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上海屹利科學(xué)儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第12年
氣相色譜柱密封墊圈的材質(zhì)和區(qū)別2016/08/18
說(shuō)到氣相色譜柱密封墊圈,石墨是zui早被采用的材料,它材質(zhì)柔軟,易于安裝,且耐高溫;不過(guò)石墨墊圈被擠壓時(shí)易產(chǎn)生碎屑,材質(zhì)中細(xì)小的空隙的存在使它不能滿足高氣密性的要求,如質(zhì)譜和ECD端的連接。相比之下,Vespel(聚酰亞胺)/石墨混合材質(zhì)的墊圈能夠很好地彌補(bǔ)石墨墊圈這些方面的不足;新型的金屬墊圈更有后來(lái)之上的勢(shì)頭,*的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)使它受力合理,不但具有優(yōu)異的氣密性,而且不會(huì)將毛細(xì)管柱擠碎,經(jīng)過(guò)特殊處理的表面還具有超高的惰性,特別適用于活性樣品的分析。
液相六通閥進(jìn)樣器的使用及保養(yǎng)2016/08/18
六通閥進(jìn)樣器是液相色譜系統(tǒng)中的進(jìn)樣器,它是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。美國(guó)Rheodyne公司的六通閥進(jìn)樣器zui為通用,各大HPLC儀器制造商均以此產(chǎn)品作為儀器的進(jìn)樣器。工作原理:1、手柄位進(jìn)樣(Load)位置時(shí),樣品經(jīng)微量進(jìn)樣針從進(jìn)樣孔注射進(jìn)定量環(huán),定量環(huán)充滿后,多余樣品從放空孔排出;2、將手柄轉(zhuǎn)動(dòng)至進(jìn)樣(Inject)位置時(shí),閥與液相流路接通,由泵輸送的流動(dòng)相沖洗定量環(huán),推動(dòng)樣品進(jìn)入液相分析柱進(jìn)行分析。雖然六通閥進(jìn)樣器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、壽命長(zhǎng)、日常無(wú)需維修等特點(diǎn),但正
液相色譜儀的保養(yǎng)2016/08/18
1.HPLC的日常操作條件:溫度:10—30℃;相對(duì)濕度2.泵的保養(yǎng):1)使用流動(dòng)相盡量要清潔;2)進(jìn)液處的沙芯過(guò)濾頭要經(jīng)常清洗;3)流動(dòng)相交換時(shí)要防止沉淀;4)避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;3.進(jìn)樣器的保養(yǎng):1)每次分析結(jié)束后,要反復(fù)沖洗進(jìn)樣口,防止樣品的交叉污染;4.柱的保養(yǎng):1)柱子在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);2)當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈;3)要注意流動(dòng)相的脫氣;4)避免使用高粘度的溶劑作為流動(dòng)相;5)進(jìn)樣樣品要提純;6)嚴(yán)格控制進(jìn)樣量;7)每天分析工作結(jié)束后,要清
色譜小常識(shí)---色譜圖出現(xiàn)鬼峰原因分析2016/08/17
當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)色譜圖中莫名其妙地出現(xiàn)鬼峰時(shí),可能導(dǎo)致的原因有:進(jìn)樣器、針座、或管路被污染了,請(qǐng)進(jìn)行清洗迷,或使用更強(qiáng)的洗針液;如果沒(méi)有使用洗針程序,樣品瓶容易被另一個(gè)樣品污染;前面一針樣品的組分沒(méi)有*被洗脫,在本次測(cè)試中留出,導(dǎo)致鬼峰出現(xiàn),需要在流動(dòng)相梯度中加沖柱程序;色譜柱被污染,會(huì)導(dǎo)致鬼峰出現(xiàn),在使用色譜柱是確認(rèn)色譜柱是已經(jīng)被清洗過(guò)了的;有時(shí)候樣品溶劑質(zhì)量太差也可能導(dǎo)致鬼峰出現(xiàn),上海色譜網(wǎng);流動(dòng)相中有機(jī)相或水相質(zhì)量存在問(wèn)題時(shí),梯度淋洗中通常會(huì)出現(xiàn)鬼峰,可通過(guò)換用另外一個(gè)品牌的色譜溶劑或水來(lái)排查原
色譜小知識(shí)--增加柱長(zhǎng)度能解決分離度不好的問(wèn)題嗎?2016/08/17
