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2017
03-28

氣相分析操作條件的確定方法
氣相分析操作條件的確定方法在氣相色譜分析中,我們要快速有效的分離一個復雜的樣品，并獲得滿意的結(jié)果，除了要選擇一根*色譜柱以外，還要對分離操作條件進行仔細的選擇。色譜柱的好壞關(guān)系到分離的效果，而分離條件的設(shè)置又影響著色譜柱的分離。色譜柱和分離操作條件之間是是相輔相成的關(guān)系。本文將主要介紹氣相分析操作條件的確定。初始操作條件的確定確定初始操作條件;色譜柱形式的選擇;分離條件優(yōu)化;程序升溫。進樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/ml時填充柱的進樣量通常為1~5μL，
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03-28

HPLC液相色譜四大常見故障及解決方法
HPLC液相色譜四大常見故障及解決方法一、柱壓問題柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在345kPa以內(nèi)或在50PSI之間（在使用梯度洗脫時，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的）。壓力過高、過低都屬于柱壓問題。1壓力過高這是液相在使用中zui常見的問題，指的是壓力突然升高，1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時，我們應(yīng)該分段進行檢查。(1).首先斷開真空泵的入口處，
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玩轉(zhuǎn)氣相色譜儀
玩轉(zhuǎn)氣相色譜儀氣相色譜的優(yōu)點是能對多種組分的混合物進行分離分析(這是光譜、質(zhì)譜法所不能的)。但由于能用于色譜分析的物質(zhì)很多，不同組分在同一固定相上色譜峰出現(xiàn)時間可能相同，進憑色譜峰對未知物定性有一定困難。對于一個未知樣品，首先要了解它的來源、性質(zhì)、分析目的;在此基礎(chǔ)上，對樣品可有初步估計;再結(jié)合已知純物質(zhì)或有關(guān)的色譜定性參考數(shù)據(jù)，用一定的方法進行定性鑒定。如何玩轉(zhuǎn)GC法分析樣品，請看下文：1、樣品的來源和預處理方法GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當溶解在適當?shù)娜軇┲?，而?
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03-28

看HPLC系統(tǒng)如何通過FDA檢查
看HPLC系統(tǒng)如何通過FDA檢查HPLC在QC實驗室控制系統(tǒng)中主要用來檢測原輔料、中間體（半成品）、產(chǎn)品的含量和（或者）雜質(zhì)?，F(xiàn)在已經(jīng)非常普及了，在FDA的cGMP認證或者審計中，是“中槍”頻率非常高的儀器之一。結(jié)合自己的經(jīng)驗，和朋友們分享下如何使HPLC系統(tǒng)順利通過FDA的檢查，不出現(xiàn)或者僅出現(xiàn)一般的缺陷項。HPLC系統(tǒng)經(jīng)常被檢查到的缺陷主要是：1、HPLC確認沒有年度確認計劃中沒有體現(xiàn)或者沒有做確認或者做的項目不全、不合適。2、HPLC的沒有納入公司的儀器臺賬中。3、HPLC的使用、維護沒有
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03-28

氣相色譜15種常見峰形異變來源解析
氣相色譜15種常見峰形異變來源解析在日常色譜定量分析中，出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴重影響定量精度，甚至使分析工作無法進行，為此我們把峰形異變常見類型(15種)加以分析，并給出可能原因，供工作經(jīng)驗不足的色譜工作者參考。我們在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后，與曾經(jīng)記錄的已知色譜圖比較時，出現(xiàn)某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰。或者說，對于一已經(jīng)設(shè)立好的色譜分析方法，由于不要求或出于無奈時有些峰分離不開、拖尾或峰形不對稱等并不影響方法的實施情況，不屬于上述因儀器故障、經(jīng)驗不足或操作失誤造成的
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03-28

