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2019
08-06

琛航科技：草甘膦之觴 ——被摧毀的不僅僅是土地，還有我們的未來(lái)
農(nóng)藥是一種的化學(xué)品,它能防治農(nóng)林病蟲(chóng)害保護(hù)農(nóng)作物正常生長(zhǎng)，大限度地減少農(nóng)業(yè)生產(chǎn)損失，提作物產(chǎn)量，糧食安功不可沒(méi)，農(nóng)藥的發(fā)明和使用，是人們?cè)谵r(nóng)業(yè)生產(chǎn)中與病蟲(chóng)害斗爭(zhēng)的產(chǎn)物，是人類文明進(jìn)步的表現(xiàn)，更是現(xiàn)代農(nóng)業(yè)得以實(shí)施的有力保障。草甘膦，它不僅可以防除一年生雜草，而且還能防除多年生深根雜草，穩(wěn)坐除草劑中的“農(nóng)藥”，屬于銷量大的農(nóng)藥，已在世界160多個(gè)國(guó)家得到應(yīng)用，歷經(jīng)了40多年的血雨腥風(fēng)，一方面造福于人類,另一方面由于長(zhǎng)期大量使用也給人類賴以生存的環(huán)境帶來(lái)危害。據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)顯示，每年大約有6.5億升的草甘
2019
07-24

液相色譜等度系統(tǒng)不同故障情況解決方案
液相色譜等度系統(tǒng)不同故障情況解決方案1.故障原因：液相色譜等度系統(tǒng)溶劑混合時(shí)，由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化，會(huì)產(chǎn)生氣泡；混合時(shí)放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡，比如：甲醇和水混合屬于放熱，乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減，而且有許多小氣泡產(chǎn)生，掛在瓶壁上，或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。故障排除：對(duì)溶劑過(guò)濾，聲脫氣(常用)，尤其是乙腈和水混合后，聲脫氣時(shí)間要長(zhǎng)一些，也可以通過(guò)其他方法脫氣，例如安裝在線脫氣機(jī)，充氮脫氣等。處理好的液體在使用過(guò)程中應(yīng)該保持室內(nèi)溫度恒定。2.故障
2019
07-11

SofTA蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的檢測(cè)原理你確定都了解了？
SofTA蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的檢測(cè)原理你確定都了解了？ELSD是一種廣譜型，通用性質(zhì)量濃度型檢測(cè)器。幾乎樣品都能有響應(yīng)。這種檢測(cè)器剛開(kāi)始主要應(yīng)用于液相色譜系統(tǒng)（HighPerformanceLiquidChromatography(HPLC)），現(xiàn)已而成功地應(yīng)用于各種各樣的色譜系統(tǒng)。依據(jù)其原理，對(duì)待測(cè)樣品只要求其揮發(fā)性小于流動(dòng)相的揮發(fā)性。ELSD檢測(cè)器原理：步：霧化，儀器內(nèi)有一裝置，流動(dòng)相流經(jīng)此處，與氮?dú)饣蚩諝饣旌?，形成霧狀液體，即稱“液霧”。第二步：蒸發(fā)，緊隨霧化裝置是“漂移管”，液霧在“漂移管
2019
06-21

HPLC柱前衍生和柱后衍生的相關(guān)問(wèn)題
HPLC柱前衍生和柱后衍生的相關(guān)問(wèn)題柱前衍生被測(cè)組分通過(guò)衍生化反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為衍生化產(chǎn)物，然后再經(jīng)過(guò)色譜柱進(jìn)行分離。液相色譜法中柱前衍生的目的是:通過(guò)衍生化反應(yīng)，使原來(lái)不能直接被檢測(cè)的組分轉(zhuǎn)化為能被所用檢測(cè)器檢測(cè)的物質(zhì);使被測(cè)組分與衍生化試劑有選擇地參加反應(yīng)，而與樣品中的其他組分分離;改變被測(cè)組分在色譜柱的出峰次序，使之更有利于分離。柱前衍生的點(diǎn)是可以不必嚴(yán)格限制衍生化反應(yīng)條件，可以允許較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間及使用各種形式的反應(yīng)器。其缺點(diǎn)是當(dāng)一個(gè)復(fù)雜組分樣品經(jīng)過(guò)衍生化反應(yīng)后，有可能產(chǎn)生多種衍生化產(chǎn)物，給色譜
2019
06-11