當(dāng)我們遇到兩組分的分離度不好時(shí),往往*個(gè)想到的辦法就是更換成更長(zhǎng)的色譜柱。的確,延長(zhǎng)柱長(zhǎng)能夠增加一倍的柱效,分離度可以得到一定程度的改善。不過(guò),柱效與分離度不是簡(jiǎn)單的線性關(guān)系,分離度正比于柱效率的平方根。如果柱長(zhǎng)延長(zhǎng)一倍,分離度只能大致提高40%。了解了這一關(guān)系,我們就大致可以知道延長(zhǎng)柱長(zhǎng)對(duì)改善分離度能有多大幫助了。如果兩個(gè)組分共流出,更換不同極性的色譜柱,優(yōu)化固定相的選擇性才是zui有效的提高分離度的辦法。
液相色譜小常識(shí)---目標(biāo)物質(zhì)不出峰原因分析2016/08/17
在分析過(guò)程中,有時(shí)候我們會(huì)發(fā)現(xiàn)目標(biāo)物不出峰,請(qǐng)檢查是否存在如下問(wèn)題,并采取相應(yīng)的措施解決:1)自動(dòng)進(jìn)樣器針可能堵塞,請(qǐng)清洗針,或更換.2)目標(biāo)物在溶劑中的溶解度較小,發(fā)生析出.請(qǐng)檢查樣品是否*溶解,并選擇合適的溶劑.3)樣品的組分可能變質(zhì)了,請(qǐng)重新配制新的溶液立即進(jìn)樣試試看;4)有可能是波長(zhǎng)設(shè)錯(cuò)了,請(qǐng)查看下檢查器的設(shè)置;5)有時(shí)候化合物強(qiáng)保留,當(dāng)前流動(dòng)相的洗脫能力不夠,請(qǐng)?jiān)黾酉疵搹?qiáng)度;6)有時(shí)色譜柱被污染后會(huì)使目標(biāo)物保留增加,需要再生色譜柱,再進(jìn)樣測(cè)試;7)該化合物沒(méi)有吸收.
液相色譜小知識(shí)-峰面積重現(xiàn)性差原因分析2016/08/17
在色譜分析過(guò)程中,如果產(chǎn)生同一個(gè)色譜峰面積變化較大時(shí),請(qǐng)檢查是否存在如下問(wèn)題,并采取相應(yīng)的措施解決:自動(dòng)進(jìn)樣器針可能堵塞或殘留,請(qǐng)清洗針,或更換.自動(dòng)進(jìn)樣器針座漏液,請(qǐng)跟換針座.色譜柱污染了,請(qǐng)使用更強(qiáng)的洗脫溶劑沖洗色譜柱.有的化合物可能室溫下不穩(wěn)定,再新配溶液進(jìn)樣試試看.有的樣品組分在梯度起始流動(dòng)相里可能析出,請(qǐng)調(diào)整合適的流動(dòng)相.
如何知道一支氣相色譜柱已經(jīng)老化充分了?2016/08/16
如何知道一支氣相色譜柱已經(jīng)老化充分了?毛細(xì)管柱老化之后連續(xù)獲取2~3張流失曲線(不進(jìn)樣的程序升溫),隨后將譜圖疊加起來(lái)觀察和判斷,如果譜圖基本重疊,說(shuō)明色譜柱已經(jīng)老化*了。流失程度一般以低溫和高溫下縱坐標(biāo)的差值為代表,需要強(qiáng)調(diào)的是柱流失與固定相極性、膜厚、柱溫、載氣純度密切相關(guān),通常來(lái)講,固定相的極性越強(qiáng)、液膜越厚、柱溫越高、載氣的純度越差,流失程度會(huì)越高。此外,柱流失在低溫下是微弱的,所謂流失高主要指的是高溫下基線異常偏高,如果發(fā)現(xiàn)低溫下基線偏高、全程基線漂移或間斷性出峰往往不是真正的柱流失,
新的液相色譜柱使用注意事項(xiàng)2016/08/16
對(duì)于大多數(shù)的液相色譜柱廠家而言,每根色譜柱在出庫(kù)之前都經(jīng)過(guò)了測(cè)試,并存放在測(cè)試洗脫液中進(jìn)行運(yùn)輸。因此,在使用時(shí),沒(méi)有必要用水進(jìn)行沖洗,只要用流動(dòng)相*地平衡色譜柱即可。如果使用流動(dòng)相添加劑(如緩沖液或離子對(duì)試劑),建議使用含原有比例但不含這些添加劑的流動(dòng)相進(jìn)行中間過(guò)渡。使用10至20個(gè)色譜柱體積進(jìn)行沖洗將有助于過(guò)渡到流動(dòng)相。對(duì)于具有較短化學(xué)鏈(例如C8、苯基、CN)鍵合相的色譜柱,應(yīng)小心確保在使用色譜柱之前對(duì)其進(jìn)行*的平衡。這樣可確保重復(fù)性,并有助于防止保留時(shí)間的漂移。正相溶劑和反相溶劑是不互溶的
為什么要老化氣相色譜柱?老化的一般步驟是什么?2016/08/16