氣相色譜清洗維護的步驟流程
氣相色譜清洗維護的步驟流程氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要，通常都是24h運行，很難有機會對儀器進行系統(tǒng)清洗、維護。一旦有合適的機會，就有必要根據(jù)儀器運行的實際情況，盡可能的對儀器的重點部件進行*的清洗和維護。氣相色譜儀經(jīng)常用于有機物的定量分析，儀器在運行一段時間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為部分有機物的凝固點較低，在進樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機物，分流管線在使用一段時間后，內(nèi)徑變細，甚至被有機物堵塞;在使用過
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氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀26種常見故障的排除方法
氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀26種常見故障的排除方近年來，氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，成為分析復雜混合物zui為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經(jīng)常會出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進行，因此，如何迅速、準確地判斷故障原因，及時地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。小編搜刮了業(yè)內(nèi)人士的儀器使用操作、維修維護經(jīng)驗和體會，對氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進行了總結(jié)和歸納，供儀器操作人員參考。與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)
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色譜分析中出現(xiàn)鬼峰怎么辦?
色譜分析中出現(xiàn)鬼峰怎么辦?鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗以及文獻報道，將原因歸納為以下幾個方面：1、流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當梯度開始時由于有機相比例不高，洗脫能力不強，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動相比例變化，洗脫能力增強，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。2、流動相脫氣不*?？諝庠谟袡C相和水中的溶解度不同，當水和有機相混合時，氣泡就產(chǎn)生了3、操作問題情況梳理一1、試劑問題a)有機溶劑甲醇制備工藝相對乙腈來說較為簡單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈
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03-28

什么是質(zhì)譜？
質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學方法中的一項突破性進展。在眾多的分析測試方法中，質(zhì)譜學方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法。質(zhì)譜儀器一般由樣品導入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。本文將就離子阱和四極桿質(zhì)譜的選擇、定性定量離子的選擇、譜圖的解析等方面進行簡單的科普。如何選擇質(zhì)譜類型很多從事分析的實驗室小伙伴們都經(jīng)常會用到氣相和液相色譜，但對質(zhì)譜卻鮮少使用，所以在選擇在質(zhì)譜時就會有諸多的疑問，有經(jīng)驗
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03-28

各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法
紫外吸收光譜UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中電子能級的躍遷譜圖的表示方法：相對吸收光能量隨吸收光波長的變化提供的信息：吸收峰的位置、強度和形狀，提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息熒光光譜法FS分析原理：被電磁輻射激發(fā)后，從zui低單線激發(fā)態(tài)回到單線基態(tài)，發(fā)射熒光譜圖的表示方法：發(fā)射的熒光能量隨光波長的變化提供的信息：熒光效率和壽命，提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息紅外吸收光譜法IR分析原理：吸收紅外光能量，引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉(zhuǎn)動能級躍遷譜圖的表示方法：相對透射光能量隨透射光頻率變化提
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GC-MS十二種個常見問題和解決辦法
1樣品進樣一段時間后，突然進樣口中壓力不上不去了，這是為什么呢?其實主要是因為我們進樣次數(shù)過多，導致隔墊密封不好，壓力上不去。2進樣后，不出峰呢?這又是什么原因呢?主要原因有以下幾個問題：*看柱子是否連接正常;第二看是否進到樣品了，因為如果液面低于0.5ml時有可能進不了樣品;第三可能進樣針堵了，拿下進樣針抽打一下液體看進樣是否完好。如果堵的話換上就可以了。第四要看看我們的進樣口到檢測器中是否有氣體流出，如果沒有氣體流出則有可能是柱子堵塞了，還有可能是因為我們用的是軟石墨墊把襯管的下端堵了，把其
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03-28

電感耦合等離子光譜常見問題與技巧大全
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES），是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法，具有準確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬、可同時測定多種元素等優(yōu)點，國外已廣泛用于環(huán)境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的測定。今天，我們?yōu)槟鷰鞩CP-AES分析常見12個故障問題及解決辦法！1、影響等離子體溫度的因素有：①載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降；②載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加；③頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時
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03-28

ICP-AES和ICP-MS、AAS方法的比較
隨著ICP-AES的流行使很多實驗室面臨著再增購一臺ICP-AES，還是停留在原來使用AAS上的抉擇?，F(xiàn)在一個新的技術(shù)ICP-MS又出現(xiàn)了，雖然價格較高，但ICP-MS具有ICP-AES的優(yōu)點及比石墨爐原子吸收（GF-AAS）更低的檢出限的優(yōu)勢。因此如何根據(jù)分析任務(wù)來判斷其適用性呢？ICP-MS是一個以質(zhì)譜儀作為檢測器的等離子體，ICP-AES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測量的是光學光譜（120nm-800nm），ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜，提供在3-250a

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