使用色譜柱也要關(guān)注溶劑的選擇
常說(shuō)的過(guò)柱子應(yīng)該叫柱層析分離，也叫柱色譜。我們常用的是以硅膠或氧化鋁作固定相的吸附柱。由于柱分的經(jīng)驗(yàn)成分太多，就關(guān)于色譜柱的使用，小編搜集了一下資料，希望對(duì)您能有所幫助。溶劑的選擇，當(dāng)然是便宜，安，環(huán)保的了，所以，大多選用石油醚，乙酸乙酯。文獻(xiàn)中有寫(xiě)用正己烷的，太貴了，除非需要不要用不然銀子嘩嘩的，流的比淋洗劑還快，不過(guò)，因?yàn)樾孕?，有時(shí)還是非它不可。乙醚也可以用，但是，就是容易睡覺(jué)，注意保持清醒別讓溶劑流干了，那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是，要知道，它和硅膠的吸附是一個(gè)放熱過(guò)程，所以
2019
05-29

索福達(dá)ELSD用于《藥典》黃芪中黃芪甲苷含量檢測(cè)
《藥典》2010版（一部）收載黃芪為豆科植物，其中蒙古黃芪的干燥根，味甘，性微溫，具有補(bǔ)氣固表，利尿脫毒、排膿等功效，黃芪為常用中藥材，黃芪甲苷是黃芪的主要成份，作為評(píng)價(jià)黃芪質(zhì)量檔次低的重要指標(biāo)。黃芪甲苷的含量測(cè)定方法，通常有薄層掃描法、分光光度法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS）和液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)器法，但薄層掃描法重現(xiàn)性較差，并且操作繁鎖;分光光度法樣品的前處理復(fù)雜，要求較嚴(yán)，干擾因素較多;而液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS）運(yùn)行成本昂;因此一般實(shí)驗(yàn)室主要采用液相色譜-蒸發(fā)光散射
2019
05-28

液相色譜等度系統(tǒng)氣泡故障排除
液相色譜等度系統(tǒng)氣泡故障排除現(xiàn)象描述：1.故障原因：溶劑混合時(shí)，由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化，會(huì)產(chǎn)生氣泡；混合時(shí)放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡，比如：甲醇和水混合屬于放熱，乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減，而且有許多小氣泡產(chǎn)生，掛在瓶壁上，或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。故障排除：對(duì)溶劑過(guò)濾，聲脫氣（常用），尤其是乙腈和水混合后，聲脫氣時(shí)間要長(zhǎng)一些，也可以通過(guò)其他方法脫氣，例如安裝在線脫氣機(jī)，充氮脫氣等。處理好的液體在使用過(guò)程中應(yīng)該保持室內(nèi)溫度恒定。2.故障原因：溶劑濾頭
2019
05-17

加和規(guī)范色譜柱的管理延長(zhǎng)使用壽命
液相色譜法是20世紀(jì)70年代急劇發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)、快速的分離、分析技術(shù)。液相色譜法是指流動(dòng)相為液相的色譜技術(shù)，在經(jīng)典的液相色譜法基礎(chǔ)上，引入氣相色譜法理論，在技術(shù)上采用壓泵、固定相和靈敏度檢測(cè)器，實(shí)現(xiàn)了分析速度快、分析效率和操作自動(dòng)化，它具有壓、速、、靈敏度等特點(diǎn)。它是用壓泵將具有不同性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑，緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后依次進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)由記錄儀、積分儀或色譜工作站記錄。色譜柱是液相色譜的心臟，在液
2019
01-11

