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　　實驗室流動化學(xué)整體解決方案
 

　　1概述：
 

　　近年來，隨著微反應(yīng)連續(xù)化學(xué)技術(shù)的普及，不少單位已經(jīng)采購了各類微反應(yīng)器并開始嘗試進行相關(guān)實驗，在實驗過程中已經(jīng)總結(jié)了不少的經(jīng)驗，同時也遇到了不少的問題，對此，歐世盛公司針對流動化學(xué)的實驗室硬件及軟件做了大量的了解和開發(fā)工作，現(xiàn)將具體工作簡單總結(jié)如下。
 

　　流動化學(xué)實驗室其主要功能應(yīng)著重考慮它的效率、安全及便捷性，針對這個思路我們通過與國內(nèi)外相關(guān)單位的大量交流、實驗，將流動化學(xué)實驗室的設(shè)備組成分解如下：
 

　　圖1 流動化學(xué)系統(tǒng)流程圖

 

　　如圖所示，物料通過高壓輸液泵輸送到微反應(yīng)器中，在高壓密閉的微通道管路中，通過溫度控制，使合成反應(yīng)能夠快速完成并極大提高收率，背壓閥能夠人為控制反應(yīng)器內(nèi)壓力，物料在出口處通過在線檢測器檢測合成結(jié)果，經(jīng)過檢測后的產(chǎn)品可通過樣品采集器按預(yù)設(shè)的收集條件收集到不同的容器中。整個反應(yīng)系統(tǒng)可通過管理軟件實現(xiàn)自動控制，具有方法建立、模塊搭建、模塊參數(shù)設(shè)置，全反應(yīng)過程參數(shù)實時監(jiān)控，數(shù)據(jù)追溯，用戶管理及智能專家數(shù)據(jù)庫等功能，專用管理軟件可將整個反應(yīng)體系效率發(fā)揮到。
 

　　2流動化學(xué)的各個模塊存在的問題及解決辦法
 

　　2.1供料系統(tǒng)
 

　　在流動化學(xué)中，供料系統(tǒng)的準(zhǔn)確性、 穩(wěn)定性、可靠性決定了能否完成流動化學(xué)反應(yīng)，現(xiàn)有連續(xù)化設(shè)備中供料系統(tǒng)一般多采用不同材質(zhì)、不同流速的高壓恒流輸液泵。傳統(tǒng)的高壓恒流輸液泵在特定條件下具有流量穩(wěn)定、耐壓高、運行可靠、結(jié)構(gòu)簡單，成本較低等特點。歐世盛推出了DP系列雙柱塞高壓恒流輸液泵，流量范圍0.001~500ml/min，壓力范圍0~40 MPa，可以滿足大部分體系供料需求。
 

　　性能參數(shù)：
 

　　 

型號	DP-S10	DP-M10	DP-P10	DP-F10
流量范圍	0.001-10.000mL/min
耐壓	40MPa	40MPa	30MPa	2MPa
泵材料	316L	Monel k-500	PEEK	PTFE
流量準(zhǔn)確度	±0.5%
流量重復(fù)性	RSD≤0.3%
進口管路	OD 1/8" ID 1/16" PFA 管
出口管路	OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276管
控制方式	3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)
通信接口	RS232（標(biāo)配）、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi（選配）
尺寸（深×寬×高）mm	310×215×140（含泵頭）
輸入電壓	AC 198V-242V 80W

型號	DP-S50	DP-M50	DP-F50
流量范圍	0.001-50.0mL/min
耐壓	25MPa	25MPa	2MPa
泵材料	316L	Monel k-500	PTFE
流量準(zhǔn)確度	±1%
流量重復(fù)性	RSD≤0.5%
進口管路	OD 1/8" ID 1/16" PFA 管
出口管路	OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276
控制方式	3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)
通信接口	RS232（標(biāo)配）、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi（選配）
尺寸（深×寬×高）mm	330×230×150（含泵頭）
輸入電壓	AC 198V-242V 150W

