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2013
11-28

離子色譜樣品預處理的若干方法
摘要：綜述了離子色譜樣品預處理的若干方法，包括膜處理法、固相萃取法、分解法、電滲析法關鍵詞：離子色譜樣品預處理綜述隨著離子色譜技術的不斷成熟，其應用范圍也不斷擴大；同時，隨著被測樣品的種類和形態(tài)的增加，傳統(tǒng)的離子色譜樣品處理方法如稀釋、過濾等已無法滿足分析的要求，越來越多的樣品處理方法被離子色譜分析所采用。一般去除樣品中的無機雜質主要的預處理方法：膜處理法、固相萃取法。去除樣品中的有機雜質主要的預處理方法：分解法、電滲析法。本文介紹一下幾種常見的處理方法。本文參考了包括丁曉靜等就離子色譜的樣品前
2013
11-28

離子色譜分析結果的質量
離子色譜法作為近40年來發(fā)展較快的分析技術之一，具有選擇性好、靈敏度高、快速簡便，并可同時測定多組分等優(yōu)點，已在多個領域得到廣泛的應用。在用離子色譜測定樣品時，實施有效的質量控制可減少分析中的實驗誤差，測量結果的性和可比性。1、選定合適的方法方法是分析測試的核心，只有選擇合適的方法才能數(shù)據(jù)的性和可靠性，所以應優(yōu)先選用較新的、區(qū)域、國家或行業(yè)標準方法。2、實驗樣品測定的意義可以估計實驗用水、器皿潔凈度、儀器性能及人員操作技能及每個分析步驟可能帶來的誤差，值不僅影響到方法的檢出限，還影響到測定結果的
2013
11-14

飲用水鹵素含氧酸的測定
飲用水用氯氣消毒，因其成本低，消毒效果較好而得到廣泛的使用。但自1970年以來的研究表明，在使用氯氣消毒的過程中可能會產生致癌的副產物如三鹵甲烷，因此各國正在尋找一種更為安全可靠的可替代氯氣的消毒方法。目前發(fā)達國家較為普遍的是使用二氧化氯和臭氧作為飲用水和水箱貯水的消毒劑。研究表明，上述消毒劑在使用過程中也會產生少量對健康不利的副產物如，亞氯酸根，氯酸根和溴酸根。使用二氧化氯溶液對飲用水進行消毒時可以伴隨生成亞氯酸根（ClO2-）和氯酸根（ClO3-）。用次氯酸鹽溶液消毒，會將氯酸根引入末級處理
2013
11-14

離子色譜法分析中的基體干擾及其評價
在離子色譜法分析中，標準樣品一般能得到比較漂亮的譜圖但一些實際樣品的譜圖往往伴隨著一些雜峰，這是由于離子色譜法分析中的基體干擾。下面針對一些離子色譜法分析中遇到的基體干擾進行討論。乙醛酸中的順丁烯二酸和乙二酸。這是分析化學尤其是色譜法分析中經常遇到的一類問題，屬于高濃度基體中的痕量組分分析。這類問題的困難之處在于，基體和待測組分性質接近，濃度卻差別較大，且高濃度的基體會影響相鄰組分在色譜柱中的保留行為，改變其保留時間和峰型。這類問題的常規(guī)解決方法是減少進樣量、使用高容量的色譜柱并將樣品逐級稀釋多
2013
09-25

離子色譜安培檢測器測定氰根離子遇到的問題及思考
2013年5月份在某用戶處進行維護，使用離子色譜安培檢測器測定固體廢棄物中的CN-。在測定CN-的標準樣品時遇到了一個比較有趣的問題，下面展開一些討論和思考。該用戶使用的儀器配置為離子色譜儀配置電導檢測器和安培檢測器（并使用自動進樣器）。在手動配置好CN-不同濃度的標準樣品后按濃度由低到高的順序注入自動進樣器的進樣管。在上午測定時，5mg/LCN-的離子色譜圖如下所示：間隔4小時后再次測定5mg/LCN-時，發(fā)現(xiàn)CN-的峰形有所變化，如圖所示：圖25mg/LCN-在空氣中放置4小時后進樣的離子色
2013
09-25

離子色譜法測云南某地工作場所氯化物的含量
1原理空氣中氯化氫和鹽酸用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集，經色譜柱分離，電導檢測器檢測，保留時間定性，峰高或峰面積定量。2儀器：多孔玻板吸收管；空氣采樣器，流量0～1L/min；微孔濾膜，孔徑0.2μm；過濾裝置；具塞刻度試管，5ml；青島普仁儀器有限公司生產的PIC-10A型離子色譜儀2.1儀器操作條件色譜柱：青島普仁儀器有限公司生產的陰離子色譜柱及其陰離子保護柱。流動相：淋洗液（也可以做吸收液），本實驗吸收液為NaOH，建議以后使用時用淋洗液作為吸收液。導致水負峰處被抹平。流動相流量：1.
2013
07-31

