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2020
03-27

HPCL液相色譜儀，前延峰的發(fā)生及處理？
因柱溫問題很易引起前延峰，有些樣品在常溫下分離可見前延峰，提高溫度后前延峰的現(xiàn)象消失。在離子對色譜中，前延峰的另一個原因是用非流動相作樣品溶劑。因此在離子對色譜中要求僅用流動相溶解樣品，而且進(jìn)樣量不要太大，否則會導(dǎo)致前延峰或其它問題。在RP-HPLC中樣品溶液的強(qiáng)度大于流動相引起前延峰。增加流動相的強(qiáng)度，減少樣品溶液的強(qiáng)度，在離子對色譜中增加離子強(qiáng)度，可以克服前延峰的效應(yīng)。此外使用流動相溶解樣品是解決的簡單實(shí)用的方法。
2020
03-03

HPLC液相色譜中，什么是次級保留效應(yīng)？
在良好的色譜分離中，樣品分子是以單一的保留過程被保留。如在反相色譜中，溶質(zhì)與柱填料的非極性烷基鏈發(fā)生疏水性相互作用。但在以硅膠為基質(zhì)的填料中，有些樣品組分能與硅醇基團(tuán)相互作用，脫附的過程很慢，使峰嚴(yán)重拖尾，這就是次保留過程。對付次保留效應(yīng)更有效的方法就是選用封尾更好色譜柱或加入流動相改良劑（也叫掃尾劑）。在使用過程中，如果需要更換氘燈可以咨詢客服，專業(yè)的進(jìn)口原裝燈、替代燈由鎂匯科技為您服務(wù)。新的一年開始了，及時更換氘燈或儲備一只氘燈，避開疫情期間快遞的不確定性，以免影響您的實(shí)驗(yàn)。
2020
01-09

HPLC液相色譜為何會出現(xiàn)“胖”峰和平頭峰？怎樣避免？
用比流動相強(qiáng)度大的大體積樣品進(jìn)樣，通常會損害色譜圖的質(zhì)量，而出現(xiàn)“胖”峰和平頭峰。應(yīng)遵循下列規(guī)則選用溶劑溶解樣品：A優(yōu)選用流動相溶解樣品進(jìn)樣。B用大體積弱溶劑溶解樣品，如反相色譜中用水溶解樣品進(jìn)樣，主要缺點(diǎn)是每次進(jìn)樣后在色譜圖的開頭出現(xiàn)大的負(fù)峰，有時還波及到樣品峰。C需要時用強(qiáng)溶劑溶解進(jìn)樣。為什么在實(shí)驗(yàn)過程中有時會出現(xiàn)倒峰？所用的流動相在檢測波長下有吸收，而進(jìn)在此波長下沒有吸收或吸收低于流動相的溶液，在流動相中會出現(xiàn)洞穴，通過柱后出現(xiàn)倒峰。
2019
12-20

HPLC液相色譜除了在線脫氣，常用的實(shí)驗(yàn)室脫氣方式還有哪些？
加熱回流脫氣，脫氣效果非常好，但無法保持；氦脫氣，此方法脫氣效果佳，能除去百分之九十以上的空氣，但氦氣價格太貴，所以用的不多；真空脫氣，效果僅次于氦脫氣，但脫氣過程中容易造成樣品溶液揮發(fā)損失；超聲脫氣，只能脫去約百分之三十的空氣，但在實(shí)驗(yàn)室中很是常用。目前還是盡量爭取用在線脫氣，方便且效果好。在使用過程中，如果需要更換氘燈可以咨詢客服，專業(yè)的進(jìn)口原裝燈、替代燈由鎂匯科技為您服務(wù)。接近年終歲尾，及時更換氘燈或儲備一只氘燈，可以避開快遞休息期，影響您的實(shí)驗(yàn)。
2019
12-04

HPCL液相色譜怎樣才會使峰位發(fā)生重排？
在分析多組分樣品時，僅改變流動相的強(qiáng)度（組成百分比）而不改變其組成，一般僅僅改變所有組分的保留時間，不會發(fā)生峰位的重排。下列條件改變可能發(fā)生峰位重排：流動相中換了強(qiáng)溶劑；PH值的改變；柱填料的改變；柱溫的改變；流動相的組成改變（如加入離子對試劑三乙基胺等）。什么是強(qiáng)溶劑、弱溶劑？改變流動相的組成或溶劑溶劑強(qiáng)度就可以改變峰容量因子和保留時間。在一定條件下，減少保留時間或縮短分析時間的溶劑為強(qiáng)溶劑，增加保留時間或延長分析時間的溶劑為弱溶劑。
2019
11-18

