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杭州庫侖科技有限公司
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液相色譜柱常見故障及排除2008/06/25
詳細(xì)說明:柱壓升高色譜柱入U(xiǎn)濾片被流動(dòng)相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。卸下入口接頭的濾片,使用1:1的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動(dòng)相使用0.45µm濾膜除去微量雜質(zhì)。使用流動(dòng)相作溶劑配制樣品。新柱柱效低柱外死體積大。樣品在流動(dòng)相中溶解不好,影響傳質(zhì)過程。更換連接管,重新連接色譜柱,降低死體積。使用合適的流動(dòng)相或使用流動(dòng)相溶解樣品。舊色譜柱柱效低,分離不好,柱入口床層塌陷。填料被流動(dòng)相溶蝕而流失。用同型填料填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。對(duì)硅膠質(zhì)填料,流動(dòng)相
氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則2008/05/20
氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則發(fā)布日期:2008.5.20操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于①分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體
GC六通閥氣體進(jìn)樣技術(shù)與技巧2008/04/30
在氣相色譜分析中,進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來源之一。因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會(huì)對(duì)氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。在實(shí)際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多,如:常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點(diǎn),供常做氣體分析的工作者參考。常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進(jìn)樣,簡(jiǎn)單、靈活
HPLC系統(tǒng)的酸清洗和鈍化2008/04/28
30%磷酸水溶液通過酸反應(yīng)和強(qiáng)表面活性劑/洗滌劑的共同作用,可以有效地清潔不銹鋼及其它潤(rùn)濕的部件。這一方法比更常用的硝酸“鈍化”更有效、且較少損害特別是對(duì)日常使用低紫外波長(zhǎng)的應(yīng)用來說。這一磷酸清洗步驟不是起鈍化作用,但它是系統(tǒng)鈍化前清洗的*步。一般來說,對(duì)于陽離子的離子色譜分析或配有氧化方式的電化學(xué)檢測(cè)器以外的應(yīng)用不需要鈍化系統(tǒng)。因?yàn)橛姓婵彰摎鈾C(jī)每個(gè)通道體積為8m1,可不*磷酸;中洗全部通道。如果你計(jì)劃四個(gè)通道都要用,則可用濕灌注的方式以4mL/min流速對(duì)每個(gè)通道清洗8~1O分鐘來清洗脫氣機(jī)。
粘度計(jì)使用所需注意的幾個(gè)問題2008/04/26
旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)廣泛應(yīng)用于測(cè)定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、藥物、膠粘劑等各種流體的動(dòng)力粘度。該儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格便宜、方便實(shí)用,因而廣受歡迎。在長(zhǎng)期從事該類儀器的檢定過程中我們發(fā)現(xiàn)許多用戶,特別是中小企業(yè)的測(cè)試人員在使用過程中存在許多問題,往往我們檢定的儀器性能優(yōu)于國家計(jì)量檢定規(guī)程的要求,但是用戶在測(cè)試樣品時(shí)數(shù)據(jù)偏差很大?,F(xiàn)就如何正確使用該類儀器獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)量結(jié)果分析如下。首先,簡(jiǎn)單介紹一下該類儀器的測(cè)量原理:旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)開機(jī)后首先要檢測(cè)零位,這一操作一般在不安裝轉(zhuǎn)子的情況下進(jìn)行,然后在半徑R1的
紫外可見分光光度計(jì)的日常維護(hù) 2008/04/23
世界上*臺(tái)紫外可見分光光度計(jì),于1940年由美國的Beckman公司研制成功,于1945年正式推出商品儀器。當(dāng)時(shí)的儀器很簡(jiǎn)單,自動(dòng)化程度很低,但隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,它的發(fā)展非??臁D壳?,已是世界上使用zui多、覆蓋面zui廣的一種分析儀器,已在生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、農(nóng)業(yè)科學(xué)、計(jì)量科學(xué)、食品科學(xué)、地質(zhì)科學(xué)、石油科學(xué)、醫(yī)療衛(wèi)生、鋼鐵冶金、化學(xué)化工等各個(gè)領(lǐng)域的科研、生產(chǎn)、教學(xué)等工作中得到了非常廣泛的應(yīng)用。它可做定量分析、純度分析、結(jié)構(gòu)分析和定性分析,在制藥、食品行業(yè)中的產(chǎn)品質(zhì)量控制、各級(jí)藥檢系
HPLC 故障及排除方法 2008/04/23
詳細(xì)說明:診狀可能的原因解決方法一保留時(shí)間變化1.柱溫變化柱恒溫2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱3.緩沖液容量不夠用25mmol/L的緩沖液4.柱污染每天沖洗柱5.柱內(nèi)條件變化穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相6.柱快達(dá)到壽命采用保護(hù)柱二保留時(shí)間縮短1.流速增加檢查泵,重新設(shè)定流速2.樣品超載降低樣品量3.鍵合相流失流動(dòng)相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向4.流動(dòng)相組成變化防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀5.溫度增加柱恒溫三保留時(shí)間延長(zhǎng)1.流速下降管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內(nèi)氣泡2.硅
液相色譜常用符號(hào)與術(shù)語表 2008/04/23
詳細(xì)說明:液相色譜常用符號(hào)與術(shù)語表ACN乙腈AcetonitrileAUFS滿量程的吸光度單位Absorbanceunits,fullscaleAs峰不對(duì)稱因子B二元流動(dòng)相中的強(qiáng)溶劑;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇BSA牛血清白蛋白(一種蛋白質(zhì))BovineserumalbuminCAF咖啡因(中性溶質(zhì))CaffeineCRF色譜響應(yīng)因子Chromatographicresponsefunction;色譜圖總分離度的定量指標(biāo)dc色譜柱內(nèi)徑(cm)DMOA二甲基辛胺Dimethyloc
Agilent1100液相基本操作步驟 2008/04/23
詳細(xì)說明:Agilent1100液相基本操作步驟一、開機(jī):1、打開計(jì)算機(jī),進(jìn)入WindowsNT(或Windows2000)畫面,并運(yùn)行BootpServer程序。2、打開1100LC各模塊電源。3、待各模塊自檢完成后,雙擊Instrument1Online圖標(biāo),化學(xué)工作站自動(dòng)與1100LC通訊,進(jìn)入的工作站畫面如下所示。4、從“View”菜單中選擇“MethodRuncontrol”畫面,單擊”View”菜單中的“ShowTopToolbar”,“Showstatustoolbar”,“Sys
如何正確安裝毛細(xì)管色譜柱 2008/04/23
詳細(xì)說明:毛細(xì)管色譜柱安裝步驟如下:步驟1:檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。步驟2:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進(jìn)行檢查,以確認(rèn)切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。步驟3:將色譜柱連于進(jìn)樣
毛細(xì)管分析常見問題的解決 2008/04/23
詳細(xì)說明:一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。2.未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝二、前沿峰1.柱超載,減少進(jìn)樣量2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如
氣相色譜常見故障檢查診斷 2008/04/23
詳細(xì)說明:氣相色譜常見故障檢查診斷氣相色譜種類很多,性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等;電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢
氣相色譜常識(shí)問答 2008/04/23
詳細(xì)說明:一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)?答:氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點(diǎn):1、高靈敏度:可檢出10-10克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。2、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。3、能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。4、速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。5、應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。6、所
氣相色譜使用注意事項(xiàng)2008/04/23
詳細(xì)說明:一、進(jìn)樣應(yīng)注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。二、安裝色譜柱1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式
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