型號	DP-S200	DP-M200	DP-F200
流量范圍	0.1-200mL/min
耐壓	15MPa	15MPa	2MPa
泵材料	316L	Monel k-500	PTFE
流量準(zhǔn)確度	±2%
流量重復(fù)性	RSD≤1%
進口管路	OD 1/8" ID 1/16" PFA 管
出口管路	OD 1/16"或1/8”， ID 0.03" 或1/16 PFA/316L/F276
控制方式	3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)
通信接口	RS232（標(biāo)配）、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi（選配）
尺寸（深×寬×高）mm	420×295×195（含泵頭）
輸入電壓	AC 198V-242V 500W

型號	DP-S500	DP-M500	DP-S1000	DP-M1000
流量范圍	1-500.0mL/min		1-1000mL/min
耐壓	10MPa	10MPa	2MPa	2MPa
泵材料	316L	Monel k-500	316L	Monel k-500
流量準(zhǔn)確度	±2%
流量重復(fù)性	RSD≤1%
進口管路	OD 1/4" ID 3/16" PFA 管
出口管路	OD 1/8" ID 1/16" 316L管
控制方式	3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)
通信接口	RS232（標(biāo)配）、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi（選配）
尺寸（深×寬×高）mm	430×310×210（含泵頭）
輸入電壓	AC 198V-242V 500W

　　但該泵對粘度高、微粒溶液體系等并不適用，還由于很多原料體系并不十分純凈，恒流泵的機械單向閥結(jié)構(gòu)會導(dǎo)致其長期供液時流量精度不準(zhǔn)的情況，高壓恒流輸液泵由于單向閥結(jié)構(gòu)的限制，會出現(xiàn)如下情況(1)不能處理長時間輸送格式試劑、有機鋰試劑、高濃度鹽溶液(鹽析出影響單向閥開啟閉合，大大降低了流量精度)(2)高壓體系下輸送物料精度下降(3)不能輸送粘性液體。高壓輸液泵的這些特性限制了其在連續(xù)化學(xué)中進一步的廣泛應(yīng)用。 歐世盛為解決這一痛點在國內(nèi)推出了無閥雙頭高壓連續(xù)注射泵，雙注射泵無脈動交替運行，無機械單向閥。該泵在連續(xù)反應(yīng)輸送物料過程中具有顯著的優(yōu)勢(1)可輸送高濃度鹽溶液(2)輸送高粘度液體(3)無機械單向閥輸送精度與體系壓力無關(guān)(4)可輸送納米顆粒及懸浮液(5)兼容高壓恒流泵物料輸送能力。目前歐世盛提供兩型HP-高壓注射泵和LP-低壓注射泵，流量范圍0.001-100mL可選，可提供0-3Mpa的泵送壓力。
 

　　HP-高壓注射泵性能參數(shù):

　　

型號	HP-S10	HP-S50	HP-S100
驅(qū)動方式	雙注射泵
流量范圍	0.01-10.0mL/min	0.01-50.0mL/min	0.01-100.0mL/min
泵體材料	316L	316L	316L
耐壓	3MPa	3MPa	3MPa
長期工作壓力	0.01-3MPa	0.01-3MPa	0.01-3MPa
每步注射量	0.8μm
小速度	0.15mm/min
大速度	320mm/min
流量準(zhǔn)確度	±0.5%
流量重復(fù)性	RSD≤0.3%
進口管路	OD 1/8" ID 1/16" PFA 管
出口管路	OD 1/8" ID 1/16" 或OD 1/16" ID 0.03" 316L/F276管
控制方式	3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)
通信接口	RS232（標(biāo)配）、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi（選配）
尺寸（深×寬×高）mm	410×260×360（含泵頭）
輸入電壓	AC 198V-242V 200W

 

　　LP-低壓注射泵性能參數(shù):
 