HPLC液相色譜為何出現(xiàn)峰展寬？
①樣品體積過大--用流動相配樣,總的樣品體積小于diyi峰的15%②在進(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展--進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散③數(shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢--設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)④檢測器時間常數(shù)過大--設(shè)定時間常數(shù)為感興趣diyi峰半寬的10%⑤流動相粘度過高--增加柱溫,采用低粘度流動相⑥檢測池體積過大--用小體積池,卸下熱交換器⑦保留時間過長--等度洗脫時增加強(qiáng)溶劑含量,也可用梯度洗脫⑧柱外體積過大--將連接管徑和連接管長度降至小⑨樣品過載--進(jìn)小濃度小體積樣品
2019
11-11

液相色譜儀為何出現(xiàn)峰拖尾？
①柱超載--降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相②峰干擾--清潔樣品,調(diào)整流動相③硅羥基作用--加三乙胺,用堿致鈍化柱,增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,純化樣品④柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效--更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品⑤柱塌陷或形成短路通道--更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件⑥死體積或柱外體積過大--連接點(diǎn)降至低,對所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管⑦柱效下降--用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護(hù)柱
2019
11-08

液相色譜儀為何出現(xiàn)鬼峰？
①進(jìn)樣閥殘余峰--每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗②樣品中未知物--處理樣品③柱未平衡--重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑（尤其是離子對色譜）④三氟乙suan（TFA）氧化--每天新配,用抗氧化劑⑤水污染（反相）--通過變化平衡時間檢查水質(zhì)量，用HPLC級的水需要更換氘燈可以咨詢客服，專業(yè)的進(jìn)口原裝燈、替代燈由鎂匯科技為您服務(wù)。
2019
11-05

液相色譜儀為何出現(xiàn)肩峰或分叉？
①樣品體積過大--用流動相配樣,總的樣品體積小于第—峰的15%②樣品溶劑過強(qiáng)--采用較弱的樣品溶劑③柱塌陷或形成短路通道--更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件④柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效--更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品⑤進(jìn)樣器損壞--更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子
2019
10-21

液相色譜儀保留時間漂移的故障排除
保留時間不重現(xiàn)有兩種不同的情況：既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保留時間無固定規(guī)律的波動。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如，保留時間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時間的無規(guī)律波動。事實(shí)上，保留時間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過水解），色譜柱污染（由樣品或流動相所致）等。保留時間漂移的幾種常見的原因如下：一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時間漂移，首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用流動相*平衡。通常平衡需
2019
10-18

液相色譜儀不規(guī)則的基線噪音是如何產(chǎn)生的
原因①漏液。②流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成③流動相各溶劑不相溶④檢測器/記錄儀電子元件的問題⑤系統(tǒng)內(nèi)有氣泡⑥檢測器內(nèi)有氣泡⑦流通池污染（即使是極少的污染物也會產(chǎn)生噪音。）⑧檢測器燈能量不足⑨色譜柱填料流失或阻塞⑩流動相混合不均勻或混合器工作不正常解決方法①檢查接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換密封。檢查流通池是否漏液。②檢查流動相的組成。③選擇互溶的流動相④斷開檢測器和記錄儀的電源，檢查并更正。⑤用強(qiáng)極性溶液清洗系統(tǒng)⑥清洗檢測器，在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)
2019
10-10

液相色譜儀規(guī)則的基線噪音是如何產(chǎn)生的
原因①在流動相、檢測器或泵中有空氣（尖銳峰）②漏液。③流動相混合不*。④溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱）⑤在同一條線上有其他電子設(shè)備（偶然噪聲）⑥泵振動。解決方法①流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。②檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。③用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑④減少差異或加上熱交換器⑤斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，加以更正。采用精密級穩(wěn)壓電源。⑥在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器
2019
10-08

HPLC液相色譜保留時間漂移的故障排除
保留時間不重現(xiàn)有兩種不同的情況：既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保留時間無固定規(guī)律的波動。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如，保留時間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時間的無規(guī)律波動。事實(shí)上，保留時間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過水解），色譜柱污染（由樣品或流動相所致）等。保留時間漂移的幾種常見的原因如下：一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時間漂移，首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用流動相*平衡。通常平衡需
2019
09-30

