)使用。量瓶、移液管均應(yīng)校正、洗凈后使用。(二)可見-紫外分光光度法取吸收池時(shí),手指應(yīng)拿毛玻璃面的兩側(cè),裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應(yīng)無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時(shí)應(yīng)注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。(三)可見-紫外分光光度法供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。(四)可見-紫外分光光度法測(cè)定時(shí)
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