型號	LP-2	LP-10	LP-20	LP-50
流量范圍	0.001-2mL/min	0.005-50mL/min	0.01-20mL/min	0.1-50mL/min
單注射器內(nèi)體積	1mL	5mL	10mL	20mL
每步注射量	0.006μL	0.03μL	0.06μL	0.12μL
驅(qū)動方式	雙注射泵
泵材料	玻璃/PTFE/FEP
耐壓	0.6MPa
長期工作壓力	<0.3MPa
小速度	0.06mm/min
大速度	120mm/min
流量準(zhǔn)確度	±0.5%（滿量程）
流量重復(fù)性	RSD≤0.3%（滿量程）
進口管路	OD 1/8" ID 1/16" PFA 管
出口管路	OD 1/8" ID 1/16" PFA管
控制方式	3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)
通信接口	RS232（標(biāo)配）、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi（選配）
尺寸（深×寬×高）mm	320×190×380（含泵頭）
輸入電壓	AC 198V-242V 120W

 

　　2.2微反應(yīng)器
 

　　目前在國內(nèi)有多家制作加工微反應(yīng)器的企業(yè)，樣式有板式、管式，材料有碳化硅、不銹鋼、哈氏合金等多種規(guī)格，但在流動化學(xué)中，微反應(yīng)器的關(guān)鍵在于設(shè)計，不同反應(yīng)類型需要配置不同的微反應(yīng)器。歐世盛公司已跟多家微反應(yīng)器供應(yīng)商建立聯(lián)系，公司的應(yīng)用部門可協(xié)助用戶選擇一款更適合的微反應(yīng)器。并可以協(xié)助聯(lián)系國內(nèi)流動化學(xué)研究團隊，協(xié)助工藝開發(fā)。
 

　　2.3壓力控制模塊---全自動背壓調(diào)節(jié)器
 

　　在連續(xù)化反應(yīng)過程中，體系壓力需要通過調(diào)節(jié)背壓閥來進行控制。在應(yīng)用過程中需要調(diào)節(jié)壓力的反應(yīng)包括高溫高壓反應(yīng)、氣體參與的反應(yīng)(氫化反應(yīng)、氧化反應(yīng)、插羰反應(yīng)、氯化反應(yīng)、氨化反應(yīng))、有氣體生成的反應(yīng)(吲哚合成反應(yīng)、重氮反應(yīng))、低沸點溶劑高溫反應(yīng)。
 

　　目前實驗室采用手動調(diào)壓閥進行體系壓力控制，存在體系壓力控制不準(zhǔn)、手動調(diào)節(jié)頻繁、壓力數(shù)據(jù)無法追蹤的問題?；谀壳皩嶒炇覒?yīng)用現(xiàn)狀，歐世盛公司在國內(nèi)設(shè)計開發(fā)出一款智能全自動背壓閥。其具有顯著的特點(1)內(nèi)置自學(xué)習(xí)功能，通過自學(xué)功能，可在3秒內(nèi)可快速實現(xiàn)壓力調(diào)節(jié)，提率(2)課遠(yuǎn)程電腦控制(3)設(shè)定壓力梯度。該自動部件的出現(xiàn)提高了工藝開發(fā)效率，配合在線檢測器及樣品采集器，為工藝開發(fā)提供了有力工具。
 

　　全自動背壓調(diào)節(jié)器性能參數(shù)：

型號	BP – A/100/250/500/1500/3000/6000
壓力控制范圍	0-100/250/500/1500/3000/6000psi
接觸介質(zhì)材料	316L
控制精度	±1%
閥響應(yīng)時間	≤3S
使用溫度	-40oC-70oC
進液出液口螺紋	10-32UNF
控制方式	3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)
通信接口	RS232、RS485、Wifi（選配）
尺寸（深×寬×高）mm	300×105×110
允許環(huán)境溫度	5 oC -50 oC
輸入電壓	AC 198V-242V 150W

　　 

　　2.4在線檢測模塊
 

　　目前在實驗室，合成反應(yīng)中樣品檢測都需要借助單獨的檢測設(shè)備，如：HPLC、MS(LCMS,GCMS)、NMR進行檢測。此過程包括了反應(yīng)淬滅，樣品前處理，樣品配置，樣品檢測，樣品回收及后處理。對于監(jiān)測正在進行中的反應(yīng)，其存在著諸多弊端：(1)不能真實反應(yīng)體系中各組份的真實含量；(2)無法實時監(jiān)測連續(xù)反應(yīng)合成實驗的反應(yīng)變化情況；(3)操作復(fù)雜，檢測結(jié)果受人為影響；(4)時間成本高，分析效率低下等。
 