離子色譜電導檢測器與紫外檢測器的比較以及紫外檢測中不同流動相的比較
ComparisonofConductivityDetectorａndUVDetectorinIonChromatographａndtheComparisonofDifferentPhaseinUVDetection在色譜法中，待測組分經過分離柱實現(xiàn)分離后進入檢測器（在離子色譜抑制電導檢測中還要添加一個抑制器），因此根據(jù)待測組分的性質以及實際樣品的特點選擇一個適當?shù)臋z測器是建立色譜法分析的重要步驟。對離子色譜而言，離子在水溶液中具有電導率，因此電導檢測器從一開始就是離子色譜較常用的檢測器，通用性
2013
07-31

單電位伏安法在使用中遇到的一些基本問題的解決方法
1.不出峰解決方法：（1）伏安鍵是否按下（2）采樣方式是否選擇2檔（3）樣品是否進去（4）泵是否正常出液（5）電極接線是否正確（6）化學池內是否有氣泡2.基線噪聲大解決方法：（1）更換參比電極內的飽和KCl溶液（2）清洗伏安池的內壁（3）打磨清洗銀電極和輔助電極（4）注意儀器周圍是否有其它儀器干擾，使得電壓不穩(wěn)（5）實驗過程中，人體盡量不要碰觸儀器3.與做樣相比峰面積明顯變小解決方法：（1）參比電極表面的黑色AgCl是否脫落，變光亮（2）淋洗液配制時間過長（3）標液配置時間過長
2013
07-31

關于工作站使用的部分經驗和心得
1.HW2000型工作站使用一段時間后，掰閥不啟動，需要點擊才啟動。解決辦法：一。重裝工作站試試。二。將閥上兩根線互換位置連接。原因：掰閥啟動時，實質是電路短接的過程，線的連接或接收芯片受損都會影響譜圖采集。也有可能存在工作站軟件缺失。2.跑譜圖時不顯示圖像，直到跑完后掰閥才會顯示圖像?？赡茉颍汗ぷ髡景姹静皇禽^合適的。胡文軍老師建議用HW更新程序解決。3.關于類似系統(tǒng)漏洞和病毒的問題：工作站可以正常安裝，啟動，則系統(tǒng)漏洞等不會造成工作站軟件缺失等問題。病毒則可能有一定影響。以下為個人的幾個誤區(qū)
2013
07-22

離子色譜法檢測透析液中的陰陽離子
透析液是一類含有多種離子和非離子物質的溶液，具有一定的滲透壓，供直腸、腹腔或體外透析用。透析液中各種成分的濃度不是一成不變的，可以根據(jù)透析過程中病人的血漿電解質水平及臨床表現(xiàn)作相應調整。主要成分有鉀、鈉、鈣、鎂、氯、醋酸鹽及碳酸氫鹽、葡萄糖。本實驗檢測的是不同成分的兩種透析液，分別為A1、A2。經過預處理后，將樣品稀釋2000倍、5000倍、5萬倍。作者：陳文許永生杜曉磊
2013
06-18

高精度離子色譜儀的性能介紹
PIC-10A型高精度離子色譜儀的性能指標：（1）無機陰離子檢出種類：F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、SO42-、NO3-、ClO2-、BrO3-、ClO3-無機陽離子檢出種類：Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2、Sr2、Ba2*（2）具有內置式池柱一體恒溫系統(tǒng)（號為：200820019630.3），控溫范圍5-60℃±0.01℃。（3）儀器操作系統(tǒng)由鼠標一鍵完成，具有自動選擇量程,自動調零,設定電流等功能。（4）儀器大屏幕程序內，具有小型工作站，顯示譜圖處理數(shù)據(jù)，保存譜圖數(shù)據(jù)。
2013
06-18

降水自動采樣器的功能和指標
PSC-Ⅰ型降水采樣器功能：●采用梳狀傳感器，靈敏度高,抗干擾能力強。具有加熱裝置，以防治霧、露水的干擾；可以融化雪進行采雪；降水結束后蒸干雨雪，及時關蓋。●降水時自動打開降水桶，密封降塵桶；降水結束時自動關閉降水桶，打開降塵桶；連續(xù)自動采樣?！駲C械系統(tǒng)采用雙桶四連桿結構，動作可靠，采樣桶密封好無污染，取樣方便?！窨刂葡到y(tǒng)穩(wěn)定可靠，抗干擾能力強，無誤動作?！裼暄┨炜梢圆杉暄悠罚缣炜梢圆杉山祲m樣品。且可以根據(jù)用戶要求使樣品保存在1℃～5℃的冰箱內?！癍h(huán)境適應能力強，可以在—40℃～50℃溫
2013
04-27