光化學(xué)柱后衍生器可用于黃曲霉毒素檢測(cè)
光化學(xué)衍生方法是基于待測(cè)物質(zhì)在的光化學(xué)反應(yīng)體系吸收紫外光輻射從而引起物質(zhì)的性質(zhì)或者結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，形成熒光增的現(xiàn)象，使得待測(cè)物的熒光性質(zhì)發(fā)生改變來(lái)提熒光分析的靈敏度的一種方法。6000PER光化學(xué)柱后衍生器是一款柱后衍生化裝置，應(yīng)用于黃曲霉毒素和磺胺類藥物的HPLC法檢測(cè)，它能夠增黃曲霉毒素B1和G1的熒光度，方便快速檢測(cè)。6000PER光化學(xué)柱后衍生器使用時(shí)置于色譜柱和檢測(cè)器之間，進(jìn)行柱后連續(xù)光化學(xué)衍生反應(yīng)，提檢測(cè)器對(duì)待測(cè)物的靈敏度或選擇性。具有以下顯著勢(shì)：（1）安裝簡(jiǎn)單，靈敏度光化學(xué)衍生器使用
2019
01-07

恒流泵雖小作用可大著呢
恒流泵是一種可定量加液或抽液的儀器，具有輸送流量穩(wěn)定、連續(xù)可調(diào)、輸送物質(zhì)不與外界接觸，可防止污染及體積小、重量輕、性能可靠等點(diǎn)。因此，恒流泵使用于各廠礦企業(yè)、大院校、醫(yī)院及科研單位，并成為生產(chǎn)和科研實(shí)驗(yàn)中*的設(shè)備之一。恒流泵使用步驟：1、在次使用恒流泵的時(shí)候，首將調(diào)速旋鈕調(diào)到小位置，然后接通電源，此時(shí)指示燈亮、“T”字輪開(kāi)始運(yùn)作，調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕，觀察儀器轉(zhuǎn)動(dòng)是否正常，正常后即可使用。2、流量是由調(diào)速旋鈕來(lái)控制，流量可在1-600毫升/小時(shí)范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)。3、調(diào)距板(即泵頭前后的滑動(dòng)板)的調(diào)節(jié)螺絲是
2019
01-02

泵可能會(huì)出現(xiàn)哪些故障？如何解決？
一、單向閥現(xiàn)象：柱壓波動(dòng)范圍。原因：?jiǎn)卧蜷y污染或閥內(nèi)進(jìn)入氣泡引起。污染使得球與閥座密封不嚴(yán)，液流倒流，壓力不穩(wěn)，或球與閥座粘在一起阻死。氣泡進(jìn)入閥中會(huì)緊貼在閥體的一側(cè)，使球難以返回到閥座，引起倒流，使壓力和流速變化范圍大，有時(shí)甚至為零。措施：對(duì)于污染用不同性的一系列溶劑沖洗有可能解決問(wèn)題，如用25mL水、甲醇、異丙醇、二氯甲烷依次沖洗?；虿鹣逻M(jìn)出單向閥放在10%的硝酸液內(nèi)聲清洗30-60min，若仍不解決問(wèn)題則要更換單元向閥。對(duì)于閥內(nèi)進(jìn)入氣泡不必弄清氣泡存在何處，只要打開(kāi)泄液閥大流速?zèng)_洗就可解
2018
12-24

液相色譜系統(tǒng)中二元泵與四元泵之間有什么區(qū)別
二元泵與四元泵的區(qū)別如下：1）泵的個(gè)數(shù)不同對(duì)于二元壓梯度系統(tǒng)它有兩個(gè)泵，而四元低壓梯度系統(tǒng)只有一個(gè)泵；2）溶劑的混合點(diǎn)不同對(duì)于二元壓梯度系統(tǒng)來(lái)說(shuō)溶劑是泵后混合，在混合腔中混合流動(dòng)相（壓混合），通過(guò)泵輸出的液體是壓液體，在混合的時(shí)候不容易產(chǎn)生氣泡，壓力更穩(wěn)定；而四元低壓梯度系統(tǒng)是泵前混合，在比例閥處混合流動(dòng)相（低壓混合）混合時(shí)的液體屬于常壓液體（相對(duì)于二元泵混合時(shí)的壓力它屬于低壓），低壓時(shí)流動(dòng)相對(duì)氣體的溶解度較低，在混合時(shí)就可能有小氣泡形成，導(dǎo)致壓力波動(dòng)等問(wèn)題；3）阻尼器的位置不同其中二元壓梯度系
2018
12-20