　　連續(xù)流合成反應(yīng)與連續(xù)在線檢測的組合在流動化學(xué)應(yīng)用中是結(jié)合，有效的在線檢測將對反應(yīng)體系進行持續(xù)的監(jiān)測和瞬時檢測，包括反應(yīng)物、瞬態(tài)中間產(chǎn)物和終產(chǎn)物。在實際應(yīng)用中，有幾種分析檢測技術(shù)如NIR、拉曼光譜、UV，HPLC、GC、MS已經(jīng)成功應(yīng)用于連續(xù)流動化學(xué)反應(yīng)。歐世盛公司根據(jù)流動化學(xué)實際應(yīng)用需求，在業(yè)界推出UV-Vis、NIR、拉曼光譜三款在線檢測器儀器，以適用于制藥、化工領(lǐng)域的在線檢測。
 

　　在線UV-Vis檢測器
 

　　具有較好的選擇性和較高的靈敏度，而且對環(huán)境溫度、流動相組成變化和流速波動不敏感。適用范圍氫化反應(yīng)、顯色反應(yīng)、染料合成、中藥等。
 

　　性能指標(biāo)：
 

型號	UV-Vis-950
波長范圍	200-950nm
波長準(zhǔn)確度	±1nm
噪聲	±0.00bs
信噪比	1000:1
光譜帶寬	8nm、4nm可選
池體積	20μL、10μL可選
浸出液接口規(guī)格	10-32UNF
通信接口	USB
尺寸（深×寬×高）mm	300×105×110
允許相對濕度	80%
輸入電壓	AC 198V-242V 10W

　　 

　　在線NIR檢測器
 

　　近紅外光譜儀在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性，且分析速度快、非破壞性、多組分多通道同時測定等特點。適合絕大多數(shù)的有機化學(xué)反應(yīng)。
 

　　性能參數(shù):

 

型號	NIR-2500
波長范圍	1350-2500nm
光譜分辨率	8/16nm@1550nm
波長準(zhǔn)確度	±1.5nm@1400nm
波長重復(fù)性	±0.1nm@1400nm
光度準(zhǔn)確度	≤0.001Abs
穩(wěn)定性	≤ 1.0%T (@0Abs, 30min)
噪聲	±0.0001AU 3s測量時間
接收器	inGaAs
流通池體積	20μL、10μL可選
流通池光程	3nm、10nm可選
近紅外光源壽命	>2000h
進出液接口規(guī)格	10-32UNF
通信接口	USB
尺寸（深×寬×高）mm	300×105×110
允許環(huán)境溫度	5 oC -50 oC
允許相對濕度	80%
輸入電壓	AC 198V-242V 50W

　　在線拉曼檢測器
 

　　每種物質(zhì)都有其特征的拉曼光譜，利用拉曼光譜可以鑒別和分析樣品的化學(xué)成分和分子結(jié)構(gòu)，可進行未知物質(zhì)的無損鑒定。拉曼光譜技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化工、化學(xué)、醫(yī)藥、生命科學(xué)等領(lǐng)域，因此在線拉曼光譜將成為流動化學(xué)為重要的在線檢測器之一。
 

　　性能參數(shù):
 

型號	RAMAN-1000
激光波長	785nm
頻移范圍	100 ~ 3200cm-1
分辨率	8 cm-1
波長準(zhǔn)確度	±0.5nm
波長重復(fù)性	<0.1nm
噪聲	±0.003Abs
積分時間	5ms – 60s
進出液接口規(guī)格	10-32UNF
通信接口	USB
尺寸（深×寬×高）mm	300×105×110
允許環(huán)境溫度	5 oC -50 oC
允許相對濕度	80%
輸入電壓	AC 198V-242V 10W