HPLC液相色譜為何會基線漂移
原因①柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。）②流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。）③流通池被污染或有氣體④檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線）⑤流動相配比不當(dāng)或流速變化⑥柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時⑦流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成⑧樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。⑨使用循環(huán)溶劑，不提倡。未調(diào)整檢測器。
2019
09-29

色譜柱中的流動相會排干嗎？
不少做色譜分離試驗(yàn)的人遇到過這樣的情形：不慎未及時補(bǔ)充流動相，泵將溶劑瓶中的流動相吸干了，HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱？泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了？色譜柱還能使用嗎？事實(shí)上，如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干，并不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣，泵也不會將空氣排入色譜柱。因?yàn)楸弥荒茌斔鸵后w，而不能輸送空氣。相比之下，另一個更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣，整個色譜柱干涸的情況不太容易發(fā)生，多半可能只是色譜柱兩端的幾個
2019
09-26

色譜雙峰產(chǎn)生的可能及判斷和處理
HPLC分析中，在se譜柱正常，樣品靈敏度足夠，分析方法合適，se譜峰在出峰時間較短的條件下（不包括梯度），峰型應(yīng)對稱而尖銳。但是，在對樣品了解程度不夠，方法不妥，樣品處理方法及進(jìn)樣方式不合理下，會出現(xiàn)各種意想不到的問題，而對se譜峰難以作出合理的解釋，尤其對于新手更是如此。下面根據(jù)本人幾年工作的體會，提出一些看法，向同仁指教。se譜雙峰指的是明是一種物質(zhì)，但在se譜圖中出現(xiàn)雙峰，而表明含二種物質(zhì)。我將這種情況分為四種原因。1se譜柱如果你分析樣品時發(fā)現(xiàn)每個se譜峰都雙峰出現(xiàn)（出峰越快，雙峰的可
2019
09-23

我購買的HPLC柱驗(yàn)收測試時柱壓過高，請問為什么？
柱壓過高是HPLC柱用戶常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題，您可按下面步驟檢查問題的起因。①拆去保護(hù)預(yù)柱，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問題，若柱壓仍高，再檢查；②把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查；③將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，（此時不要連接檢測器，以防固體顆粒進(jìn)入流動池）。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查；只用于使用過的柱子。④更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì)，
2019
09-18

做HPLC分析時，柱壓不穩(wěn)定，原因何在？如何解決？
①泵內(nèi)有空氣，解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣，對溶劑進(jìn)行脫氣處理；②比例閥失效，更換比例閥即可；③泵密封墊損壞，更換密封墊即可；④溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法；⑤系統(tǒng)檢漏，找出漏點(diǎn)，密封即可；⑥梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。
2019
09-17

HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法①樣品量不足，解決辦法為增加樣品量②樣品未從柱子中流出?？筛鶕?jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動相或柱子③樣品與檢測器不匹配。根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長或改換檢測器④檢測器衰減太多。調(diào)整衰減即可。⑤檢測器時間常數(shù)太大。解決辦法為降低時間參數(shù)⑥檢測器池窗污染。解決辦法為清洗池窗。⑦檢測池中有氣泡。解決辦法為排氣。⑧記錄儀測壓范圍不當(dāng)。調(diào)整電壓范圍即可。⑨流動相流量不合適。調(diào)整流速即可。⑩檢測器與記錄儀超出校正曲線。解決辦法為檢查記錄儀與檢測器，重作校正曲線。
2019
09-12

毛細(xì)管電泳的前世今生
毛細(xì)管電泳的前世今生一、毛細(xì)管電泳的原理簡介：毛細(xì)管電泳（HighPerfectCapillaryElectrophoresis），又稱“毛細(xì)管電泳(HPCE)”，指以高壓電場為驅(qū)動力，以毛細(xì)管為分離通道，依據(jù)試樣中各組分間淌度和分配行為上的差異而實(shí)現(xiàn)分離的一種分離技術(shù)。圖1毛細(xì)管電泳簡易裝置二、毛細(xì)管電泳的專業(yè)術(shù)語：1）電泳：在電解質(zhì)溶液中，帶電粒子在電場作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反方向遷移的現(xiàn)象叫電泳。2）電滲：在充滿電解質(zhì)溶液的毛細(xì)管柱中，柱內(nèi)層氧化硅與溶質(zhì)的界面上形成雙電層。當(dāng)高

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