液相色譜泵的分類及相關(guān)介紹
泵對(duì)于液相色譜來(lái)說(shuō)是用來(lái)輸送液體的就相當(dāng)于心臟對(duì)于人是輸送血液一樣，離開(kāi)了它就等于“報(bào)廢”了！因此，泵的性能好壞直接影響到整個(gè)系統(tǒng)的質(zhì)量和分析結(jié)果的可靠性。按性質(zhì)泵可分為恒壓泵和恒流泵，恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵和隔膜往復(fù)泵，現(xiàn)在在液相色譜里面使用的基本都是往復(fù)活塞泵。柱塞往復(fù)泵的液缸容積小，可至0.1ml，因此易于清洗和更換流動(dòng)相，適合于再循環(huán)和梯度洗脫；改變電機(jī)轉(zhuǎn)速能方便地調(diào)節(jié)流量，流量不受柱阻影響；泵壓可達(dá)400kg/cm2。其主要缺點(diǎn)是輸出的脈沖性較大，現(xiàn)多采用雙泵系統(tǒng)來(lái)
2018
12-17

柱前衍生和柱后衍生各有哪些特點(diǎn)
色譜儀的衍生化主要是為了提目的物的可檢測(cè)性。對(duì)于液相色譜儀，衍生化主要是為了提檢測(cè)器對(duì)目的物的響應(yīng)。衍生一般分為柱前衍生和柱后衍生，各有其特點(diǎn)。一、柱前衍生：在分析物經(jīng)過(guò)色譜柱前與衍生劑反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在色譜柱上實(shí)現(xiàn)分離，實(shí)際分離的是衍生產(chǎn)物，檢測(cè)的也是衍生產(chǎn)物。1、點(diǎn)：（1）相對(duì)自由地選擇反應(yīng)條件。（2）不存在反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的限制。（3）衍生副產(chǎn)物可進(jìn)行預(yù)處理。（4）容易允許多步反應(yīng)的進(jìn)行。（5）有較多的衍生劑可選擇。（6）不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備。2、缺點(diǎn)：（1）形成的衍生副產(chǎn)物可能對(duì)色譜分離造成較大
2018
12-10

的液相色譜的五大系統(tǒng)介紹來(lái)了
液相色譜的五大系統(tǒng)：1、進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分為手動(dòng)進(jìn)樣閥和自動(dòng)進(jìn)樣器。手動(dòng)進(jìn)樣閥對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣閥，使用過(guò)程中需要注意每個(gè)樣品進(jìn)樣完成后應(yīng)對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗，防止殘留對(duì)下一個(gè)樣品分析的影響。還需要注意進(jìn)樣方式，以20μL定量環(huán)為例，我們可以選擇*充滿定量管或部分充滿定量管。為了進(jìn)樣的重復(fù)性，選擇*充滿定量管進(jìn)樣方式時(shí)，需要注入定量環(huán)體積3倍以上的樣品;選擇部分充滿定量管進(jìn)樣方式時(shí)，進(jìn)樣體積應(yīng)在定量管體積一半以下，即1-10μL。自動(dòng)進(jìn)樣器如果采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，首需要注射器里面沒(méi)有氣泡存在，否則影響進(jìn)樣
2018
12-04

為什么說(shuō)液相色譜分析的適用性更廣
液相色譜法（HPLC）是以壓下的液體為流動(dòng)相，并采用顆粒細(xì)的固定相的柱色譜分離技術(shù)。液相色譜對(duì)樣品的適用性廣，不受分析對(duì)象揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，因而彌補(bǔ)了氣相色譜法的不足。在目前已知的有機(jī)化合物中，可用氣相色譜分析的約占20%，而80%則需用液相色譜來(lái)分析。液相色譜分析的流程：由泵將儲(chǔ)液瓶中的溶劑吸入色譜系統(tǒng)，然后輸出，經(jīng)流量與壓力測(cè)量之后，導(dǎo)入進(jìn)樣器。被測(cè)物由進(jìn)樣器注入，并隨流動(dòng)相通過(guò)色譜柱，在柱上進(jìn)行分離后進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)信號(hào)由數(shù)據(jù)處理設(shè)備采集與處理，并記錄色譜圖。廢液流入廢液瓶。遇到復(fù)雜
2018
11-24