　　2.5樣品采集模塊
 

　　目前流動化學(xué)實驗室樣品分析都是由人工定期采集樣品，拿到實驗室用HPLC、GC、MS等常規(guī)檢測手段進行檢測，以判斷流動化學(xué)所合成樣品，是否滿足要求。此種方式，存在效率低，誤差大，占用大量人工，耗時耗力，且無法做到檢測結(jié)果的溯源。歐世盛公司針對此需求設(shè)計開發(fā)了樣品采集器，可與HPLC、GC、MS檢測做到無縫對接，根據(jù)不同收集需求，提供了時間間隔收集、體積收集、與在線檢測器聯(lián)用實現(xiàn)閾值收集、斜率收集等多種收集方式，同時可與高壓恒流輸液泵、微反應(yīng)器溫度、系統(tǒng)壓力自動調(diào)節(jié)、在線檢測器聯(lián)動，為優(yōu)化流動合成結(jié)果提供有效的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。樣品采集器的成功應(yīng)用，能夠在有效提高工作效率的同時降低過程操作誤差，極大減少了人工工作量。
 

　　樣品采集模塊性能參數(shù):
 

型號	AS - 100
收集樣品容量	2 × 50樣品盤（2mL 樣品瓶）
采樣環(huán)體積	100 μL
注射器體積	2.5mL
樣品收集小間隔時間	2min
收集針定位精度	<0.6mm
采集方式	全定量環(huán)采集
采集樣品重復(fù)性	<0.3%
采集樣品殘留	<0.1%
進出液接口規(guī)格	1/4-28UNF
通信接口	RS232(標(biāo)配)、RS485、wifi(選配)
允許環(huán)境溫度	5 oC -50 oC
允許相對濕度	80%
輸入電壓	AC 198V-242V 150W

 

　　軟件管理軟件：
 

　　流動化學(xué)工藝的反應(yīng)類型有成百上千種，反應(yīng)條件的設(shè)置也極其復(fù)雜，一款整體系統(tǒng)管理控制軟件變得至關(guān)重要。基于此需求歐世盛推出了一款全新流動化學(xué)專用軟件，此軟件采用模塊化、積木搭建模式，用戶可完全根據(jù)自身流動化學(xué)工藝應(yīng)用特點，在軟件中自由搭建流動化學(xué)各模塊單元及數(shù)量，包括高壓恒流輸液泵、反應(yīng)體系加熱制冷裝置、壓力控制模塊，在線檢測模塊，樣品采集模塊等等，同時可通過離線仿真模式，模擬流動化學(xué)整個系統(tǒng)工作情況。軟件采用項目管理方式，用戶通過向?qū)?，指?dǎo)用戶一步步搭建流動化學(xué)系統(tǒng)，同時通過交互式界面，形象反映出各模塊單元的工作狀態(tài)，如流速、壓力、溫度、檢測圖譜、收集結(jié)果等。軟件有兩種工作模式可供選擇，即專業(yè)模式，專家模式等，針對不同用戶需求，如專業(yè)模式，軟件會提供一些基本組建流動化學(xué)素材及一些簡單使用案例，用戶可參考其提供信息，熟悉了解流動化學(xué)，并逐步開始更加深入的應(yīng)用；專家模式，提供了系統(tǒng)參數(shù)優(yōu)化方案，通過大數(shù)據(jù)分析協(xié)助用戶提高工藝開發(fā)進程，將流動化學(xué)各模可優(yōu)勢發(fā)揮到。
 

　　流動化學(xué)目前在國內(nèi)尚屬起步階段，絕大多數(shù)用戶對此工藝有迫切需求，但苦于國內(nèi)成功示范的企業(yè)很少，在實際實驗過程中耗費了大量的時間用于摸索和試錯，歐世盛公司現(xiàn)將流動化學(xué)的工藝與相關(guān)儀器和軟件做了完整的智能化集成整合，這樣將更有利于用戶順利開展相關(guān)的實驗及工藝摸索，歐世盛公司今后將根據(jù)流動化學(xué)在不同行業(yè)的應(yīng)用特征繼續(xù)推出更為實用和智能的應(yīng)用型儀器裝備。