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2023
12-05

新國(guó)標(biāo)解決方案 | 食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定
近日，新國(guó)標(biāo)《GB5009.26-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定》將于2024-03-06開始實(shí)施。新國(guó)標(biāo)將代替原國(guó)標(biāo)《GB5009.26-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定》。重點(diǎn)實(shí)操新增第二法QuEChERS-氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法1、適用范圍適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品中N-亞硝胺的測(cè)定（本實(shí)驗(yàn)樣品為魚肉、豬肉）。參考標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.26-2023食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定》第二法QuEchERS--氣相色譜-質(zhì)譜/
2023
11-30

司美格魯肽純化工藝分享
司美格魯肽（semaglutide），也稱索瑪魯肽。雖然是治療糖尿病的藥物，但卻被很多非糖尿病人用于減肥，而且以一種“減肥神藥”的形象被大眾熟知。司美格魯肽現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝，包括生物發(fā)酵結(jié)合化學(xué)合成的方法完成產(chǎn)品的制備。采用此方法，容易形成大量非預(yù)期的雜質(zhì)，不利于后期的分離純化，回收率也比較低；另外一種生產(chǎn)工藝為傳統(tǒng)的多肽固相合成以及片段縮合的合成方法。兩批不同純度的全合成司美格魯肽純化工藝分享
2023
11-29

磷酸鹽緩沖溶液配制方法及優(yōu)化案例
緩沖液的作用是在一定的范圍內(nèi)緩沖調(diào)整溶液的pH值，使待測(cè)溶液的酸度符合分析方法所規(guī)定的范圍。其中，磷酸鹽緩沖液截止波長(zhǎng)低于200nm，在較低分析波長(zhǎng)下仍可使用，具有三個(gè)pKa值，可提供1.1~3.1，6.2~8.2，11.3~13.3三個(gè)pH緩沖范圍，是HPLC在紫外檢測(cè)條件下zui常用的緩沖液之一。配制磷酸鹽緩沖液時(shí)，通常所說(shuō)的濃度0.01M指的是緩沖溶液中所有的磷酸根濃度，而非Na+或K+的濃度，Na+或K+的作用是調(diào)節(jié)滲透壓。各種濃度PB(pH=7.4)的配制：先配0.2MPB（pH=7.
2023
11-29

Pentachlorophenol與濾器的愛恨情仇
檢測(cè)方案01樣品前處理→稱取2g（精確到0.01g）均質(zhì)試樣于15mL離心管中，準(zhǔn)確加入6mL5%三乙胺乙腈-水溶液，均質(zhì)提取2min?！?000r/min離心5min，收集上清液于另一刻度離心管中?！x心后的殘?jiān)?mL5%三乙胺乙腈-水溶液重復(fù)上述提取步驟一次，合并上清液，待用。02SPE小柱操作Welchrom®P-SAX，60mg/3mLSPE小柱活化：5mL甲醇、5mL水。上樣：全部待用樣品溶液，流速控制在1s/滴。淋洗：依次用5mL5%氨水溶液、5mL甲醇、5mL2%甲酸甲醇水溶液淋
2023
11-27

高純度RNase A純化工藝方案分享
核糖核酸酶A核糖核酸酶A（RibonucleaseA，縮寫RNaseA），是一種含4個(gè)二硫鍵的單鏈多肽，分子量約為13.7kDa（氨基酸序列）。RNaseA是一種核糖核酸內(nèi)切酶（endoribonuclease）。核糖核酸酶層析純化思路提取及粗純方案我們基本采用牛胰腺硫酸銨鹽析粗提物（由McDonald根據(jù)Kunitz氏純化方法修改，“MethodsinEnzymology”，Vol.ⅡP429，1955.）。結(jié)論：通過(guò)對(duì)牛胰腺鹽析粗提物處理，上樣CMTanrose6FF進(jìn)行RNaseA的分離純
2023
11-22

色譜柱粒徑越小，分離度一定越好嗎？
在液相色譜方法開發(fā)過(guò)程中，色譜柱對(duì)于分離效果的影響是最大的。色譜柱的參數(shù)包括：鍵合相、柱長(zhǎng)、直徑、粒徑、孔徑。做過(guò)液相的工程師肯定都深深記牢這句口訣：同等長(zhǎng)度的色譜柱，粒徑越小，分離效果越好；同等粒徑的色譜柱，長(zhǎng)度越長(zhǎng)，分離效果越好；同等粒徑的色譜柱，內(nèi)徑越小，最佳的體積流速越小。那么，在相同的方法條件下，同等長(zhǎng)度的色譜柱，粒徑越小，分離效果一定越好嗎？小編帶您在實(shí)操中一探究竟。案例一：兒茶酚胺及代謝物的測(cè)試兒茶酚胺即含有鄰苯二酚（即兒茶酚）結(jié)構(gòu)的胺類化合物，包括多巴胺、去甲腎上腺素和腎上腺素及
2023
11-20