液相色譜柱按色譜固定相基質(zhì)分可以分為哪幾個(gè)分類
1.硅膠基質(zhì)：1.1反相色譜柱：反相色譜填料常是以硅膠為基礎(chǔ)，表面鍵合有性相對(duì)較弱的官能團(tuán)的鍵合相。反相色譜所使用的流動(dòng)相性較，通常為水，緩沖液與甲醇，已腈等混合物。樣品流出色譜柱的順序是性較組合被沖出，而性弱的組份會(huì)在色譜柱上有更的保留。常用的反相填料有C18(ODS)、C8(MOS)、C4(B)、C6H5(Phenyl)等。1.2正相色譜：正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica)，以及其他具有性官能團(tuán)，如胺基團(tuán)(NH2,APS)和氰基團(tuán)(CN，CPS)的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基(
2018
11-22

液相色譜梯度洗脫的原理和配置特點(diǎn)
梯度洗脫是指在同一個(gè)分析周期中隨著時(shí)間的變化按一定程序梯度性地改變洗脫液的比例(濃度配比、成分、離子度、溶液性等)或pH，以期將層析柱上不同的組分洗脫出來(lái)的方法。從而可以使一個(gè)復(fù)雜樣品中性質(zhì)（性）差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達(dá)到良好的分離目的。梯度洗脫一般分為二元壓梯度，二元低壓梯度和四元低壓梯度；二元壓梯度需要兩臺(tái)壓泵，二元低壓梯度和四元低壓梯度都是只需要一臺(tái)壓泵和一個(gè)比列閥。梯度洗脫的原理如下：具體地講，當(dāng)樣品隨梯度起點(diǎn)的流動(dòng)相進(jìn)入色譜柱入口時(shí)，由于起點(diǎn)流動(dòng)相中弱洗脫溶劑A含量較，
2018
11-16

色譜技術(shù)中的化學(xué)衍生法的目的是什么
色譜技術(shù)中的化學(xué)衍生法系指在色譜過(guò)程中用的化學(xué)試劑（一般稱為衍生化試劑或標(biāo)記試劑）使樣品成分轉(zhuǎn)變相應(yīng)的衍生物之后進(jìn)行分離檢測(cè)或進(jìn)行檢測(cè)的方法。目的為：1.將紫外—可見(jiàn)吸收功能基團(tuán)引入被檢測(cè)對(duì)象或?qū)⑵滢D(zhuǎn)變?yōu)闊晒庋苌?，以提檢測(cè)靈敏度；2.提對(duì)分析樣品的分離和選擇性。從是否與HPLC系統(tǒng)聯(lián)機(jī)的角度，化學(xué)衍生法分為在線online）與離線∣Offline）兩種。從發(fā)生衍生化的場(chǎng)合，分為柱前衍生法pre-columnderivatization）與柱后衍生法（post-columnderivatizat
2018
11-16

色譜儀的衍生化可以提目的物的可檢測(cè)性
色譜儀的衍生化主要是為了提目的物的可檢測(cè)性。對(duì)于氣相色譜，主要是為了增目的物的揮發(fā)性或改善目的物的性。對(duì)于液相色譜儀，主要是為了提檢測(cè)器對(duì)目的物的響應(yīng)。適用的化合物：生物酸、生物堿、胺類、抗生素和氨基酸類等。衍生化分類：1、柱前衍生：在分析物經(jīng)過(guò)色譜柱前與衍生劑反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在色譜柱上實(shí)現(xiàn)分離，實(shí)際分離的是衍生產(chǎn)物，檢測(cè)的也是衍生產(chǎn)物。點(diǎn)：（1）相對(duì)自由地選擇反應(yīng)條件。（2）不存在反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的限制。（3）衍生副產(chǎn)物可進(jìn)行預(yù)處理。（4）容易允許多步反應(yīng)的進(jìn)行。（5）有較多的衍生劑可選擇。（6）不需

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