電導池問題和解決辦法
現(xiàn)象：基線不穩(wěn)定，噪聲大可能原因：（１）電導池內部不光滑有毛刺．（２）電導池后面金屬部分和主機電路接觸不良．解決辦法：（１）將毛刺用針清除掉．（２）用焊錫絲點一下電導池板的金屬部分．
2013
04-01

離子色譜法分析化學鍍中的次磷酸、亞磷酸和磷酸
2012
12-28

生物丁醇試樣中無機陰離子的離子色譜檢測法
1前言進入21世紀，世界經濟高速發(fā)展，自然資源以*的速度被消耗著。一些重要資源如石油甚至面臨枯竭的危險，世界各國意識到問題的嚴重性，紛紛研究可以替代的產品。目前汽油的燃料替代品以對生物丁醇的研究和生產較為熱門。生物丁醇之所以被視為一個替代乙醇的更好燃料添加劑，是因為它比乙醇具有更低的蒸汽壓，更高的能量密度,也可以和汽油能以非常高的比例混合。尤其是丁醇的辛烷值和汽油更接近[1]。與化石燃料相比，生物丁醇具有更強的可再生能源的特征。早期的生物丁醇是從玉米和大麥等多種谷類作物發(fā)酵制取。現(xiàn)在使用秸稈和木
2012
12-28

離子色譜法電化學檢測牛奶中碘離子和硫氰酸根
1.前言牛奶中的硫氰酸根和碘離子是嬰幼兒食品安全的重要檢測項目。2008年12月12日發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單（*批）》中明確規(guī)定硫氰酸鹽屬于違法添加物質，但沒有相應的國標檢測方法。硫氰酸鹽由于能夠延長原料奶的保質期而被不法奶戶利用，過量攝入會對人體健康產生極大威脅[1,2]。碘是身體和智力發(fā)育的必要元素[3,4]，攝取不足或過量攝入均會引起甲狀腺腫大的疾病。國家標準規(guī)定每100g奶粉中碘的含量為30-150mg。因此對牛奶中的硫氰酸根和碘離子進行檢測具
2012
12-28

飼料中的甜菜堿份報告
打印時間：2012年12月26日，16時4分進樣時間：2012年12月26日，15時40分───────────────────────序號保留時間名稱峰面積峰高───────────────────────13.631甜菜堿38345215290───────────────────────總計38345215290
2012
12-28

自動進樣器-雙通道離子色譜法同步檢測DOPO中的無機陰陽離子
摘要：本文以氯仿為萃取劑，將DOPO溶解后，離心取清液，自動進樣器-雙通道離子色譜法同步檢測DOPO中的無機陰陽離子，采用自動進樣器跟雙通道同步進行，大大縮短了分析時間。離子的保留時間RSD（n=6）在0.07%～0.18%，峰面積的RSD（n=6）在0.43%～0.88%。重現(xiàn)性高，結果令人滿意。關鍵詞：DOPO，自動進樣器，雙通道，離子色譜，同步，無機陰陽離子DOPO（化學名稱：9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物）是新型阻燃劑中間體，具有比一般的有機磷酸酯熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定
2012
12-28

乙醛酸中的馬來酸和草酸測定
目前生產乙醛酸的工藝有乙二醛HNO3氧化法、馬來酸（順丁烯二酸）O3氧化法以及草酸電解還原法。乙二醛HNO3氧化法優(yōu)點在于工藝成熟，乙二醛反應程度高。由于HNO3腐蝕設備，加之氮氧化物污染環(huán)境，影響操作工的身體健康，該方法應用空間較小。馬來酸O3氧化法是一種新型的乙醛酸生產工藝，逐漸受到人們的關注。由于O3具有較強的氧化性以及該反應較高的選擇性，馬來酸反應較為且無副產物生成。但大規(guī)模生產O3較為困難，且需要后續(xù)使用n粉還原，使該方法成本較高。草酸電解還原法是一種成本低廉的方法，使用草酸為原料，陰
2012
12-22

抑制器使用中日常維護
漏液抑制器漏液的主要原因是保管不當，造成抑制器內的微膜收縮、破裂；或者廢液出口不順暢，由于反壓較大也會造成抑制器漏液。抑制器的保存方法抑制器應讓其內部保持潮濕的環(huán)境。因為微膜在干燥的環(huán)境中會變脆且易破。從儀器上取下的抑制器必須要用無孔接頭將所有接口堵死，以防止干燥。短時間保存（一周以內）泵入去離子水，把各接頭擰緊。4.2.2長時間保存（一周以上）。將抑制器取下，對陽抑制器，泵入30mL

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