叮！您的“酶聯(lián)免疫吸附”知識(shí)大禮包已到達(dá)！
01什么是酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定？酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定（Enzyme-LinkedImmunoSorbentAssay，ELISA），是繼免疫熒光和放射免疫技術(shù)之后發(fā)展起來(lái)的一種免疫酶技術(shù)。自上世紀(jì)70年代初問(wèn)世以來(lái)，發(fā)展迅速。ELISA是基于抗原-抗體的特異性結(jié)合反應(yīng)建立起來(lái)的一種快速檢測(cè)技術(shù)，它將酶促反應(yīng)的高效率和免疫反應(yīng)的高度專一性有機(jī)地結(jié)合起來(lái)，可對(duì)各種微量有機(jī)物含量進(jìn)行測(cè)定?？乖?、抗體小知識(shí)抗原決定簇示意圖抗原是能在機(jī)體中引起特異性免疫應(yīng)答的物質(zhì)。抗原進(jìn)入機(jī)體后，可刺激機(jī)體引起細(xì)胞免疫和產(chǎn)生抗體
2023
11-16

關(guān)于光化學(xué)衍生器的相關(guān)講述
光化學(xué)衍生器使用時(shí)置于HPLC柱和檢測(cè)器之間，進(jìn)行柱后連續(xù)光化學(xué)衍生反應(yīng)提高熒光、紫外、電化學(xué)檢測(cè)和化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器的靈敏度和/或響應(yīng)的選擇性。光化學(xué)衍生器是一種可以在光照條件下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)的儀器。它可以通過(guò)利用光的能量來(lái)促使化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，從而實(shí)現(xiàn)樣品的衍生化。光化學(xué)衍生器在分析化學(xué)領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用，特別是在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中的衍生化分析中。光化學(xué)衍生器基于光化學(xué)反應(yīng)原理，將樣品中的化合物轉(zhuǎn)化為易于檢測(cè)的化合物。通常情況下，使用紫外光或藍(lán)光作為激發(fā)光源，利用光化學(xué)反應(yīng)將樣品中的化合物
2023
11-11

C18液相色譜柱在環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用
C18液相色譜柱是一種常見的反相色譜柱，廣泛應(yīng)用于許多領(lǐng)域中的分離和純化過(guò)程。它是以C18烷基鏈（十八碳）為固定相，將其修飾在硅膠或其他固體載體上制成的。以下是C18液相色譜柱在環(huán)境樣品分析中的幾個(gè)常見應(yīng)用方面：1、反相機(jī)理：采用反相機(jī)理進(jìn)行分離它在環(huán)境樣品分析中廣泛應(yīng)用，可以幫助檢測(cè)和分離環(huán)境中的有機(jī)污染物。以下是它在環(huán)境樣品分析中的幾個(gè)常見應(yīng)用方面：2、水體監(jiān)測(cè)：可用于水體中有機(jī)污染物的分離和測(cè)定。例如，對(duì)水中的農(nóng)藥殘留、工業(yè)廢水中的有機(jī)化合物或水源地中的潛在污染物進(jìn)行分析。通過(guò)選擇合適的溶
2023
11-06

質(zhì)譜儀的掃描模式分類及應(yīng)用
一、三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀的掃描模式01全掃描（FullScan）全掃描模式的原理是Q1掃描并放行一定質(zhì)荷比m/z范圍內(nèi)的所有母離子，母離子可直接穿過(guò)Q2和Q3并到達(dá)信號(hào)檢測(cè)器。一般想要得知未知物質(zhì)的分子量以及相應(yīng)的所有的碎片離子，都會(huì)進(jìn)行全掃描，通過(guò)掃描得到的全譜，進(jìn)行相應(yīng)的譜庫(kù)檢索從而得到未知物質(zhì)的相應(yīng)信息。該模式主要用于尋找母離子和對(duì)未知化合物進(jìn)行定性。02單離子檢測(cè)（SIM，SelectedIonMonitoring）單離子監(jiān)測(cè)也稱選擇離子掃描，是指針對(duì)一級(jí)質(zhì)譜而言，進(jìn)行只掃一個(gè)離子的模式，并
2023
11-05

凝膠滲透色譜柱在天然高分子分離和分析中的應(yīng)用
凝膠滲透色譜柱是一種高效分離天然高分子物質(zhì)的色譜技術(shù)。它的基本原理及其在天然高分子分離和分析中的應(yīng)用。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)它能夠有效地分離天然高分子，為天然高分子的進(jìn)一步分析提供了重要的技術(shù)支持。凝膠滲透色譜柱在天然高分子分離和分析中具有重要的應(yīng)用價(jià)值。以下是它在天然高分子分離和分析中的幾個(gè)應(yīng)用方面：1.蛋白質(zhì)分離和分析：可用于蛋白質(zhì)樣品的分離和分析。通過(guò)選擇合適的凝膠柱，可以根據(jù)蛋白質(zhì)的分子量大小來(lái)實(shí)現(xiàn)分離，從而得到蛋白質(zhì)的純度和分子量分布信息。2.多糖分離和鑒定：也可用于多糖樣品的分離和鑒定。不同
2023
11-02