色譜柱的老化是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見(jiàn)工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時(shí)間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?。涂壁開(kāi)管毛細(xì)管柱(WCOT)老化的一般步驟:1.首先使所有加熱部位(如進(jìn)樣口和檢測(cè)器)降溫;2.將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口,開(kāi)通載氣并保持適當(dāng)流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出,否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或
解讀環(huán)保法規(guī),助力土壤廢棄物等重金屬污染監(jiān)測(cè)2016/08/16
近年來(lái)我國(guó)經(jīng)濟(jì)高速增長(zhǎng),環(huán)境無(wú)法負(fù)荷隨之帶來(lái)的巨大壓力,造成霧霾、水污染、土壤重金屬含量超標(biāo)等嚴(yán)重環(huán)境問(wèn)題。改革開(kāi)放以來(lái),國(guó)家十分重視環(huán)境保護(hù),并積極出臺(tái)相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等法規(guī)。早在80年代初,國(guó)家就曾統(tǒng)一做過(guò)土壤環(huán)境普查,如今一直有延續(xù)的計(jì)劃和法規(guī)要求。在2011年我國(guó)出臺(tái)的“十二五”規(guī)劃中,在環(huán)境方面主要是以監(jiān)控為主,包括農(nóng)村及土壤監(jiān)控。國(guó)家環(huán)保“十三五”(2016-2020)規(guī)劃總體思路指出,“十二五”主要污染物減排任務(wù)已提前完成,“十三五”將以改善環(huán)境質(zhì)量為核心。在“十二五”期間環(huán)
液相色譜儀常見(jiàn)故障解決方法--壓力不穩(wěn)2016/08/16
壓力不穩(wěn)是高壓液相色譜儀(HPLC)zui為常見(jiàn)的故障,總結(jié)原因不外乎以下四種情況:*種情況【系統(tǒng)沒(méi)有穩(wěn)定】:一般是在開(kāi)機(jī)的一段時(shí)間內(nèi)出現(xiàn),往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒(méi)有平衡好、柱箱溫度還沒(méi)有恒定。這些都不屬于儀器問(wèn)題,只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì)跟隨變化。第二種情況【有氣泡】:氣泡的產(chǎn)生是由于流動(dòng)相中溶解了空氣,在泵壓的作用下空氣會(huì)分離出來(lái),氣泡留在泵體內(nèi)排不出去,它不僅影響到流量的準(zhǔn)確,泵壓也會(huì)不穩(wěn),這時(shí)我們上海色譜網(wǎng)技術(shù)人員只要打開(kāi)排廢閥
浮游微生物采樣器的特點(diǎn)2016/08/15
FKC-I-B型微生物浮游菌采樣器是一種的多孔吸入式塵菌采樣器。該采樣器依據(jù)顆粒撞擊原理和等速采樣理論設(shè)計(jì),采樣直接,操作簡(jiǎn)單方便。采樣器可預(yù)設(shè)3檔采樣量,配備無(wú)線遙控器,操作更加便捷。產(chǎn)品選用無(wú)刷電機(jī),噪音輕,壽命長(zhǎng),同時(shí)整機(jī)使用鋁合金加工而成,耐腐蝕,易清洗。浮游微生物采樣器的特點(diǎn)1.采集口為大量微孔,減少了塵菌重疊,降低了微生物計(jì)數(shù)錯(cuò)誤。2.可編程,采樣量0.01-2.0立方米任意設(shè)定。3.LCD顯示采樣量,采樣時(shí)間等參數(shù)。4.可將采樣量,采樣時(shí)間等參數(shù)按頁(yè)儲(chǔ)存,zui多可儲(chǔ)存256頁(yè)數(shù)據(jù)
氣相色譜檢測(cè)系統(tǒng)介紹2016/08/15
氣相色譜的檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、放大器和記錄器等部件組成。氣相色譜檢測(cè)器的性能要求:通用性強(qiáng)或性好;響應(yīng)范圍寬,可用于常量和痕量分析;穩(wěn)定性好,噪音低;死體積小,響應(yīng)快;線性范圍寬,便于定量;操作簡(jiǎn)便耐用。氣相色譜檢測(cè)器按其檢測(cè)特性分類(lèi)可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。氣相色譜常用的檢測(cè)器分述如下:1.熱導(dǎo)檢測(cè)器(thermalconductivitydetector,TCD)結(jié)構(gòu):熱敏元件裝入檢測(cè)池池體中,制成熱導(dǎo)池,再將熱導(dǎo)池與電阻組成惠斯頓電橋。原理:熱敏電阻消耗的電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳
色譜技術(shù)簡(jiǎn)介2016/08/15
引言色譜法是1906年植物學(xué)家MichaelTswett將含有有色的植物葉子色素和溶液通過(guò)裝填有白堊粒子吸附劑的柱子,企圖分離它們時(shí)而發(fā)現(xiàn)并命名的。各種色素以不同的速率通過(guò)柱子,從而彼此分開(kāi)。分離開(kāi)的色素形成不同的色帶而易于區(qū)分,由此得名為色譜法(Chromatography),又稱(chēng)層析法。其后的一個(gè)重大進(jìn)展是1941年Martin和Synge發(fā)現(xiàn)了液-液(分配)色譜法[Liquid-Lipuid(partition)Chromatography,簡(jiǎn)稱(chēng)LIC]。他們用覆蓋于吸附劑表面的并與流動(dòng)相
飼料中煙酸、葉酸檢測(cè)方法2016/08/12
色譜柱:HypersilC8(5μm,4.6mm×250mm)流動(dòng)相:稱(chēng)取4.84g的磷酸氫二鉀,9.82g的磷酸二氫鉀,溶于去離子水中,加20mL乙腈,用去離子水定容至1L,混勻用20%氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH至6.5。檢測(cè)波長(zhǎng):280nm流速:1.4mL/min進(jìn)樣量:20μL柱溫:室溫
電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)2016/08/12
2015年6月4日,歐盟*公報(bào)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP(表1)列入附錄Ⅱ限制物質(zhì)清單中,歐盟各成員國(guó)需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國(guó)的法規(guī)并執(zhí)行。2019年7月22日所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求,2021年7月22日起,醫(yī)療設(shè)備和監(jiān)控設(shè)備也將納入該管控范圍。因此,檢測(cè)電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯,可以有效的控制出口電子電器產(chǎn)品的質(zhì)量,從而可全面提升電子電器產(chǎn)品的質(zhì)量水平和競(jìng)爭(zhēng)力。鄰苯二甲酸
乳糖醇,甘露糖醇,山梨糖醇檢測(cè)方法2016/08/12
1.乳糖醇,2.甘露糖醇,3.山梨糖醇色譜柱:SUGARSC1011(8.0×300mm)流動(dòng)相:水流速:0.5mL/min檢測(cè):RI-201H進(jìn)樣量:10µL柱溫:80℃池溫:55℃
快速水分測(cè)定儀操作方法2016/08/12
1、系統(tǒng)全密閉問(wèn)題:卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。2、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題:在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。3、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此
實(shí)驗(yàn)室超純水工作原理2016/08/12
純水系統(tǒng)一般指通過(guò)各種水處理工藝和水質(zhì)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)來(lái)到達(dá)到純化水的目的的一類(lèi)裝置。天然水中常見(jiàn)雜質(zhì)包括可溶性無(wú)機(jī)物、有機(jī)物、顆粒物、微生物、可溶性氣體等。超純水機(jī)就是要盡可能*地去處這些雜質(zhì)。目前常用凈化水質(zhì)的工藝方法有蒸餾法、反滲透法、離子交換法、過(guò)濾法、吸附法、紫外氧化法等。超純水機(jī)一般可以將水的純化過(guò)程大致分為4大步,預(yù)處理(初級(jí)凈化)、反滲透(生產(chǎn)出純水),離子交換(可生產(chǎn)出18.2MΩ.cm超純水)和終端處理(生產(chǎn)出符合特殊要求的超純水)。預(yù)處理由于預(yù)處理后的水將通過(guò)反滲透進(jìn)行再一步的凈化
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