學(xué)會(huì)這個(gè)多條路——離子排阻色譜的原理與實(shí)戰(zhàn)！
什么是離子排阻色譜？離子排阻色譜又叫作離子排阻分配色譜，離子節(jié)制分配色譜。離子排阻色譜分離測(cè)定的是低電離度的分子，而不是離子，分離過(guò)程在離子交換柱上實(shí)現(xiàn)。離子交換柱色譜柱作為分離機(jī)制中重要的一員，承擔(dān)著固定相的角色，是我們必須了解的重點(diǎn)！本文暫且以月旭Xtimate®Sugar-H柱為例，來(lái)闡述分離原理。該色譜柱采用磺化苯乙烯二乙烯基苯共聚氫型強(qiáng)陽(yáng)離子交換填料，交聯(lián)度8%，具有耐酸、耐高溫的特點(diǎn)。樹脂中二乙烯基苯的含量影響弱酸的保留，一般而言，交聯(lián)度越低，就有越多的電解質(zhì)進(jìn)入到樹脂內(nèi)部，使弱酸的
2023
11-01

LP-C18新寶藏——同分/手性異構(gòu)體也能分？
繼上一篇《【用戶投稿】LP柱只是耐強(qiáng)酸嗎？》，是由一位普通用戶從使用者的角度，深入淺出的帶領(lǐng)大家一起去探討、理解廠家對(duì)色譜柱的設(shè)計(jì)原理，其背后隱藏著許多“寶藏”----不為人知的奇妙應(yīng)用。這會(huì)讓我們的方法開發(fā)變得更有趣！在用戶的感染下，我們?cè)滦駥?shí)驗(yàn)室也忍不住要分享：我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中還意外的發(fā)現(xiàn)，LP-C18在同分異構(gòu)體、手性異構(gòu)體分離時(shí)，也有驚人的dute表現(xiàn)，真是刷新我們的認(rèn)知?。“咐?：氨基酸同分異構(gòu)體的分離色譜柱：Ultimate®LP-C18（4.6×250mm，3μm）。流動(dòng)相：磷酸氫二鉀
2023
10-31

【用戶投稿】LP柱只是耐強(qiáng)酸嗎？
Ultimate®系列身為月旭的當(dāng)家產(chǎn)品，其中的眾多產(chǎn)品一直都在被廣大客戶所使用。不知道您有沒有注意到，其下有一個(gè)子系列“LP”。只要您關(guān)注過(guò)LP系列，我相信對(duì)它的第一反應(yīng)一定就是“耐強(qiáng)酸”。那LP為什么耐強(qiáng)酸？它又僅僅只是耐強(qiáng)酸嗎……產(chǎn)品資料上一般只會(huì)有最基本特點(diǎn)的介紹，當(dāng)我們深入了解之后就會(huì)發(fā)現(xiàn)其背后隱藏著許多“寶藏”?，F(xiàn)在我們就一起去挖掘這些“寶藏”，并討論如何被我們所用。先來(lái)看看LP特殊設(shè)計(jì)中的幾個(gè)關(guān)鍵詞烷基側(cè)鏈引入了較大的官能團(tuán)重羥基化的硅膠表面未封尾接下來(lái)我們就帶著這幾個(gè)關(guān)鍵詞來(lái)深入
2023
10-21

氣相玻璃填充柱的主要原理和制備方法
氣相玻璃填充柱是一種特殊類型的色譜柱，具有高效、耐用、廣泛適用性等優(yōu)點(diǎn)。它在氣相色譜分析中扮演著重要的角色，可用于分析各種樣品和不同領(lǐng)域的各種應(yīng)用場(chǎng)景。氣相玻璃填充柱的主要原理是利用色譜分離技術(shù)將混合物中的不同組分分離出來(lái)。這種分離效果是由于填充在色譜柱中的玻璃小球或纖維的作用。當(dāng)樣品被注入色譜柱的一端時(shí)，樣品中的不同組分將在玻璃小球或纖維表面吸附和解吸，從而使得不同組分在色譜柱中移動(dòng)的速度不同，實(shí)現(xiàn)分離。它的制備方法主要包括以下步驟：將玻璃小球或纖維填充到色譜柱中；通過(guò)加壓或抽真空的方式將填充
2023
10-21

固相萃取小柱的實(shí)驗(yàn)流程和使用注意點(diǎn)
固相萃取小柱是基于固相萃取原理而設(shè)計(jì)的。固相萃取利用選擇性吸附和洗脫的原理，將目標(biāo)化合物從樣品溶液中分離出來(lái)。核心是固定相，它通常是由硅膠、聚合物等材料制成。當(dāng)樣品溶液通過(guò)固定相時(shí)，目標(biāo)化合物被吸附在固定相上，而其他基質(zhì)則不被吸附。隨后，通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)南疵撘簩⒛繕?biāo)化合物從固定相上洗脫下來(lái)，從而實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的分離和富集。使用它進(jìn)行樣品預(yù)處理時(shí)，需要遵循以下步驟：樣品處理：將樣品溶液通過(guò)萃取柱，以去除樣品中的干擾物質(zhì)。柱前處理：對(duì)小柱進(jìn)行活化處理，以增強(qiáng)其對(duì)目標(biāo)化合物的吸附能力。洗脫液選擇：選擇適
2023
10-19

固相萃取柱的應(yīng)用須知
固相萃取柱是基于色譜分離的樣品前處理方法，是近年來(lái)應(yīng)用較為普遍的樣品預(yù)處理方法。固相萃取包括固相(具有一定官能團(tuán)的固體吸附劑)和液相(樣品及溶劑)。由于固相萃取吸附劑具有不同的官能團(tuán)，能將特定的化合物吸附并保留在萃取柱上。固相萃取柱(英語(yǔ),通稱SPEcolumn，或SolidPhaseextractionCartridges，通稱SPEcartridges)是以層析柱發(fā)展趨勢(shì)而成的一種用以提純、分離出來(lái)、萃取的樣品前解決設(shè)備。關(guān)鍵運(yùn)用于各種各樣食品類、畜產(chǎn)品、自然環(huán)境樣品及其微生物樣品中總體目標(biāo)
2023
10-11

每日小技巧——如何選擇正相色譜的條件
每日小技巧——如何選擇正相色譜的條件01什么是正相色譜液相色譜有很多分離模式，其中正相色譜分離模式是最先被發(fā)明出來(lái)的，它的特點(diǎn)是色譜柱中的固定相的極性大于流動(dòng)相的極性。正相色譜的保留作用主要是親水作用力，流動(dòng)相的洗脫順序是從小到大，而鍵合有烷基的材料，保留主要是依賴于疏水作用，洗脫順序相反，所以叫做反相。在正相色譜中，流動(dòng)相是弱極性的比如正己烷、石油醚等，而固定相是極性的，比如氰基、氨基、硅膠、以及HILIC和大部分手性柱都是正相色譜的范疇。正相色譜可用于分離中性或離子樣品，但中性樣品為主。在分
2023
10-10

實(shí)驗(yàn)室水機(jī)如何選型？壓箱底的經(jīng)驗(yàn)都在這里了！
隨著行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的不斷提高，分析儀器具有更高的靈敏度，更低的檢出限。與此同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室用水的水質(zhì)要求也相應(yīng)被提高。一般的桶裝水和純水已經(jīng)逐漸無(wú)法滿足分析檢測(cè)的需求，更多的用戶開始將目光投向超純水機(jī)。但由于超純水設(shè)備品牌眾多，功能特點(diǎn)不同，用戶在選購(gòu)上左右為難。如何選到一款符合自身需求的超純水機(jī)，成了當(dāng)下需要解決的問(wèn)題。今天，小編就和大家談?wù)剬?shí)驗(yàn)室超純水機(jī)的選購(gòu)問(wèn)題。01明確實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場(chǎng)供水情況用戶現(xiàn)場(chǎng)一般會(huì)有兩種水源：自來(lái)水和純水。如果用戶現(xiàn)場(chǎng)只有自來(lái)水，那么就需要選擇以自來(lái)水為原水的超純水機(jī)；同時(shí)，如
2023
10-09

新買的氨基柱，為啥沒有舊柱子好用呢？
新買的氨基柱，為啥沒有舊柱子好用呢？在色譜分析過(guò)程中大家可能發(fā)現(xiàn)，對(duì)某些化合物而言，當(dāng)使用舊色譜柱時(shí)峰形和分離度都比較好，換新柱后會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間延長(zhǎng)或拖尾問(wèn)題。所謂“柱子不一定新的好！越用越好用！”產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是：新色譜柱填料中有很多活性位點(diǎn)，對(duì)于您的樣品來(lái)說(shuō)，柱子和樣品之間需要一段“磨合期”。新柱與樣品之間的“磨合期”一般解決方案：打底進(jìn)樣，將新色譜柱填料中過(guò)多的活性位點(diǎn)占用。具體操作：可連續(xù)進(jìn)樣5針低濃度樣品，一針接一針進(jìn)樣，不必等樣品峰出完再進(jìn)下一針；或者直接進(jìn)一針或幾針高濃度樣品，

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